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無機(jī)物制備 版權(quán)信息
- ISBN：9787562140962
- 條形碼：9787562140962 ; 978-7-5621-4096-2
- 裝幀：暫無
- 冊數(shù)：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>>
無機(jī)物制備 內(nèi)容簡介
本書是適應(yīng)大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)示范中心建設(shè)要求的、基于一級學(xué)科平臺的、以“方法”為中心的實驗教學(xué)化學(xué)系列教材的第五冊，分緒論、上篇、下篇和附錄四部分。緒論從發(fā)展現(xiàn)代無機(jī)合成與制備化學(xué)的重要性出發(fā)，討論合成路線的設(shè)計、物質(zhì)的分離及鑒定。上篇分10章展開討論，第1章介紹了X射線分析、熱重分析和差熱分析方法；第2章介紹了氧化還原反應(yīng)在無機(jī)物制備中的應(yīng)用；第3章介紹了復(fù)分解反應(yīng)在無機(jī)物制備中的應(yīng)用；第4章介紹了金屬鹵化物的制備；第5章介紹了配位化合物的制備；第6章介紹了有機(jī)金屬化合物的制備；第7章介紹了晶體生長的相關(guān)知識；第8章介紹了熱分解反應(yīng)；第9章介紹了無機(jī)電解合成；第10章介紹了無機(jī)高分子合成。下篇包括基本實驗（23個）、綜合實驗（8個）和設(shè)計實驗（3個）。基本實驗以掌握無機(jī)制備的基本操作和基本方法為核心，重點(diǎn)培養(yǎng)學(xué)生基本實驗技能、發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的能力。綜合實驗以綜合有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)和物理化學(xué)的知識，對制備的無機(jī)物進(jìn)行分離和表征。在綜合實驗設(shè)置中注重原料的合理實驗，在達(dá)到實驗?zāi)康牡那疤嵯拢档兔總實驗的成本。設(shè)計實驗設(shè)置的目的是培養(yǎng)學(xué)生的獨(dú)立工作能力。
本書可作為綜合性大學(xué)、高等師范院校、高等理工大學(xué)化學(xué)化工專業(yè)本科生教材，也可供醫(yī)學(xué)院校等相關(guān)院校的相關(guān)專業(yè)教學(xué)、科研人員閱讀參考。
無機(jī)物制備 目錄
緒論
0.1 合成路線的設(shè)計
0.2 合成技術(shù)
0.2.1 高溫與高壓技術(shù)
0.2.2 低溫技術(shù)
0.2.3 電解合成
0.2.4 光化學(xué)合成
0.2.5 幾種新型合成技術(shù)
0.3 無機(jī)合成的分離、鑒定和表征
上篇 知識與訓(xùn)練
第1章 物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征
1.1 X射線衍射分析一粉末法
1.1.1 引言
1.1.2 基本原理
1.1.3 X射線衍射分析法
1.1.4 粉末x射線衍射方法在物理化學(xué)中的應(yīng)用
1.2 差熱分析
1.2.1 DTA的基本原理
1.2.2 差熱分析儀
1.2.3 影響DTA曲線的因素
1.2.4 DTA曲線的特征溫度和峰面積的測量
1.3 熱重分析法
1.3.1 TGA的基本原理
1.3.2 TGA分析的主要影響因素
1.3.3 TGA分析的應(yīng)用
第2章 氧化還原反應(yīng)在無機(jī)物制備中的應(yīng)用
2.1 還原反應(yīng)
2.1.1 高溫還原反應(yīng)*圖及應(yīng)用
2.1.2 氫氣還原法
2.1.3 金屬還原法
2.2 氧化反應(yīng)
2.2.1 氧化物的制備
2.2.2 含氧酸鹽的制備
2.2.3 無水鹵化物的制備
2.3 配合物的氧化反應(yīng)法制備
2.3.1 由金屬單質(zhì)氧化法
