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包郵 分析化學(xué)

出版社:科學(xué)出版社出版時(shí)間:2022-04-01
開(kāi)本: 其他 頁(yè)數(shù): 360
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分析化學(xué) 版權(quán)信息

  • ISBN:9787030506917
  • 條形碼:9787030506917 ; 978-7-03-050691-7
  • 裝幀:一般膠版紙
  • 冊(cè)數(shù):暫無(wú)
  • 重量:暫無(wú)
  • 所屬分類(lèi):>

分析化學(xué) 內(nèi)容簡(jiǎn)介

本教材為藥學(xué)類(lèi)十三五規(guī)劃教材,它是在保持分析化學(xué)學(xué)科自身體系的基礎(chǔ)上體現(xiàn)出分析化學(xué)在藥學(xué)專(zhuān)業(yè)中的地位與作用并與藥學(xué)專(zhuān)業(yè)的后續(xù)課程達(dá)到良好的銜接。要以醫(yī)藥學(xué)本科生的需求為導(dǎo)向,縮減繁瑣的理論、公式以及實(shí)用性較低等內(nèi)容,在傳承以往分析化學(xué)基礎(chǔ)理論的同時(shí),通過(guò)案例解析將理論與實(shí)際相結(jié)合,突出教材的實(shí)用性和優(yōu)選性,達(dá)到老師好教、學(xué)生愛(ài)學(xué)、學(xué)有所用的目的。每章內(nèi)容前面應(yīng)有章前概述,介紹本章學(xué)習(xí)的目的、內(nèi)容及意義;每章結(jié)尾應(yīng)有針對(duì)本章重點(diǎn)掌握內(nèi)容的小結(jié);每章附有3-5個(gè)習(xí)題及答案(解答過(guò)程);案例解析2-3個(gè),優(yōu)選選用分析化學(xué)典型案例1個(gè),藥物相關(guān)案例1-2個(gè)。精簡(jiǎn)四大滴定法內(nèi)容、突出指示劑內(nèi)容的作用和意義、突出非水滴定法、亞硝酸鈉法代替高錳酸鉀法、單獨(dú)保留核磁共振波譜法、將原子吸收分光光度法內(nèi)容縮減并入其它分析方法一章等。

分析化學(xué) 目錄

目錄
前言
**章 緒論 1
**節(jié) 分析化學(xué)的任務(wù)與作用 1
第二節(jié) 分析方法分類(lèi) 1
第三節(jié) 分析過(guò)程與步驟 2
第四節(jié) 分析化學(xué)的發(fā)展 2
第五節(jié) 分析化學(xué)在藥學(xué)中的應(yīng)用 3
第六節(jié) 分析化學(xué)的學(xué)習(xí)方法 3
第二章 誤差和數(shù)據(jù)分析概述 5
**節(jié) 誤差 5
第二節(jié) 有效數(shù)字及其運(yùn)算 9
第三節(jié) 數(shù)據(jù)分析概述 10
本章小結(jié) 15
第三章 滴定分析法概論 19
**節(jié) 滴定分析法和滴定方式 19
第二節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 22
第三節(jié) 滴定分析中的計(jì)算 24
第四節(jié) 滴定分析中的化學(xué)平衡 28
本章小結(jié) 34
第四章 酸堿滴定法 38
**節(jié) 酸堿質(zhì)子理論 38
第二節(jié) 水溶液中溶質(zhì)各型體的分布和分布系數(shù) 40
第三節(jié) 酸堿溶液氫第子濃度計(jì)算 43
第四節(jié) 酸堿指示劑 44
第五節(jié) 酸堿滴定法的基本原理 47
第六節(jié) 滴定終點(diǎn)誤差 54
第七節(jié) 非水溶液中的滴定分析 56
本章小結(jié) 65
第五章 配位滴定法 68
**節(jié) 配位滴定法的基本原理 68
第二節(jié) 配位滴定條件的選擇 78
第三節(jié) 配位滴定法的應(yīng)用 83
本章小結(jié)86
第六章 氧化還原滴定法 89
**節(jié) 氧化還原平衡 89
第二節(jié) 氧化還原滴定基本原理 97
第三節(jié) 常用的氧化還原滴定法 102
