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液相色譜實踐寶典 版權信息
- ISBN：9787122399663
- 條形碼：9787122399663 ; 978-7-122-39966-3
- 裝幀：一般膠版紙
- 冊數：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>
液相色譜實踐寶典 本書特色
色譜是一個實驗性很強的學科分支，色譜技術本身已經發展得相當成熟，建立完整的色譜分析方法，并將經驗傳授給實驗室人員尤為重要。《液相色譜實戰寶典》較全面的介紹了色譜相關術語與分類、結構與故障排除、色譜工作站、樣品前處理、液相色譜法方法開發及在食品、藥品、環境等領域分離分析中的應用。實例豐富、涉及廣，對廣大色譜工作者尤其是初接觸色譜分離工作者有很好的指導作用和參考價值。
液相色譜實踐寶典 內容簡介
《液相色譜實戰寶典》采用了基礎知識結合實際應用的編寫方式，闡述了液相色譜基本原理、儀器結構、試驗方法、實際應用以及各種常見問題與解答。全書共六章，包括緒論、液相色譜儀結構簡介及故障排除、色譜工作站、液相色譜樣品前處理、液相色譜法方法開發和液相色譜法的應用。全書收集了250多個常見應用問題，作出了較為詳細的解答；同時也提供了很多應用實例。 《液相色譜實戰寶典》可供從事液相色譜分析工作的初、中級技術人員學習和參考，也可作為儀器分析領域的培訓材料。
液相色譜實踐寶典 目錄
**章 緒論 1
**節 色譜法的發展歷程 1
第二節 液相色譜法分類 2
一、吸附色譜法 3
二、分配色譜法 4
三、離子交換色譜法 7
四、離子色譜法 8
五、離子對色譜法 9
六、排阻色譜法 11
七、常見問題與解答 12
1．固定相或流動相的極性對溶質的保留行為有何影響？ 12
2．化學鍵合相色譜是什么？有哪些突出的優點？ 13
3．化學抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜的區別是什么？ 13
4．離子交換色譜法、離子色譜法、離子對色譜法的區別是什么？ 14
5．各類液相色譜*適宜分離的物質是什么？ 14
6．影響排阻色譜分離效果的因素有哪些？ 15
7．為什么利血平在排阻色譜校正曲線上相對應的分子量要小很多？ 15
8．怎樣選擇一種合適的分析方法來分離已知目標化合物？ 16
9．超臨界流體色譜法有哪些優缺點？ 16
10．為什么不用同一種物質來調節pH值？ 17
11．無機鹽對樣品中無機物的保留行為有什么影響？ 18
12．怎樣選擇離子對試劑？ 18
13．反相離子對色譜與陰離子交換色譜有什么異同點？ 19
14．半制備液相色譜和制備液相色譜有什么區別？ 19
15．流動相與樣品溶劑不互溶是否可以進樣？ 19
16．親和色譜有哪些用途？ 20
第三節 相關術語和概念 20
一、色譜流出曲線相關名詞 20
二、分配系數 22
三、容量因子 23
四、選擇因子 23
五、分離度 23
六、常見問題與解答 24
1．梯度洗脫的原理是什么？ 24
2．影響出峰時間的因素有哪些？ 24
3．怎樣將目標化合物的保留時間提前？ 25
4．什么是容量因子？如何計算容量因子？ 25
5．怎樣通過改變流動相比例來延長保留時間？ 25
6．為什么保留時間總在變化？ 25
7．什么是液相色譜的基線？ 26
8．分離度（R）應大于1.5是指什么？ 26
9．檢出限和定量限有什么區別？ 26
10．如何獲得檢出限？ 27