2.3.2 由低氧化態(tài)金屬制備高氧化態(tài)金屬配合物
2.3.3 還原高氧化態(tài)金屬制備低氧化態(tài)金屬配合物
2.3.4 由高氧化態(tài)金屬和低氧化態(tài)金屬制備中間氧化態(tài)金屬配合物
2.3.5 電化學(xué)法
2.3.6 高壓氧化還原反應(yīng)制備配合物
第3章 復(fù)分解反應(yīng)在無機(jī)物制備中的應(yīng)用
3.1 概述
3.1.1 基本概念
3.1.2 復(fù)分解反應(yīng)發(fā)生的條件
3.2 復(fù)分解反應(yīng)的應(yīng)用
3.2.1 利用復(fù)分解反應(yīng)制備無機(jī)鹽原理
3.2.2 復(fù)分解反應(yīng)的應(yīng)用
3.2.3 復(fù)分解反應(yīng)的方向
第4章 金屬鹵化物的制備
4.1 直接鹵化法
4.2 氧化物轉(zhuǎn)化法
4.3 水合鹽脫水法
4.4 置換反應(yīng)
4.5 氧化還原反應(yīng)
4.5.1 用氫氣作為還原劑
4.5.2 用鹵素作為氧化劑
4.5.3 用鹵化氫作為氧化劑
4.6 熱分解法
第5章 配位化合物的制備
5.1 直接法
5.1.1 溶液中的直接配位作用
5.1.2 組分化合法合成新的配合物
5.1.3 金屬蒸氣法和基底分離法
5.2 配體取代
5.2.1 活性配合物的取代反應(yīng)
5.2.2 惰性配合物的取代反應(yīng)
5.2.3 非水介質(zhì)中的取代反應(yīng)
第6章 有機(jī)金屬化合物的制備
6.1 概述
6.2 金屬有機(jī)化合物制備方法
6.2.1 非過渡金屬有機(jī)化合物制備方法
6.2.2 過渡金屬有機(jī)化合物制備方法
6.3 幾種常見有機(jī)金屬化合物制備
6.3.1 有機(jī)鋰、有機(jī)鎂的制備
6.3.2 金屬羰基化合物的制備
6.3.3 過渡金屬二茂化合物（Cp2M）的制備
第7章 晶體生長
7.1 晶體的形成方式
7.2 晶體的發(fā)生
7.3 晶體的成長
7.4 影響晶體成長的因素
7.4.1 溫度
7.4.2 濃度
7.4.3 雜質(zhì)
7.4.4 重力
7.4.5 黏度
7.5 晶體生長方法
7.5.1 從溶液中生長晶體
7.5.2 從熔體中生長晶體
7.5.3 氣相生長法
7.5.4 固相生長
第8章 熱分解反應(yīng)
8.1 熱分解反應(yīng)的特性
8.2 熱分解法制備單質(zhì)
8.3 熱分解法制備金屬氧化物
8.3.1 制備原理
8.3.2 反應(yīng)儀器及操作
8.3.3 熱分解類型和實例
8.4 熱分解法制備無水金屬鹵化物
第9章 無機(jī)電解合成
9.1 水溶液中無機(jī)化合物的電解合成
9.1.1 水溶液中金屬的電沉積
9.1.2 電解裝置及其材料
9.2 熔鹽電解和熔鹽技術(shù)
9.2.1 離子熔鹽種類
9.2.2 熔鹽特性
9.2.3 熔鹽的應(yīng)用
9.2.4 熔鹽電解在無機(jī)合成中的其他應(yīng)用
9.2.5 電合成化學(xué)的意義
第10章 無機(jī)高分子合成
10.1 概述
10.1.1 無機(jī)高分子的定義
10.1.2 無機(jī)高分子的分類
10.2 無機(jī)高分子合成方法
10.2.1 極端條件合成
10.2.2 軟化學(xué)合成
10.2.3 組合化學(xué)合成
10.2.4 計算機(jī)輔助合成
10.2.5 理想合成
10.3 通用無機(jī)高分子及應(yīng)用
10.3.1 硅酸鹽無機(jī)高分子
10.3.2 無機(jī)高分子磷酸鹽
10.3.3 聚鐵鹽和聚鋁鹽
10.3.4 硅氧聚合物的有機(jī)衍生物
10.4 特種無機(jī)高分子
10.4.1 聚磷腈
10.4.2 聚硅烷
10.4.3 聚氮化硼和氮化硫
10.4.4 鋯的聚合物
10.5 無機(jī)高分子合成的應(yīng)用
10.5.1 水熱合成法制備新型磷一釩一氧層狀化合物
10.5.2 溶膠-凝膠法制備硅氣凝膠
10.5.3 人造金剛石的合成
下篇 實驗
I 基本實驗
實驗1 五氧化二釩的提純
實驗2 硫酸鋁鉀晶體的制備
實驗3 硝酸鉀的制備