本章小結(jié) 110
第七章 沉淀滴定法 112
**節(jié) 沉淀滴定法的基本原理 112
第二節(jié) 沉淀滴定法的應(yīng)用 117
本章小結(jié) 118
第八章 電位法和永停滴定法 119
**節(jié) 化學(xué)分析法概述 119
第二節(jié) 基本術(shù)語(yǔ)和概念 120
第三節(jié) 電位法 124
第四節(jié) 電位滴定法 131
第五節(jié) 永停滴定法 133
本章小結(jié) 134
第九章 光譜分析法概論 137
**節(jié) 光學(xué)分析法的分類(lèi) 137
第二節(jié) 光譜分析儀器 140
本章小結(jié) 145
第十章 紫外-可見(jiàn)分光光度法 146
**節(jié) 紫外-可見(jiàn)分光光度法的基本理論和基本概念 146
第二節(jié) 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 155
第三節(jié) 紫外-可見(jiàn)分光光度法的應(yīng)用 160
本章小結(jié) 169
第十一章 分子熒光分析法 172
**節(jié) 分子熒光分析法的基本原理和基本概念 172
第二節(jié) 熒光分光光度計(jì) 179
第三節(jié) 分子熒光分析法的應(yīng)用 181
本章小結(jié) 183
第十二章 紅外吸收光譜法 185
**節(jié) 基本原理 185
第二節(jié) 影響譜帶位置的因素 190
第三節(jié) 紅外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 193
第四節(jié) 紅外分光光度計(jì)及制樣 201
第五節(jié) 應(yīng)用與示例 203
本章小結(jié) 205
第十三章 核磁共振波譜法 208
**節(jié) 核磁共振波譜法的基本原理 208
第二節(jié) 核磁共振波譜的信息 210
第三節(jié) 核磁共振波譜儀 215
第四節(jié) 核磁共振組普和二維譜簡(jiǎn)介 216
第五節(jié) 核磁共振波譜的應(yīng)用 217
本章小結(jié) 220
第十四章 質(zhì)譜分析法 222
**節(jié)質(zhì)譜法的基本原理 222
第二節(jié) 質(zhì)譜儀 224
第三節(jié) 質(zhì)譜中的主要離子及其裂解類(lèi)型 236
第四節(jié) 質(zhì)譜分析法的應(yīng)用 239
本章小結(jié) 243
第十五章 色譜分析法概論 246
**節(jié) 色譜法的分類(lèi) 246
第二節(jié) 色譜過(guò)程 247
第三節(jié) 基本類(lèi)型色譜方法及其分離機(jī)制 252
第四節(jié) 色譜法基本理論 256
第五節(jié) 色譜法的發(fā)展 260
本章小結(jié) 261
第十六章 氣相色譜法 263
**節(jié) 概述 263
第二節(jié) 氣相色譜法基本理論 265
第三節(jié) 色譜柱與載氣 267
第四節(jié) 檢測(cè)器 270
第五節(jié) 毛細(xì)管氣相色譜法 271
第六節(jié) 定性定量分析 275
第十七章 高效液相色譜法 278
**節(jié) 液相色譜法的原理 278
第二節(jié) 高效液相色譜法的主要類(lèi)型 284
第三節(jié) 高校液相色譜儀 287
本章小結(jié) 292
第十八章 平面色譜法 294
**節(jié) 平面色譜法的基本原理和基本概念 294
第二節(jié) 平面色譜法的應(yīng)用 297
本章小結(jié) 305
第十九章 其他分析方法 306
**節(jié) 原子吸收分光光度法 306
第二節(jié) 生物傳感器技術(shù) 316
第三節(jié) 色譜聯(lián)用技術(shù) 319
第四節(jié) 酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法 327
第五節(jié) Westem-Blot法 328
附錄一 常用原子量表 332
附錄二 常用化合物相對(duì)分子質(zhì)量表 333
附錄三 中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位 334