第四節 動力學過程 28
一、塔板理論 28
二、速率理論 29
三、常見問題與解答 32
1．液相色譜中影響峰擴散的因素有哪些？ 32
2．怎樣提高液相色譜的分離度？ 33
3．怎樣提高液相色譜柱的柱效？ 34
4．色譜柱直徑對峰擴散有哪些影響？ 34
第五節 應用與前景 34
一、重點領域應用情況 34
二、多維色譜技術 35
三、整體色譜柱技術 35
四、衍生化技術 36
五、聯用技術 36
六、常見問題與解答 38
1．多維液相色譜的優勢有哪些？ 38
2．液相色譜與質譜聯用在定性方面有哪些優勢？ 39
3．液相色譜與光譜聯用技術在形態分析上有哪些優勢? 39
4．液相色譜微型化的意義在哪里？ 40
5．液質聯用技術能完全替代液相色譜嗎？ 40
第二章 液相色譜儀結構簡介及故障排除 41
**節 儲液器和溶劑過濾器 41
一、儲液器 41
二、溶劑過濾器 42
三、常見問題與解答 43
1．為什么流動相使用前要過濾？ 43
2．液相系統中不銹鋼管路應避免使用哪些溶劑？ 43
3．怎樣防止和處理溶劑過濾器堵塞？ 43
4．怎樣解決切換溶劑后系統壓力和基線不穩的問題？ 44
5．如果溶劑跑空，氣泡會不會進到柱子里？ 44
6．怎樣維護液相色譜溶劑過濾器？ 44
7．如何解決溶劑過濾器處氣泡排不干凈的問題？ 44
8．不銹鋼材質與玻璃材質的溶劑過濾器有什么區別？ 45
9．怎樣防止流動相中長藻？ 45
第二節 輸液泵 45
一、基本要求與分類 45
二、往復式恒流柱塞泵結構與工作原理 47
三、常見的泵模塊構造 47
四、維護、故障分析及排除方法 49
五、常見問題與解答 58
1．為什么流動相使用前要脫氣？ 58
2．如何判斷和排除單向閥故障？ 59
3．如何解決Waters 2695液相色譜儀出現的“solv delivery h/w fault”故障？ 60
4．為什么系統壓力會隨著測樣時間增加而變大？ 60
5．為什么儀器接上色譜柱與不接色譜柱壓力基本不變？ 61
6．什么原因導致保留時間和峰面積的重復性不好？ 61
7．如何清洗單向閥？ 62
第三節 進樣系統 62
一、基本構造 62
二、進樣方式分類 64
三、注意事項 68
四、故障分析及排除方法 69
五、常見問題與解答 70
1．如何更換Ultimate 3000液相色譜注射器？ 70
2．Ultimate 3000液相色譜進樣針與定量環如何更換？ 70
3．為什么機械手臂抓住小瓶子進完樣品后放不下來？ 71
4．如何使自動進樣器彎曲的進樣針恢復原狀？ 71
5．為什么手動進樣只能選擇定量環的滿環進樣或者半環進樣？ 71
6．液相手動進樣的六通閥與自動進樣器的進樣閥是否一樣？ 72
7．為什么自動進樣器進樣后樣品盤中時常會有液體？ 72
8．怎樣解決由進樣器污染導致的鬼峰問題？ 72
9．安捷倫自動進樣器如何更換進樣針？ 73
10．安捷倫自動進樣器如何更換進樣針座？ 76
第四節 色譜柱 76
一、柱結構 76
二、柱填料 79
三、填料填充技術 82
四、常見色譜柱及其應用范圍 83
五、常見問題與解答 83
1．液相色譜柱的分離原理有哪些？ 83
2．如何啟用、保管和維護液相色譜柱？ 85
3．如何測試液相色譜柱的柱效？ 85
4．液相色譜柱保護柱有何作用？ 86
5．怎樣解決色譜柱導致的系統壓力過高的問題？ 87
6．實驗結束后如何清洗液相色譜柱？ 87
7．正相色譜柱與反相色譜柱在填料上有什么區別？ 87
8．如何正確使用液相色譜柱？ 88
9．如何正確安裝液相色譜柱？ 89