實驗4 從爛版液中回收銅粉、硫酸銅及硫酸亞鐵銨
附（1） 由廢銅屑制備五水硫酸銅
附（2） 硫酸亞鐵銨的制備
實驗5 碘酸鉀的制備
實驗6 無水四氯化錫的制備
實驗7 四碘化錫的制備
實驗8 無水三氯化鉻的制備
實驗9 高錳酸鉀的制備
實驗10 由鈦鐵礦制備二氧化鈦
實驗11 由廢鐵渣制備三氧化二鐵
實驗12 雜多化合物的制備
實驗13 金屬酞菁的合成
實驗14 二氯化一氯五氨合鈷（Ⅲ）的制備
實驗15 三氯三（四氫呋喃）合鉻（Ⅲ）的合成
實驗16 微波輻射合成磷酸鋅
實驗17 廢鋁催化劑制備高純超細(xì)氧化鋁
實驗18 CuO-磷酸鹽無機(jī)黏結(jié)劑的制備
實驗19 溶膠-凝膠法制備SnO2納米粒子
實驗20 微乳液法合成CaCO2納米微粒
實驗21 熔融碳酸鹽燃料電池的制備
實驗22 超聲作用下電解法合成高鐵酸鈉
實驗23 物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征——多晶x射線衍射（XRD）
Ⅱ 綜合實驗
綜合1 硫代硫酸鈉的制備及純度分析
綜合2 過氧化鈣的制備及含量測定
綜合3 從廢定影液中提取金屬銀并制取硝酸銀
綜合4 重鉻酸鉀的制備和產(chǎn)品含量的測定
綜合5 配合物的離子交換樹脂分離和鑒定
綜合6 配合物鍵合異構(gòu)體的制備及紅外光譜的測定
綜合7 乙酰二茂鐵的制備
綜合8 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的系列實驗
實驗（1） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備及組成測定
實驗（2） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的性質(zhì)及配陰離子電荷的測定
實驗（3） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的表征
實驗（4） 三草酸合鐵（III）酸鉀磁化率的測定
Ⅲ 設(shè)計實驗
設(shè)計1 堿式碳酸銅的制備
設(shè)計2 廢干電池的綜合利用
附 鋅鋇白的制備
設(shè)計3 未知配合物的合成和表征
附錄
附錄1 幾種常用酸堿的密度和濃度
附錄2 化合物的相對分子質(zhì)量
附錄3 化學(xué)實驗常用手冊和參考書簡介
0.1 合成路線的設(shè)計
0.2 合成技術(shù)
0.2.1 高溫與高壓技術(shù)
0.2.2 低溫技術(shù)
0.2.3 電解合成
0.2.4 光化學(xué)合成
0.2.5 幾種新型合成技術(shù)
0.3 無機(jī)合成的分離、鑒定和表征
上篇 知識與訓(xùn)練
第1章 物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征
1.1 X射線衍射分析一粉末法
1.1.1 引言
1.1.2 基本原理
1.1.3 X射線衍射分析法
1.1.4 粉末x射線衍射方法在物理化學(xué)中的應(yīng)用
1.2 差熱分析
1.2.1 DTA的基本原理
1.2.2 差熱分析儀
1.2.3 影響DTA曲線的因素
1.2.4 DTA曲線的特征溫度和峰面積的測量
1.3 熱重分析法
1.3.1 TGA的基本原理
1.3.2 TGA分析的主要影響因素
1.3.3 TGA分析的應(yīng)用
第2章 氧化還原反應(yīng)在無機(jī)物制備中的應(yīng)用
2.1 還原反應(yīng)
2.1.1 高溫還原反應(yīng)*圖及應(yīng)用
2.1.2 氫氣還原法
2.1.3 金屬還原法
2.2 氧化反應(yīng)
2.2.1 氧化物的制備
2.2.2 含氧酸鹽的制備
2.2.3 無水鹵化物的制備
2.3 配合物的氧化反應(yīng)法制備
2.3.1 由金屬單質(zhì)氧化法
2.3.2 由低氧化態(tài)金屬制備高氧化態(tài)金屬配合物
2.3.3 還原高氧化態(tài)金屬制備低氧化態(tài)金屬配合物
2.3.4 由高氧化態(tài)金屬和低氧化態(tài)金屬制備中間氧化態(tài)金屬配合物
2.3.5 電化學(xué)法