附錄四 國(guó)際制(SI)單位與cgs單位換算及常用物理化學(xué)常數(shù) 336
附錄五 酸、堿在水中的電離常數(shù) 337
附錄六 難溶化合物的溶度積(Ksp) 340
附錄七 絡(luò)合滴定有關(guān)常數(shù) 341
附錄八 標(biāo)準(zhǔn)電極電位表(25°C) 344
附錄九 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液于0~95°C的pH 350
展開(kāi)全部

分析化學(xué) 節(jié)選

**章 緒論 **節(jié) 分析化學(xué)的任務(wù)與作用 分析化學(xué)是關(guān)于研究物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)和化學(xué)品質(zhì)信息的科學(xué),即測(cè)量與表征的科學(xué),其主要任務(wù)是通過(guò)測(cè)量待測(cè)對(duì)象的某種化學(xué)、物理、物理化學(xué)或生物化學(xué)性質(zhì)等,以達(dá)到對(duì)測(cè)量對(duì)象進(jìn)行定性、定量、結(jié)構(gòu)及形態(tài)分析的目的。 分析化學(xué)在料孕技術(shù)進(jìn)步、國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展、國(guó)防力量壯大和社會(huì)建設(shè)等各個(gè)領(lǐng)域都發(fā)揮著重要的作用。從工業(yè)原料的選擇、中間體、成品分析;從土壤、肥料、農(nóng)藥分析到農(nóng)作物的生長(zhǎng)過(guò)程的研究;在藥學(xué)中原料、中間體及成品分析、制劑分析、生物有效性分析、成分檢測(cè)及分離等無(wú)一不依賴(lài)于分析化學(xué)的配合。分析化學(xué)又被稱(chēng)為科學(xué)技術(shù)的眼睛。在20世紀(jì)末召開(kāi)的國(guó)際分析科學(xué)會(huì)議上,大會(huì)主席E.Nfld教授就說(shuō)過(guò):“21世紀(jì)是光明還是黑暗取決于人類(lèi)在能源與資源科學(xué)、信息科學(xué)、生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)四大領(lǐng)域的進(jìn)步,而取得這些領(lǐng)域進(jìn)步關(guān)鍵問(wèn)題的解決主要依賴(lài)于分析科學(xué)”。 第二節(jié) 分析方法的分類(lèi) 根據(jù)分析目的、分析對(duì)象、測(cè)量原理、操作方法及試樣檢測(cè)量等可將分析方法分為化學(xué)分析、儀驗(yàn)析,定性分析,定量分析,常量分析和微量分析等。 一、化學(xué)分析和儀器分析 以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法稱(chēng)為化學(xué)分析法。化學(xué)分析法歷史悠久,是分析化學(xué)的基礎(chǔ),又稱(chēng)為經(jīng)典分析法。其內(nèi)容包括定性分析和定量分析。主要有重量分析和容量分析。其中容量分析由酸堿滴定分析、配位滴定分析、氧化還原滴定分析和沉淀滴定分析組成。化學(xué)分析具有所用儀器簡(jiǎn)單、相對(duì)誤差小、應(yīng)用范圍廣、靈纖較低和不能滿(mǎn)足快速與在線(xiàn)分析等特點(diǎn)。 以物質(zhì)的某種物理和物理化學(xué)性質(zhì)與組分之關(guān)系所建立的分析方法,可以不經(jīng)化學(xué)反應(yīng)直接進(jìn)行定性或定量分析。其內(nèi)容十分廣泛,在測(cè)定中通常還需要一些精密、特殊的儀器,故通常稱(chēng)為儀器分析法。儀器分析法起源于20世紀(jì)40年代,除了能完成傳統(tǒng)分析化學(xué)進(jìn)行的定性和定量分析外,還能對(duì)物質(zhì)結(jié)構(gòu)、形態(tài)、表面微區(qū)等進(jìn)行分析。