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分析化學 版權信息
- ISBN:9787030506917
- 條形碼:9787030506917 ; 978-7-03-050691-7
- 裝幀:一般膠版紙
- 冊數:暫無
- 重量:暫無
- 所屬分類:>
分析化學 內容簡介
本教材為藥學類十三五規劃教材,它是在保持分析化學學科自身體系的基礎上體現出分析化學在藥學專業中的地位與作用并與藥學專業的后續課程達到良好的銜接。要以醫藥學本科生的需求為導向,縮減繁瑣的理論、公式以及實用性較低等內容,在傳承以往分析化學基礎理論的同時,通過案例解析將理論與實際相結合,突出教材的實用性和優選性,達到老師好教、學生愛學、學有所用的目的。每章內容前面應有章前概述,介紹本章學習的目的、內容及意義;每章結尾應有針對本章重點掌握內容的小結;每章附有3-5個習題及答案(解答過程);案例解析2-3個,優選選用分析化學典型案例1個,藥物相關案例1-2個。精簡四大滴定法內容、突出指示劑內容的作用和意義、突出非水滴定法、亞硝酸鈉法代替高錳酸鉀法、單獨保留核磁共振波譜法、將原子吸收分光光度法內容縮減并入其它分析方法一章等。
分析化學 目錄
前言
**章 緒論 1
**節 分析化學的任務與作用 1
第二節 分析方法分類 1
第三節 分析過程與步驟 2
第四節 分析化學的發展 2
第五節 分析化學在藥學中的應用 3
第六節 分析化學的學習方法 3
第二章 誤差和數據分析概述 5
**節 誤差 5
第二節 有效數字及其運算 9
第三節 數據分析概述 10
本章小結 15
第三章 滴定分析法概論 19
**節 滴定分析法和滴定方式 19
第二節 標準溶液 22
第三節 滴定分析中的計算 24
第四節 滴定分析中的化學平衡 28
本章小結 34
第四章 酸堿滴定法 38
**節 酸堿質子理論 38
第二節 水溶液中溶質各型體的分布和分布系數 40
第三節 酸堿溶液氫第子濃度計算 43
第四節 酸堿指示劑 44
第五節 酸堿滴定法的基本原理 47
第六節 滴定終點誤差 54
第七節 非水溶液中的滴定分析 56
本章小結 65
第五章 配位滴定法 68
**節 配位滴定法的基本原理 68
第二節 配位滴定條件的選擇 78
第三節 配位滴定法的應用 83
本章小結86
第六章 氧化還原滴定法 89
**節 氧化還原平衡 89
第二節 氧化還原滴定基本原理 97
第三節 常用的氧化還原滴定法 102
本章小結 110
第七章 沉淀滴定法 112
**節 沉淀滴定法的基本原理 112
第二節 沉淀滴定法的應用 117
本章小結 118
第八章 電位法和永停滴定法 119
**節 化學分析法概述 119
第二節 基本術語和概念 120
第三節 電位法 124
第四節 電位滴定法 131
第五節 永停滴定法 133
本章小結 134
第九章 光譜分析法概論 137
**節 光學分析法的分類 137
第二節 光譜分析儀器 140
本章小結 145
第十章 紫外-可見分光光度法 146
**節 紫外-可見分光光度法的基本理論和基本概念 146
第二節 紫外-可見分光光度計 155
第三節 紫外-可見分光光度法的應用 160
本章小結 169
第十一章 分子熒光分析法 172
**節 分子熒光分析法的基本原理和基本概念 172
第二節 熒光分光光度計 179
第三節 分子熒光分析法的應用 181
本章小結 183
第十二章 紅外吸收光譜法 185
**節 基本原理 185
第二節 影響譜帶位置的因素 190
第三節 紅外吸收光譜與分子結構的關系 193
第四節 紅外分光光度計及制樣 201
第五節 應用與示例 203
本章小結 205
第十三章 核磁共振波譜法 208
**節 核磁共振波譜法的基本原理 208
第二節 核磁共振波譜的信息 210
第三節 核磁共振波譜儀 215
第四節 核磁共振組普和二維譜簡介 216
第五節 核磁共振波譜的應用 217
本章小結 220
第十四章 質譜分析法 222
**節質譜法的基本原理 222
第二節 質譜儀 224
第三節 質譜中的主要離子及其裂解類型 236
第四節 質譜分析法的應用 239
本章小結 243
第十五章 色譜分析法概論 246