2.3.6 高壓氧化還原反應(yīng)制備配合物
第3章 復(fù)分解反應(yīng)在無機(jī)物制備中的應(yīng)用
3.1 概述
3.1.1 基本概念
3.1.2 復(fù)分解反應(yīng)發(fā)生的條件
3.2 復(fù)分解反應(yīng)的應(yīng)用
3.2.1 利用復(fù)分解反應(yīng)制備無機(jī)鹽原理
3.2.2 復(fù)分解反應(yīng)的應(yīng)用
3.2.3 復(fù)分解反應(yīng)的方向
第4章 金屬鹵化物的制備
4.1 直接鹵化法
4.2 氧化物轉(zhuǎn)化法
4.3 水合鹽脫水法
4.4 置換反應(yīng)
4.5 氧化還原反應(yīng)
4.5.1 用氫氣作為還原劑
4.5.2 用鹵素作為氧化劑
4.5.3 用鹵化氫作為氧化劑
4.6 熱分解法
第5章 配位化合物的制備
5.1 直接法
5.1.1 溶液中的直接配位作用
5.1.2 組分化合法合成新的配合物
5.1.3 金屬蒸氣法和基底分離法
5.2 配體取代
5.2.1 活性配合物的取代反應(yīng)
5.2.2 惰性配合物的取代反應(yīng)
5.2.3 非水介質(zhì)中的取代反應(yīng)
第6章 有機(jī)金屬化合物的制備
6.1 概述
6.2 金屬有機(jī)化合物制備方法
6.2.1 非過渡金屬有機(jī)化合物制備方法
6.2.2 過渡金屬有機(jī)化合物制備方法
6.3 幾種常見有機(jī)金屬化合物制備
6.3.1 有機(jī)鋰、有機(jī)鎂的制備
6.3.2 金屬羰基化合物的制備
6.3.3 過渡金屬二茂化合物（Cp2M）的制備
第7章 晶體生長
7.1 晶體的形成方式
7.2 晶體的發(fā)生
7.3 晶體的成長
7.4 影響晶體成長的因素
7.4.1 溫度
7.4.2 濃度
7.4.3 雜質(zhì)
7.4.4 重力
7.4.5 黏度
7.5 晶體生長方法
7.5.1 從溶液中生長晶體
7.5.2 從熔體中生長晶體
7.5.3 氣相生長法
7.5.4 固相生長
第8章 熱分解反應(yīng)
8.1 熱分解反應(yīng)的特性
8.2 熱分解法制備單質(zhì)
8.3 熱分解法制備金屬氧化物
8.3.1 制備原理
8.3.2 反應(yīng)儀器及操作
8.3.3 熱分解類型和實例
8.4 熱分解法制備無水金屬鹵化物
第9章 無機(jī)電解合成
9.1 水溶液中無機(jī)化合物的電解合成
9.1.1 水溶液中金屬的電沉積
9.1.2 電解裝置及其材料
9.2 熔鹽電解和熔鹽技術(shù)
9.2.1 離子熔鹽種類
9.2.2 熔鹽特性
9.2.3 熔鹽的應(yīng)用
9.2.4 熔鹽電解在無機(jī)合成中的其他應(yīng)用
9.2.5 電合成化學(xué)的意義
第10章 無機(jī)高分子合成
10.1 概述
10.1.1 無機(jī)高分子的定義
10.1.2 無機(jī)高分子的分類
10.2 無機(jī)高分子合成方法
10.2.1 極端條件合成
10.2.2 軟化學(xué)合成
10.2.3 組合化學(xué)合成
10.2.4 計算機(jī)輔助合成
10.2.5 理想合成
10.3 通用無機(jī)高分子及應(yīng)用
10.3.1 硅酸鹽無機(jī)高分子
10.3.2 無機(jī)高分子磷酸鹽
10.3.3 聚鐵鹽和聚鋁鹽
10.3.4 硅氧聚合物的有機(jī)衍生物
10.4 特種無機(jī)高分子
10.4.1 聚磷腈
10.4.2 聚硅烷
10.4.3 聚氮化硼和氮化硫
10.4.4 鋯的聚合物
10.5 無機(jī)高分子合成的應(yīng)用
10.5.1 水熱合成法制備新型磷一釩一氧層狀化合物
10.5.2 溶膠-凝膠法制備硅氣凝膠
10.5.3 人造金剛石的合成
下篇 實驗
I 基本實驗
實驗1 五氧化二釩的提純
實驗2 硫酸鋁鉀晶體的制備
實驗3 硝酸鉀的制備
實驗4 從爛版液中回收銅粉、硫酸銅及硫酸亞鐵銨
附（1） 由廢銅屑制備五水硫酸銅
附（2） 硫酸亞鐵銨的制備
實驗5 碘酸鉀的制備
實驗6 無水四氯化錫的制備
實驗7 四碘化錫的制備
實驗8 無水三氯化鉻的制備
實驗9 高錳酸鉀的制備
實驗10 由鈦鐵礦制備二氧化鈦