10．液相色譜柱的金屬接頭與PEEK接頭有什么區別？ 90
11．不同品牌色譜柱管線接頭是否通用？ 90
12．如何計算色譜柱柱體積？ 91
13．液相色譜柱溫與組分分離度有什么關系？ 92
第五節 液相色譜檢測器 92
一、檢測器分類 92
二、性能指標 94
三、常見檢測器 96
四、常見問題與解答 104
1．如何解決示差折光檢測器基線容易漂移的問題？ 104
2．怎樣沖洗已經堵塞的檢測器？ 105
3．二極管陣列檢測器、可變波長檢測器和紫外可見吸收檢測器有什么區別？ 105
4．檢測器“光閘不能復位”故障如何排除？ 106
5．基線噪聲和檢測器噪聲的區別是什么？ 107
6．如何維護紫外檢測器流通池？ 108
7．液相色譜檢測器串聯使用時有哪些注意事項？ 108
8．如何解決基線噪聲大、基線漂移的問題？ 109
9．什么原因導致做樣時總是在同一時間出現倒峰？ 109
10．蒸發光散射檢測器熱清洗如何操作？ 109
11．二極管陣列檢測器基線不穩的原因有哪些？ 110
12．檢測器出殘留峰如何處理？ 110
第三章 色譜工作站 111
**節 安裝與配置 111
一、安裝要求 112
二、安裝前設置 113
三、工作站軟件安裝 114
四、配置儀器 114
五、常見問題與解答 115
1．怎樣解決安捷倫LC 1260液相色譜工作站許可證錯誤無法登錄的問題？ 115
2．如何處理液相色譜工作站無法通信，停留在駐留模式的問題？ 115
3．如何解決液相色譜工作站顯示存在同名儀器的問題？ 116
4．怎樣解決工作站磁盤存滿導致內存不足，儀器不能正常使用的問題？ 116
5．重新安裝工作站軟件有哪些注意事項？ 116
6．工作站可否安裝殺毒軟件？ 117
7．工作站數據多久備份一次為宜？ 118
8．怎樣更換老舊工作站安裝平臺？ 118
9．如何用一臺計算機控制多個工作站？ 118
10．如何遠程控制工作站？ 118
第二節 常用參數的含義與設定 119
一、數據采集 119
二、數據處理 122
三、常見問題與解答 123
1．如何設置半峰寬、斜率、漂移、*小峰面積等積分參數？ 123
2．液相色譜工作站如何設置梯度洗脫程序？ 124
3．如何使用柱溫箱進行控溫？ 124
4．如何正確設定參比波長？ 125
5．為何采集數據時的數據信號與后處理時的數據信號有差異？ 125
6．什么是閾值？怎樣設定閾值？ 125
7．怎樣查看和計算信噪比？ 125
8．信噪比計算中USP、JP、EP等分別代表什么？ 125
第三節 定性與定量 126
一、定性分析 126
二、定量分析 127
三、常見問題與解答 128
1．內標法和外標法各有哪些優缺點？ 128
2．面積歸一法定量需要進樣量一致嗎？ 129
3．如何建立標準加入法的校正曲線？ 129
4．如何對目標化合物進行定性分析？ 129
5．如何選擇是用峰高定量還是峰面積定量？ 130
6．為什么在相同的條件下分析結果卻不一樣？ 130
7．各種曲線擬合方式有哪些區別？ 131
8．工作站中內標物需要怎樣設置？ 131
9．單點校正法的適用范圍有哪些？ 131
10．標準曲線的*低點及線性范圍怎樣設置？ 132
第四章 液相色譜樣品前處理 133
**節 液固萃取 134
一、直接萃取 134
二、超聲萃取 135
三、影響萃取的因素 136
四、常見問題與解答 138
1．超聲萃取有哪些優點？ 138
2．農藥檢測用的乙醚該如何除去過氧化物？ 139
3．常見的固體提取方式有哪些？ 139