主要的儀器分析法有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、熱分析法、分離分析法和放射化學(xué)分析法等。儀器分析法不僅是重要的分析方法,還廣泛地應(yīng)用于研究和解決各種化學(xué)理論和實(shí)際問(wèn)題,是強(qiáng)有力的科學(xué)研究手段,也是分析化學(xué)發(fā)展的方向。 二、定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析 定性分析所需回答的是分析對(duì)象是什么,由哪些元素、原子團(tuán)或化合物所組成;定量分析是回答分析對(duì)象中有關(guān)成分有多少的問(wèn)題;而結(jié)構(gòu)分析則是研究分析對(duì)象的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu)。 三、常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析 根據(jù)試樣用量的多少及操作規(guī)模的不同,又分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。其分類(lèi)情況見(jiàn)表1-1。 表1-1 各種分析方法的試樣用* 若待測(cè)組料量分別為質(zhì)量分?jǐn)?shù)>1%和質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%~1%和質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.01%,又可分為常量組分、微量組分和痕量組分分析。 第三節(jié) 分析過(guò)程與步驟 根據(jù)所需解決的問(wèn)題,其分析過(guò)程由下列步驟所組成: (1)分析任務(wù)與計(jì)劃。根據(jù)解決的問(wèn)題,初步擬定研究計(jì)劃,其中主要包括所采用的檢測(cè)方法、準(zhǔn)確度及精密度的要求、所需實(shí)驗(yàn)條件及儀器和試劑等。 (2)取樣。分析測(cè)定的試樣必須要能代表待測(cè)對(duì)象的整個(gè)物質(zhì)系統(tǒng)。如果所取得拭樣物不具有代表性,其分析就沒(méi)有意義。因此,必須采用科學(xué)取樣法,從分析的總試樣或送到實(shí)驗(yàn)室的總試樣中取出有代表性的拭樣進(jìn)行分析。 (3)拭樣制備。該步驟目的在于使試樣適合選定的分析方法。根據(jù)其性質(zhì),主要包括干燥、粉碎,研磨.溶解,濾過(guò)、提取錄離等步驟。 (4)測(cè)定。根據(jù)測(cè)定對(duì)象的性質(zhì)、含量和對(duì)分析測(cè)定的具體要求,選擇合適的檢測(cè)方法(化學(xué)分析和儀器分析)進(jìn)行測(cè)定。其主要內(nèi)容包括優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,建立*優(yōu)化的檢測(cè)方法和估計(jì)其測(cè)定結(jié)果可能存在的誤差等。 (5)分析結(jié)果的處理與表達(dá)。根據(jù)分析過(guò)程中有關(guān)的關(guān)系運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法對(duì)相關(guān)信息進(jìn)行處理并在此基礎(chǔ)上完成檢測(cè)報(bào)告。 第四節(jié) 分析化學(xué)的發(fā)展 分析化學(xué)的發(fā)展同其他學(xué)科一樣,主要取決于實(shí)踐的需求。20世紀(jì)以來(lái),分析化學(xué)的發(fā)展大致經(jīng)歷了三次巨大的變革。 **次變革發(fā)生在20世紀(jì)初到20世紀(jì)30年代,物理化學(xué)中溶液理論的發(fā)展,為分析化學(xué)提供了理論基礎(chǔ)。溶液四大平衡理論的建立,使分析化學(xué)從一門(mén)技術(shù)發(fā)展成為一門(mén)科學(xué)。 