實驗11 由廢鐵渣制備三氧化二鐵
實驗12 雜多化合物的制備
實驗13 金屬酞菁的合成
實驗14 二氯化一氯五氨合鈷（Ⅲ）的制備
實驗15 三氯三（四氫呋喃）合鉻（Ⅲ）的合成
實驗16 微波輻射合成磷酸鋅
實驗17 廢鋁催化劑制備高純超細(xì)氧化鋁
實驗18 CuO-磷酸鹽無機(jī)黏結(jié)劑的制備
實驗19 溶膠-凝膠法制備SnO2納米粒子
實驗20 微乳液法合成CaCO2納米微粒
實驗21 熔融碳酸鹽燃料電池的制備
實驗22 超聲作用下電解法合成高鐵酸鈉
實驗23 物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征——多晶x射線衍射（XRD）
Ⅱ 綜合實驗
綜合1 硫代硫酸鈉的制備及純度分析
綜合2 過氧化鈣的制備及含量測定
綜合3 從廢定影液中提取金屬銀并制取硝酸銀
綜合4 重鉻酸鉀的制備和產(chǎn)品含量的測定
綜合5 配合物的離子交換樹脂分離和鑒定
綜合6 配合物鍵合異構(gòu)體的制備及紅外光譜的測定
綜合7 乙酰二茂鐵的制備
綜合8 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的系列實驗
實驗（1） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備及組成測定
實驗（2） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的性質(zhì)及配陰離子電荷的測定
實驗（3） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的表征
實驗（4） 三草酸合鐵（III）酸鉀磁化率的測定
Ⅲ 設(shè)計實驗
設(shè)計1 堿式碳酸銅的制備
設(shè)計2 廢干電池的綜合利用
附 鋅鋇白的制備
設(shè)計3 未知配合物的合成和表征
附錄
附錄1 幾種常用酸堿的密度和濃度
附錄2 化合物的相對分子質(zhì)量
附錄3 化學(xué)實驗常用手冊和參考書簡介
展開全部
無機(jī)物制備 節(jié)選
上篇 知識與訓(xùn)練
第1章 物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征
1.2 差熱分析
1.2.3 影響DTA曲線的因素
差熱分析操作簡單，在完全相同的條件下，大部分物質(zhì)的差熱分析曲線具有特征性，因此就有可能通過與已知物圖譜的比較來對樣品進(jìn)行鑒別。但在實際工作中，往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的*高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化。其主要原因是因為與熱量有關(guān)的因素較多，傳熱情況復(fù)雜所造成的。一般來說，一是儀器，二是樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴(yán)格控制實驗條件，仍可獲得較好的重現(xiàn)性，一般可以從以下幾方面加以考慮。
（1）氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)或物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫ΑＳ械臉悠芬籽趸梢酝ㄈ隢2，He等惰性氣體。
（2）升溫速率的影響和選擇
升溫速率對測定結(jié)果的影響特別明顯。升溫速率不僅影響峰的位置，而且還影響峰面積的大小，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移，更可能導(dǎo)致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰峰更好地分離，因而分辨力高，但測定時間長，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8℃～l2℃為宜。
……
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