4．振蕩和超聲哪個萃取效率更高？ 140
5．EPA3550 關于超聲萃取的方法中為什么要用無水硫酸鈉？ 141
6．超聲萃取具體怎樣操作？ 141
7．超聲萃取后怎樣進行土壤顆粒物和萃取液的分離？ 142
8．索氏提取是否可以用其他提取方式替代？ 142
9．水蒸氣蒸餾和共水蒸餾有什么區別？ 142
10．水蒸氣蒸餾有哪些適用范圍？ 143
**節 色譜法的發展歷程 1
第二節 液相色譜法分類 2
一、吸附色譜法 3
二、分配色譜法 4
三、離子交換色譜法 7
四、離子色譜法 8
五、離子對色譜法 9
六、排阻色譜法 11
七、常見問題與解答 12
1．固定相或流動相的極性對溶質的保留行為有何影響？ 12
2．化學鍵合相色譜是什么？有哪些突出的優點？ 13
3．化學抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜的區別是什么？ 13
4．離子交換色譜法、離子色譜法、離子對色譜法的區別是什么？ 14
5．各類液相色譜*適宜分離的物質是什么？ 14
6．影響排阻色譜分離效果的因素有哪些？ 15
7．為什么利血平在排阻色譜校正曲線上相對應的分子量要小很多？ 15
8．怎樣選擇一種合適的分析方法來分離已知目標化合物？ 16
9．超臨界流體色譜法有哪些優缺點？ 16
10．為什么不用同一種物質來調節pH值？ 17
11．無機鹽對樣品中無機物的保留行為有什么影響？ 18
12．怎樣選擇離子對試劑？ 18
13．反相離子對色譜與陰離子交換色譜有什么異同點？ 19
14．半制備液相色譜和制備液相色譜有什么區別？ 19
15．流動相與樣品溶劑不互溶是否可以進樣？ 19
16．親和色譜有哪些用途？ 20
第三節 相關術語和概念 20
一、色譜流出曲線相關名詞 20
二、分配系數 22
三、容量因子 23
四、選擇因子 23
五、分離度 23
六、常見問題與解答 24
1．梯度洗脫的原理是什么？ 24
2．影響出峰時間的因素有哪些？ 24
3．怎樣將目標化合物的保留時間提前？ 25
4．什么是容量因子？如何計算容量因子？ 25
5．怎樣通過改變流動相比例來延長保留時間？ 25
6．為什么保留時間總在變化？ 25
7．什么是液相色譜的基線？ 26
8．分離度（R）應大于1.5是指什么？ 26
9．檢出限和定量限有什么區別？ 26
10．如何獲得檢出限？ 27
第四節 動力學過程 28
一、塔板理論 28
二、速率理論 29
三、常見問題與解答 32
1．液相色譜中影響峰擴散的因素有哪些？ 32
2．怎樣提高液相色譜的分離度？ 33
3．怎樣提高液相色譜柱的柱效？ 34
4．色譜柱直徑對峰擴散有哪些影響？ 34
第五節 應用與前景 34
一、重點領域應用情況 34
二、多維色譜技術 35
三、整體色譜柱技術 35
四、衍生化技術 36
五、聯用技術 36
六、常見問題與解答 38
1．多維液相色譜的優勢有哪些？ 38
2．液相色譜與質譜聯用在定性方面有哪些優勢？ 39
3．液相色譜與光譜聯用技術在形態分析上有哪些優勢? 39
4．液相色譜微型化的意義在哪里？ 40
5．液質聯用技術能完全替代液相色譜嗎？ 40
第二章 液相色譜儀結構簡介及故障排除 41
**節 儲液器和溶劑過濾器 41
一、儲液器 41
二、溶劑過濾器 42
三、常見問題與解答 43
1．為什么流動相使用前要過濾？ 43
2．液相系統中不銹鋼管路應避免使用哪些溶劑？ 43
3．怎樣防止和處理溶劑過濾器堵塞？ 43