第二次變革發(fā)生在第二次世界大戰(zhàn)前后,物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展促進(jìn)了各種儀器分析方法的發(fā)展,出現(xiàn)了以光譜分析、極譜分析為代表的簡(jiǎn)便分析方法,同時(shí)建立與豐富了相關(guān)的理論體系,改變了分析化學(xué)以化學(xué)分析為主的局面,發(fā)展成以?xún)x器分析為主的現(xiàn)代分析化學(xué)。 自20世紀(jì)70年代以來(lái),以計(jì)算機(jī)麵為主要標(biāo)志的信息時(shí)代的到來(lái),促使分析化學(xué)的第三次變革發(fā)生。期間,由于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)等學(xué)科發(fā)展的需要,尤其是基因組學(xué)、蛋白質(zhì)組學(xué)和代謝組學(xué)研究的出現(xiàn),向分析化學(xué)提出了更髙的要求,F(xiàn)代分析化學(xué)已不能只限于測(cè)定物質(zhì)的組成與含量,而是要對(duì)物質(zhì)的形態(tài)、結(jié)構(gòu)和分布等進(jìn)行分析。這使得微區(qū)分析、薄層分析、無(wú)損分析、瞬時(shí)追蹤、在線(xiàn)監(jiān)測(cè)及過(guò)程控制成為可能。 分析化學(xué)廣泛吸收了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的*新成就,建立起分析化學(xué)的新技術(shù)與方法。實(shí)現(xiàn)了在線(xiàn)、在體、原位和高靈敏度、髙選擇性等分析方法,成為當(dāng)代*富活力的學(xué)科之一,F(xiàn)代分析化學(xué)已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出化學(xué)學(xué)科的領(lǐng)域,它已發(fā)展成為一門(mén)多學(xué)科性的分學(xué)。 第五節(jié) 分析化學(xué)在藥學(xué)中的應(yīng)用 分析化學(xué)作為“從事科學(xué)研究的科學(xué)”,在藥學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。 在新藥創(chuàng)制過(guò)程中,合成的化合物或從天然產(chǎn)物中提取分離的成分經(jīng)藥理篩選、確定有效后,分析工作即可介入。以合成藥為例,合成新化合物過(guò)程中需有分析數(shù)據(jù)證實(shí)合成方法的可靠性,證明化學(xué)結(jié)構(gòu)是否和所設(shè)計(jì)的目標(biāo)化合物相符,若為未知物還需通過(guò)各種檢定手段肯定其結(jié)構(gòu)式。合成規(guī)模、合成路線(xiàn)的改變、不同來(lái)源的原料可能產(chǎn)生新問(wèn)題,還需通過(guò)分析化學(xué)的手段來(lái)觀察并解決。藥物處方設(shè)計(jì)前及研究過(guò)程中要盡早了解因化學(xué)或物理因素所造成的穩(wěn)定性問(wèn)題等。根據(jù)新藥評(píng)審的要求,需要提供各種與分析有關(guān)的該化合物的數(shù)據(jù),包括根據(jù)化合物理化性質(zhì)制訂鑒別方法,依據(jù)生產(chǎn)過(guò)程中可能引人的有害雜質(zhì)擬定檢查方法(限度試驗(yàn)、定量試驗(yàn)),制訂定量測(cè)定方法(含量測(cè)定、溶出度、釋放度等),并提供藥物原料及其制劑的穩(wěn)定性測(cè)試等數(shù)據(jù)。在此階段,還要建立分析方法研究藥物的代謝動(dòng)力學(xué),以了解藥物在體內(nèi)的濃度變化及在各臟器的分布情況,這也是新藥申報(bào)所必需的資料之一。分析化學(xué)是藥物開(kāi)發(fā)必不可少的重要環(huán)節(jié)。 在藥品生產(chǎn)階段,需要借助分析化學(xué)的理論與技術(shù)對(duì)原料、成品、輔料、包裝材料、加工情況、回收方法和可能存在的相關(guān)副產(chǎn)品等進(jìn)行嚴(yán)格的控制和檢驗(yàn)。此外,分析化學(xué)還可用于藥品制造的雜特定環(huán)節(jié)。