**節 色譜法的分類 246
第二節 色譜過程 247
第三節 基本類型色譜方法及其分離機制 252
第四節 色譜法基本理論 256
第五節 色譜法的發展 260
本章小結 261
第十六章 氣相色譜法 263
**節 概述 263
第二節 氣相色譜法基本理論 265
第三節 色譜柱與載氣 267
第四節 檢測器 270
第五節 毛細管氣相色譜法 271
第六節 定性定量分析 275
第十七章 高效液相色譜法 278
**節 液相色譜法的原理 278
第二節 高效液相色譜法的主要類型 284
第三節 高校液相色譜儀 287
本章小結 292
第十八章 平面色譜法 294
**節 平面色譜法的基本原理和基本概念 294
第二節 平面色譜法的應用 297
本章小結 305
第十九章 其他分析方法 306
**節 原子吸收分光光度法 306
第二節 生物傳感器技術 316
第三節 色譜聯用技術 319
第四節 酶聯免疫吸附測定法 327
第五節 Westem-Blot法 328
附錄一 常用原子量表 332
附錄二 常用化合物相對分子質量表 333
附錄三 中華人民共和國法定計量單位 334
附錄四 國際制(SI)單位與cgs單位換算及常用物理化學常數 336
附錄五 酸、堿在水中的電離常數 337
附錄六 難溶化合物的溶度積(Ksp) 340
附錄七 絡合滴定有關常數 341
附錄八 標準電極電位表(25°C) 344
附錄九 標準緩沖溶液于0~95°C的pH 350
分析化學 節選
**章 緒論 **節 分析化學的任務與作用 分析化學是關于研究物質組成、結構和化學品質信息的科學,即測量與表征的科學,其主要任務是通過測量待測對象的某種化學、物理、物理化學或生物化學性質等,以達到對測量對象進行定性、定量、結構及形態分析的目的。 分析化學在料孕技術進步、國民經濟發展、國防力量壯大和社會建設等各個領域都發揮著重要的作用。從工業原料的選擇、中間體、成品分析;從土壤、肥料、農藥分析到農作物的生長過程的研究;在藥學中原料、中間體及成品分析、制劑分析、生物有效性分析、成分檢測及分離等無一不依賴于分析化學的配合。分析化學又被稱為科學技術的眼睛。在20世紀末召開的國際分析科學會議上,大會主席E.Nfld教授就說過:“21世紀是光明還是黑暗取決于人類在能源與資源科學、信息科學、生命科學與環境科學四大領域的進步,而取得這些領域進步關鍵問題的解決主要依賴于分析科學”。 第二節 分析方法的分類 根據分析目的、分析對象、測量原理、操作方法及試樣檢測量等可將分析方法分為化學分析、儀驗析,定性分析,定量分析,常量分析和微量分析等。 一、化學分析和儀器分析 以物質的化學反應為基礎的分析方法稱為化學分析法;瘜W分析法歷史悠久,是分析化學的基礎,又稱為經典分析法。其內容包括定性分析和定量分析。主要有重量分析和容量分析。其中容量分析由酸堿滴定分析、配位滴定分析、氧化還原滴定分析和沉淀滴定分析組成;瘜W分析具有所用儀器簡單、相對誤差小、應用范圍廣、靈纖較低和不能滿足快速與在線分析等特點。 以物質的某種物理和物理化學性質與組分之關系所建立的分析方法,可以不經化學反應直接進行定性或定量分析。其內容十分廣泛,在測定中通常還需要一些精密、特殊的儀器,故通常稱為儀器分析法。儀器分析法起源于20世紀40年代,除了能完成傳統分析化學進行的定性和定量分析外,還能對物質結構、形態、表面微區等進行分析。主要的儀器分析法有光學分析法、電化學分析法、熱分析法、分離分析法和放射化學分析法等。儀器分析法不僅是重要的分析方法,還廣泛地應用于研究和解決各種化學理論和實際問題,是強有力的科學研究手段,也是分析化學發展的方向。 二、定性分析、定量分析和結構分析 定性分析所需回答的是分析對象是什么,由哪些元素、原子團或化合物所組成;定量分析是回答分析對象中有關成分有多少的問題;而結構分析則是研究分析對象的分子結構或晶體結構。 三、常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析 根據試樣用量的多少及操作規模的不同,又分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。其分類情況見表1-1。 