4．怎樣解決切換溶劑后系統壓力和基線不穩的問題？ 44
5．如果溶劑跑空，氣泡會不會進到柱子里？ 44
6．怎樣維護液相色譜溶劑過濾器？ 44
7．如何解決溶劑過濾器處氣泡排不干凈的問題？ 44
8．不銹鋼材質與玻璃材質的溶劑過濾器有什么區別？ 45
9．怎樣防止流動相中長藻？ 45
第二節 輸液泵 45
一、基本要求與分類 45
二、往復式恒流柱塞泵結構與工作原理 47
三、常見的泵模塊構造 47
四、維護、故障分析及排除方法 49
五、常見問題與解答 58
1．為什么流動相使用前要脫氣？ 58
2．如何判斷和排除單向閥故障？ 59
3．如何解決Waters 2695液相色譜儀出現的“solv delivery h/w fault”故障？ 60
4．為什么系統壓力會隨著測樣時間增加而變大？ 60
5．為什么儀器接上色譜柱與不接色譜柱壓力基本不變？ 61
6．什么原因導致保留時間和峰面積的重復性不好？ 61
7．如何清洗單向閥？ 62
第三節 進樣系統 62
一、基本構造 62
二、進樣方式分類 64
三、注意事項 68
四、故障分析及排除方法 69
五、常見問題與解答 70
1．如何更換Ultimate 3000液相色譜注射器？ 70
2．Ultimate 3000液相色譜進樣針與定量環如何更換？ 70
3．為什么機械手臂抓住小瓶子進完樣品后放不下來？ 71
4．如何使自動進樣器彎曲的進樣針恢復原狀？ 71
5．為什么手動進樣只能選擇定量環的滿環進樣或者半環進樣？ 71
6．液相手動進樣的六通閥與自動進樣器的進樣閥是否一樣？ 72
7．為什么自動進樣器進樣后樣品盤中時常會有液體？ 72
8．怎樣解決由進樣器污染導致的鬼峰問題？ 72
9．安捷倫自動進樣器如何更換進樣針？ 73
10．安捷倫自動進樣器如何更換進樣針座？ 76
第四節 色譜柱 76
一、柱結構 76
二、柱填料 79
三、填料填充技術 82
四、常見色譜柱及其應用范圍 83
五、常見問題與解答 83
1．液相色譜柱的分離原理有哪些？ 83
2．如何啟用、保管和維護液相色譜柱？ 85
3．如何測試液相色譜柱的柱效？ 85
4．液相色譜柱保護柱有何作用？ 86
5．怎樣解決色譜柱導致的系統壓力過高的問題？ 87
6．實驗結束后如何清洗液相色譜柱？ 87
7．正相色譜柱與反相色譜柱在填料上有什么區別？ 87
8．如何正確使用液相色譜柱？ 88
9．如何正確安裝液相色譜柱？ 89
10．液相色譜柱的金屬接頭與PEEK接頭有什么區別？ 90
11．不同品牌色譜柱管線接頭是否通用？ 90
12．如何計算色譜柱柱體積？ 91
13．液相色譜柱溫與組分分離度有什么關系？ 92
第五節 液相色譜檢測器 92
一、檢測器分類 92
二、性能指標 94
三、常見檢測器 96
四、常見問題與解答 104
1．如何解決示差折光檢測器基線容易漂移的問題？ 104
2．怎樣沖洗已經堵塞的檢測器？ 105
3．二極管陣列檢測器、可變波長檢測器和紫外可見吸收檢測器有什么區別？ 105
4．檢測器“光閘不能復位”故障如何排除？ 106
5．基線噪聲和檢測器噪聲的區別是什么？ 107
6．如何維護紫外檢測器流通池？ 108
7．液相色譜檢測器串聯使用時有哪些注意事項？ 108
8．如何解決基線噪聲大、基線漂移的問題？ 109
9．什么原因導致做樣時總是在同一時間出現倒峰？ 109
10．蒸發光散射檢測器熱清洗如何操作？ 109
11．二極管陣列檢測器基線不穩的原因有哪些？ 110
12．檢測器出殘留峰如何處理？ 110
第三章 色譜工作站 111