如采用制備型高效液相色譜等分析儀器分離和提純化合物,以達(dá)到生產(chǎn)高質(zhì)量中間體和原料藥的目的;分析檢測(cè)藥物或輔料的粒度,因?yàn)槠浯笮、分布和顆粒的形狀會(huì)影響成品藥物的加工性能、產(chǎn)品性能和穩(wěn)定性。 在藥品的使用過(guò)程中,各級(jí)藥監(jiān)部門(mén)會(huì)依據(jù)《藥典》等藥品標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)展檢測(cè)與監(jiān)督工作。醫(yī)療部門(mén)還會(huì)以體內(nèi)藥物分析技術(shù)為基礎(chǔ)進(jìn)行治療藥物監(jiān)測(cè),通過(guò)測(cè)定患者體液中的藥物濃度來(lái)指導(dǎo)臨床合理用藥。 近年來(lái),在世界醫(yī)藥行業(yè)方興未艾的生物制藥向分析化學(xué)提出了新的課題。如何對(duì)多肽、核酸、蛋白質(zhì)、多糖、寡糖等生物大分子進(jìn)行含量、組成、結(jié)構(gòu)、狀態(tài)等的分析?如何對(duì)生物藥物的質(zhì)量控制、體內(nèi)分布、代謝過(guò)程、代謝形態(tài)、藥效等進(jìn)行把控?單細(xì)胞內(nèi)神經(jīng)傳遞物質(zhì)等超微量、超痕量生物活性物質(zhì)應(yīng)如何分析?怎樣進(jìn)行生物藥物的在線(xiàn)臨床分析和生物過(guò)程控制?上述問(wèn)題都提示我們,分析化學(xué)將在生物制藥行業(yè)扮演重要的角色。 總之,分析化學(xué)是整個(gè)藥學(xué)科學(xué)領(lǐng)域中重要的組成部分,其作用就是保證人們用藥的安全、合理與有效。 第六節(jié) 分析化學(xué)的學(xué)習(xí)方法 本教材包括化學(xué)分析和儀器分析兩部分內(nèi)容。其內(nèi)容涉及化學(xué)分析中的定量分析和儀器分析中的光學(xué)分析、分離分析和其他分析方法。在學(xué)習(xí)中要理解各種分析方法的基本原理,掌握基本概念和基本計(jì)算。理解“量”與分析信號(hào)之間的關(guān)系。 分析化學(xué)是一門(mén)實(shí)踐性強(qiáng)的學(xué)科,因此在學(xué)習(xí)中除了相關(guān)理論知識(shí)的學(xué)習(xí)以外,必須十分重視實(shí)驗(yàn)課,嚴(yán)機(jī)基本操作麵進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn),注意實(shí)驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算與評(píng)價(jià),培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。只有在真正掌握了各種分析技術(shù)的基本操作技能,才算學(xué)好了分析化學(xué)。 (朱軍) 第二章 誤差和數(shù)據(jù)分祈概述 學(xué)習(xí)目標(biāo) (1)掌握誤差的產(chǎn)生原因和表示方法、有效數(shù)字修約的原則、顯著性檢驗(yàn)的方法。 (2)熟悉正態(tài)分布、t-分布、有效數(shù)字的取舍和誤差傳遞規(guī)律。 (3)了解相關(guān)分析和回歸分析的區(qū)別和聯(lián)系。 實(shí)驗(yàn)研究依靠符合預(yù)期目標(biāo)的高質(zhì)量數(shù)據(jù),但受到各種因素的影響和條件限制,使得測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值之間總有一定的偏差。即使經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員,采用*先進(jìn)的儀器和同一種可靠方法,都不能對(duì)同一樣品的測(cè)量取得完全一致的結(jié)果,這種測(cè)量值與真實(shí)值之間的偏差稱(chēng)為誤差;而且實(shí)驗(yàn)中每個(gè)步驟的誤差都可能會(huì)傳遞和累加,對(duì)*終結(jié)果造成或多或少的影響。為提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,有必要系統(tǒng)分析誤差產(chǎn)生的原因及減免誤差的方法。 **節(jié) 誤差 實(shí)驗(yàn)研究中受到方法、儀器、試劑等客觀因素和操作者主觀因素等多方面的影響,其數(shù)據(jù)與真實(shí)結(jié)果總有或多或少的不同。即使對(duì)同一個(gè)樣品進(jìn)行多次測(cè)量,也不能得到完全一致的結(jié)果,只能使測(cè)量結(jié)果無(wú)限接近真實(shí)值。這種測(cè)量值與真實(shí)值之間的誤差是在分析工作中必須要考慮的問(wèn)題。 在實(shí)驗(yàn)研究中,一個(gè)完整的實(shí)驗(yàn)往往不止一個(gè)步驟,很可能包含兩個(gè)或更多的必要步驟,每個(gè)步驟產(chǎn)生的誤差在傳遞和累加后都可能影響到*終結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,必須根據(jù)準(zhǔn)確度的要求來(lái)安排實(shí)驗(yàn),同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性做出合理的判斷,并給予確切的表達(dá)。 一、系統(tǒng)誤差和偶然誤差 誤差主要分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩大類(lèi)。 1.系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差(systematic error)是由一些確定原因造成的數(shù)據(jù)偏差,它一般有固定的方向(正或負(fù)),且大小可測(cè),并在重復(fù)測(cè)量時(shí)不斷出現(xiàn)。 系統(tǒng)誤差可分為方法誤差、儀器或試劑誤差和操作誤差三種。 1)方法誤差:方法誤差由不適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)或方法選擇引起,對(duì)結(jié)果影響較大。例如,滴定分析時(shí)由于指示劑選擇不合適,滴定終點(diǎn)不在滴定突躍范圍內(nèi);或者色譜分析時(shí)由于色譜條件選擇不當(dāng),被測(cè)樣品峰與相鄰峰未能達(dá)到基線(xiàn)分離等。方法誤差的方向固定,它使得測(cè)定結(jié)果總是偏高或偏低。 2)儀器或試劑誤差:此類(lèi)誤差由實(shí)驗(yàn)儀器提供的數(shù)據(jù)不正確或所用試劑不合格引起。例如,使用未經(jīng)校準(zhǔn)的測(cè)量(或計(jì)量)儀器及容量器皿,溫度變化對(duì)容量器皿容積產(chǎn)生影響,器皿不耐腐蝕,或者所用試劑不純等,均能產(chǎn)生這種誤差。 3)操作誤差:操作誤差是由實(shí)驗(yàn)操作者個(gè)人原因引起的誤差。例如,操作者對(duì)滴定終點(diǎn)顏色的判斷有偏差,對(duì)分析儀器的指針位置或容量器皿顯示溶液體積數(shù)值判斷上有差異等。 作為系統(tǒng)誤差的一部分,以上三種誤差在測(cè)量中都可能存在,而且往往是定量的或定比例的。誤差數(shù)值大小定量且與被測(cè)物量無(wú)關(guān)的誤差稱(chēng)為恒量誤差(constanterror),誤差數(shù)值隨被測(cè)物量的變化而成比例改變的誤差稱(chēng)為比例誤差(proportional error)。恒量誤差數(shù)值的絕對(duì)值不變,但隨著被測(cè)物量的減小,相對(duì)誤差變大。比例誤差的相對(duì)值不變,但絕對(duì)值隨著被測(cè)物量的增大而變大。 2.偶然誤差偶然誤差(accidental error)是由偶然因素引起的誤差,如實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度、電壓、儀器性能等的偶然變化及操作者對(duì)平行試樣處理時(shí)的微小差異等產(chǎn)生的誤差。相對(duì)于系統(tǒng)誤差來(lái)說(shuō),偶然誤差的方向(正或負(fù))和大小都可變,但大誤差出現(xiàn)的概率較

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