表1-1 各種分析方法的試樣用* 若待測組料量分別為質量分數>1%和質量分數0.01%~1%和質量分數<0.01%,又可分為常量組分、微量組分和痕量組分分析。 第三節 分析過程與步驟 根據所需解決的問題,其分析過程由下列步驟所組成: (1)分析任務與計劃。根據解決的問題,初步擬定研究計劃,其中主要包括所采用的檢測方法、準確度及精密度的要求、所需實驗條件及儀器和試劑等。 (2)取樣。分析測定的試樣必須要能代表待測對象的整個物質系統。如果所取得拭樣物不具有代表性,其分析就沒有意義。因此,必須采用科學取樣法,從分析的總試樣或送到實驗室的總試樣中取出有代表性的拭樣進行分析。 (3)拭樣制備。該步驟目的在于使試樣適合選定的分析方法。根據其性質,主要包括干燥、粉碎,研磨.溶解,濾過、提取錄離等步驟。 (4)測定。根據測定對象的性質、含量和對分析測定的具體要求,選擇合適的檢測方法(化學分析和儀器分析)進行測定。其主要內容包括優化實驗條件,建立*優化的檢測方法和估計其測定結果可能存在的誤差等。 (5)分析結果的處理與表達。根據分析過程中有關的關系運用統計學方法對相關信息進行處理并在此基礎上完成檢測報告。 第四節 分析化學的發展 分析化學的發展同其他學科一樣,主要取決于實踐的需求。20世紀以來,分析化學的發展大致經歷了三次巨大的變革。 **次變革發生在20世紀初到20世紀30年代,物理化學中溶液理論的發展,為分析化學提供了理論基礎。溶液四大平衡理論的建立,使分析化學從一門技術發展成為一門科學。 第二次變革發生在第二次世界大戰前后,物理學和電子學的發展促進了各種儀器分析方法的發展,出現了以光譜分析、極譜分析為代表的簡便分析方法,同時建立與豐富了相關的理論體系,改變了分析化學以化學分析為主的局面,發展成以儀器分析為主的現代分析化學。 自20世紀70年代以來,以計算機麵為主要標志的信息時代的到來,促使分析化學的第三次變革發生。期間,由于生命科學、環境科學、材料科學等學科發展的需要,尤其是基因組學、蛋白質組學和代謝組學研究的出現,向分析化學提出了更髙的要求,F代分析化學已不能只限于測定物質的組成與含量,而是要對物質的形態、結構和分布等進行分析。這使得微區分析、薄層分析、無損分析、瞬時追蹤、在線監測及過程控制成為可能。 分析化學廣泛吸收了當代科學技術的*新成就,建立起分析化學的新技術與方法。實現了在線、在體、原位和高靈敏度、髙選擇性等分析方法,成為當代*富活力的學科之一。現代分析化學已遠遠超出化學學科的領域,它已發展成為一門多學科性的分學。 第五節 分析化學在藥學中的應用 分析化學作為“從事科學研究的科學”,在藥學領域發揮著重要的作用。 在新藥創制過程中,合成的化合物或從天然產物中提取分離的成分經藥理篩選、確定有效后,分析工作即可介入。以合成藥為例,合成新化合物過程中需有分析數據證實合成方法的可靠性,證明化學結構是否和所設計的目標化合物相符,若為未知物還需通過各種檢定手段肯定其結構式。合成規模、合成路線的改變、不同來源的原料可能產生新問題,還需通過分析化學的手段來觀察并解決。藥物處方設計前及研究過程中要盡早了解因化學或物理因素所造成的穩定性問題等。根據新藥評審的要求,需要提供各種與分析有關的該化合物的數據,包括根據化合物理化性質制訂鑒別方法,依據生產過程中可能引人的有害雜質擬定檢查方法(限度試驗、定量試驗),制訂定量測定方法(含量測定、溶出度、釋放度等),并提供藥物原料及其制劑的穩定性測試等數據。在此階段,還要建立分析方法研究藥物的代謝動力學,以了解藥物在體內的濃度變化及在各臟器的分布情況,這也是新藥申報所必需的資料之一。分析化學是藥物開發必不可少的重要環節。 在藥品生產階段,需要借助分析化學的理論與技術對原料、成品、輔料、包裝材料、加工情況、回收方法和可能存在的相關副產品等進行嚴格的控制和檢驗。此外,分析化學還可用于藥品制造的雜特定環節。如采用制備型高效液相色譜等分析儀器分離和提純化合物,以達到生產高質量中間體和原料藥的目的;分析檢測藥物或輔料的粒度,因為其大小、分布和顆粒的形狀會影響成品藥物的加工性能、產品性能和穩定性。 在藥品的使用過程中,各級藥監部門會依據《藥典》等藥品標準開展檢測與監督工作。醫療部門還會以體內藥物分析技術為基礎進行治療藥物監測,通過測定患者體液中的藥物濃度來指導臨床合理用藥。 近年來,在世界醫藥行業方興未艾的生物制藥向分析化學提出了新的課題。