**節 安裝與配置 111
一、安裝要求 112
二、安裝前設置 113
三、工作站軟件安裝 114
四、配置儀器 114
五、常見問題與解答 115
1．怎樣解決安捷倫LC 1260液相色譜工作站許可證錯誤無法登錄的問題？ 115
2．如何處理液相色譜工作站無法通信，停留在駐留模式的問題？ 115
3．如何解決液相色譜工作站顯示存在同名儀器的問題？ 116
4．怎樣解決工作站磁盤存滿導致內存不足，儀器不能正常使用的問題？ 116
5．重新安裝工作站軟件有哪些注意事項？ 116
6．工作站可否安裝殺毒軟件？ 117
7．工作站數據多久備份一次為宜？ 118
8．怎樣更換老舊工作站安裝平臺？ 118
9．如何用一臺計算機控制多個工作站？ 118
10．如何遠程控制工作站？ 118
第二節 常用參數的含義與設定 119
一、數據采集 119
二、數據處理 122
三、常見問題與解答 123
1．如何設置半峰寬、斜率、漂移、*小峰面積等積分參數？ 123
2．液相色譜工作站如何設置梯度洗脫程序？ 124
3．如何使用柱溫箱進行控溫？ 124
4．如何正確設定參比波長？ 125
5．為何采集數據時的數據信號與后處理時的數據信號有差異？ 125
6．什么是閾值？怎樣設定閾值？ 125
7．怎樣查看和計算信噪比？ 125
8．信噪比計算中USP、JP、EP等分別代表什么？ 125
第三節 定性與定量 126
一、定性分析 126
二、定量分析 127
三、常見問題與解答 128
1．內標法和外標法各有哪些優缺點？ 128
2．面積歸一法定量需要進樣量一致嗎？ 129
3．如何建立標準加入法的校正曲線？ 129
4．如何對目標化合物進行定性分析？ 129
5．如何選擇是用峰高定量還是峰面積定量？ 130
6．為什么在相同的條件下分析結果卻不一樣？ 130
7．各種曲線擬合方式有哪些區別？ 131
8．工作站中內標物需要怎樣設置？ 131
9．單點校正法的適用范圍有哪些？ 131
10．標準曲線的*低點及線性范圍怎樣設置？ 132
第四章 液相色譜樣品前處理 133
**節 液固萃取 134
一、直接萃取 134
二、超聲萃取 135
三、影響萃取的因素 136
四、常見問題與解答 138
1．超聲萃取有哪些優點？ 138
2．農藥檢測用的乙醚該如何除去過氧化物？ 139
3．常見的固體提取方式有哪些？ 139
4．振蕩和超聲哪個萃取效率更高？ 140
5．EPA3550 關于超聲萃取的方法中為什么要用無水硫酸鈉？ 141
6．超聲萃取具體怎樣操作？ 141
7．超聲萃取后怎樣進行土壤顆粒物和萃取液的分離？ 142
8．索氏提取是否可以用其他提取方式替代？ 142
9．水蒸氣蒸餾和共水蒸餾有什么區別？ 142
10．水蒸氣蒸餾有哪些適用范圍？ 143
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液相色譜實踐寶典 作者簡介
儀器信息網自1999年開通以來，一直“以信息化帶動中國科學儀器行業的健康快速發展”為宗旨，以“互動、創新、整合”為服務理念，致力于為科學儀器行業提供專業化的信息服務和網絡應用技術服務。網站擁有一支專業綜合性技術服務團隊。此外，網站還有數百位實驗室一線兼職人員，數十位行業專家顧問隊伍。通過二十年的辛勤耕耘和大量的基礎工作，儀器信息網已經發展成為中國科學儀器行業重要的媒體之一。
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