如何對多肽、核酸、蛋白質、多糖、寡糖等生物大分子進行含量、組成、結構、狀態等的分析?如何對生物藥物的質量控制、體內分布、代謝過程、代謝形態、藥效等進行把控?單細胞內神經傳遞物質等超微量、超痕量生物活性物質應如何分析?怎樣進行生物藥物的在線臨床分析和生物過程控制?上述問題都提示我們,分析化學將在生物制藥行業扮演重要的角色。 總之,分析化學是整個藥學科學領域中重要的組成部分,其作用就是保證人們用藥的安全、合理與有效。 第六節 分析化學的學習方法 本教材包括化學分析和儀器分析兩部分內容。其內容涉及化學分析中的定量分析和儀器分析中的光學分析、分離分析和其他分析方法。在學習中要理解各種分析方法的基本原理,掌握基本概念和基本計算。理解“量”與分析信號之間的關系。 分析化學是一門實踐性強的學科,因此在學習中除了相關理論知識的學習以外,必須十分重視實驗課,嚴機基本操作麵進行相關實驗,注意實驗結果的計算與評價,培養嚴謹的科學態度。只有在真正掌握了各種分析技術的基本操作技能,才算學好了分析化學。 (朱軍) 第二章 誤差和數據分祈概述 學習目標 (1)掌握誤差的產生原因和表示方法、有效數字修約的原則、顯著性檢驗的方法。 (2)熟悉正態分布、t-分布、有效數字的取舍和誤差傳遞規律。 (3)了解相關分析和回歸分析的區別和聯系。 實驗研究依靠符合預期目標的高質量數據,但受到各種因素的影響和條件限制,使得測量結果與真實值之間總有一定的偏差。即使經驗豐富的分析人員,采用*先進的儀器和同一種可靠方法,都不能對同一樣品的測量取得完全一致的結果,這種測量值與真實值之間的偏差稱為誤差;而且實驗中每個步驟的誤差都可能會傳遞和累加,對*終結果造成或多或少的影響。為提高分析結果的準確性和可靠性,有必要系統分析誤差產生的原因及減免誤差的方法。 **節 誤差 實驗研究中受到方法、儀器、試劑等客觀因素和操作者主觀因素等多方面的影響,其數據與真實結果總有或多或少的不同。即使對同一個樣品進行多次測量,也不能得到完全一致的結果,只能使測量結果無限接近真實值。這種測量值與真實值之間的誤差是在分析工作中必須要考慮的問題。 在實驗研究中,一個完整的實驗往往不止一個步驟,很可能包含兩個或更多的必要步驟,每個步驟產生的誤差在傳遞和累加后都可能影響到*終結果的準確性。因此,必須根據準確度的要求來安排實驗,同時對實驗結果的可靠性做出合理的判斷,并給予確切的表達。 一、系統誤差和偶然誤差 誤差主要分為系統誤差和偶然誤差兩大類。 1.系統誤差系統誤差(systematic error)是由一些確定原因造成的數據偏差,它一般有固定的方向(正或負),且大小可測,并在重復測量時不斷出現。 系統誤差可分為方法誤差、儀器或試劑誤差和操作誤差三種。 1)方法誤差:方法誤差由不適當的實驗設計或方法選擇引起,對結果影響較大。例如,滴定分析時由于指示劑選擇不合適,滴定終點不在滴定突躍范圍內;或者色譜分析時由于色譜條件選擇不當,被測樣品峰與相鄰峰未能達到基線分離等。方法誤差的方向固定,它使得測定結果總是偏高或偏低。 2)儀器或試劑誤差:此類誤差由實驗儀器提供的數據不正確或所用試劑不合格引起。例如,使用未經校準的測量(或計量)儀器及容量器皿,溫度變化對容量器皿容積產生影響,器皿不耐腐蝕,或者所用試劑不純等,均能產生這種誤差。 3)操作誤差:操作誤差是由實驗操作者個人原因引起的誤差。例如,操作者對滴定終點顏色的判斷有偏差,對分析儀器的指針位置或容量器皿顯示溶液體積數值判斷上有差異等。 作為系統誤差的一部分,以上三種誤差在測量中都可能存在,而且往往是定量的或定比例的。誤差數值大小定量且與被測物量無關的誤差稱為恒量誤差(constanterror),誤差數值隨被測物量的變化而成比例改變的誤差稱為比例誤差(proportional error)。恒量誤差數值的絕對值不變,但隨著被測物量的減小,相對誤差變大。比例誤差的相對值不變,但絕對值隨著被測物量的增大而變大。 2.偶然誤差偶然誤差(accidental error)是由偶然因素引起的誤差,如實驗室溫度、濕度、電壓、儀器性能等的偶然變化及操作者對平行試樣處理時的微小差異等產生的誤差。相對于系統誤差來說,偶然誤差的方向(正或負)和大小都可變,但大誤差出現的概率較
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