目錄 第三版前言 第二版前言 **版前言 基礎知識篇 第1章 基礎化學實驗的一般知識 3 1.1 基礎化學實驗課程目的和要求 3 1.1.1 課程目的 3 1.1.2 課程要求 3 1.2 化學實驗室的安全和環保規則 3 1.2.1 化學實驗室的安全規則 3 1.2.2 危險化學品及設備的安全規則 4 1.2.3 化學實驗室一般事故的處理 4 1.2.4 防火和滅火的消防知識 5 1.2.5 實驗室環保原則及“三廢”處理 6 1.3 實驗數據處理方法 7 1.3.1 誤差和偏差 7 1.3.2 有效數字及其運算 7 1.3.3 計算機作圖法 9 1.4 實驗預習、實驗記錄和實驗報告 11 1.4.1 實驗預習 11 1.4.2 實驗記錄 12 1.4.3 實驗報告 12 1.4.4 無機及分析化學類實驗報告模板 14 1.4.5 有機化學類實驗報告模板 17 1.5 化學試劑 19 1.5.1 化學試劑的分類 19 1.5.2 化學試劑的保存 20 1.5.3 化學試劑的取用 20 1.6 實驗室常用氣體的制備和洗滌、干燥 21 1.6.1 實驗室常用氣體的制備 21 1.6.2 氣體的洗滌、干燥和吸收 22 1.7 常用實驗儀器、設備及其使用 23 1.7.1 玻璃儀器 23 1.7.2 金屬用具 23 1.7.3 常用電器與設備 25 1.7.4 常用分析測定儀器 28 1.8 玻璃儀器的洗滌和干燥 32 1.8.1 玻璃儀器的洗滌 32 1.8.2 玻璃儀器的干燥 33 第2章 化學基礎實驗基本操作 34 2.1 簡單玻璃工操作 34 2.2 定量分析的基本操作 34 2.2.1 天平及其使用 34 2.2.2 滴定管及其使用 37 2.2.3 移液管及其使用 38 2.2.4 容量瓶及其使用 40 2.2.5 移液器及其使用 41 2.3 沉淀的過濾、洗滌與恒量 42 2.3.1 常壓過濾 42 2.3.2 減壓過濾 43 2.3.3 沉淀、灼燒和恒量 44 2.4 加熱和冷卻 46 2.4.1 加熱 46 2.4.2 冷卻 47 2.5 干燥和干燥劑 48 2.5.1 基本原理 48 2.5.2 固體樣品的干燥方法 49 2.5.3 液體樣品的干燥 51 2.5.4 氣體的干燥 53 2.6 液體化合物的分離和提純 55 2.6.1 簡單蒸餾 55 2.6.2 分餾 57 2.6.3 減壓蒸餾 59 2.6.4 水蒸氣蒸餾 62 2.7 固體有機化合物的分離和提純 65 2.7.1 重結晶 65 2.7.2 升華方法 70 2.8 萃取 72 2.8.1 基本原理 72 2.8.2 萃取溶劑的選擇 73 2.8.3 操作方法 73 2.9 色譜分離技術 75 2.9.1 薄層色譜 76 2.9.2 柱色譜 83 2.9.3 紙色譜 87 2.9.4 氣相色譜 88 2.10 無水無氧操作技術 89 2.11 物理常數的測定 89 2.11.1 熔點的測定及溫度計的校正 89 2.11.2 沸點的測定 94 2.11.3 折光率的測定 95 2.11.4 旋光度的測定 98 2.11.5 密度的測定 100 2.12 手冊的查閱和文獻簡介 101 2.13 綠色化學簡介 101 實驗篇 第3章 基礎型實驗 105 實驗1 定量分析操作練習 105 實驗2 定量分析玻璃容量器皿的校 109 實驗3 未知有機酸分子量的測定 111 實驗4 甲醛法測定氮肥中的氮含量 114實驗5 常見陽離子的分離和鑒定 116 實驗6 常見陰離子的分離和鑒定 123 實驗7 摩爾氣體常量的測定 129 實驗8 乙酸解離度及解離常數的測 132 實驗9 電導率法測定硫酸鋇的溶度積常數 135 實驗10 化學反應速率和活化能的測定 137 實驗11 KI+I2 *KI3平衡常數的測定 142 實驗12 十二水合硫酸鋁鉀的制備 145實驗13 硫酸亞鐵銨的制備及質量鑒定 148 實驗14 硫酸四氨合銅的制備及表征 152 實驗15 鹽析法和醇析法合成過碳酸 156 實驗16 常規法和微波法合成碳酸鈉及雙指示劑法測定 158 實驗17 天然水硬度的測定 162 實驗18 半微量測定復方氫氧化鋁藥片中鋁、鎂含量 165 實驗19 水體中化學需氧量的測定（高錳酸鉀法） 168 實驗20 離子選擇性電極測定茶葉中的氟含量 170 實驗21 乙醇的簡單蒸餾 174 實驗22 乙醇的分餾 176 實驗23 有機化合物的基本化學性質 178 實驗24 天然有機化合物的化學性質 178 實驗25 糖類水溶液的旋光度測定 178 實驗26 薄層色譜法分離偶氮苯和蘇丹Ⅲ 180 實驗27 柱色譜法分離甲基橙和亞甲基藍 183 實驗28 正丁醚的合成 185 實驗29 1-溴丁烷的合成 188 實驗30 環己烯的制備 191 實驗31 蒽與馬來酸酐的第爾斯-阿爾德反應 193 實驗32 肉桂酸的合成 196 實驗33 扁桃酸的合成 199 實驗34 107 膠的制備 202 實驗35 聚乙烯醇水凝膠的制備 206 實驗36 羧酸酯類的合成 208 實驗37 解熱鎮痛藥乙酰苯胺的制備 214 實驗38 甲基橙的合成 217 實驗39 氫化肉桂酸的制備 220 實驗40 外消旋-苯乙胺的拆分 225 第4章 綜合型實驗226 實驗41 分光光度法測定鐵條件試驗及未知鐵試液測定 226 實驗42 分光光度法測定鋼樣中多種金屬組分含量 230 實驗43 非水滴定法測定鹽酸環丙沙星藥片含量 233 實驗44 常規法和微波法制備二水合磷酸鋅及其含量測定 237 實驗45 飼料添加劑蛋氨酸銅的制備及其配位比的測定 239 實驗46 氯化鈷氨配位異構體的合成及表征 242 實驗47 混價雙金屬銅配合物的制備及表征 246 實驗48 阿司匹林銅的制備條件探索及銅含量測定 249 實驗49 鐵礦中鐵含量的測定及含鉻廢水的處理 253 實驗50 水泥熟料分析 257 實驗51 植物色素的提取和分離 261 實驗52 植物中精油的提取和鑒定 264 實驗53 三苯甲醇的合成 268 實驗54 茶葉中有效成分的提取和檢測 272 實驗55 對氯苯氧乙酸的合成 277 實驗56 順-4-環己烯-1，2-二羧酸的制備及純度分析 280 實驗57 7，7-二氯雙環[4.1.0]庚烷的制備 282 實驗58 苯佐卡因的制備 285 實驗59 肉桂醛的還原與產物柱色譜分離 285 實驗60 微波輻射合成對甲基苯氧乙酸 286 實驗61 乙酰乙酸乙酯的制備 286 實驗62 （S）-2-（N， N-二芐氨基）-3-苯基丙酸芐酯的制備及比旋光度的測定 290 實驗63 肉桂酸乙酯的合成及用 1 H NMR 鑒定順反異構體 292 實驗64 解熱鎮痛藥加合百服寧成分的色譜分離與結構鑒定 293 實驗65 薄層色譜跟蹤 9-芴醇氧化反應進程 297 實驗66 安息香的輔酶合成 298 第5章 研究型實驗302 實驗67 脫模廢液中主要成分的測定和硫酸鎳制備的研究 302 實驗68 鋅灰固體廢料制備七水合硫酸鋅 303 實驗69 氧化石墨烯負載催化劑的制備及其功能研究 304 實驗70 由蝦蟹殼制備甲殼素和殼聚糖及其質量檢測 306 實驗71 偶氮染料蘇丹紅Ⅰ的合成 307 第6章 設計型實驗310 實驗72 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備及性質表征 310 實驗73 配合物異構體的合成及異構化常數的測定 314 實驗74 固體氧化物燃料電池材料的制備 318 實驗75 無機類熒光材料的合成及發光性能分析 320 實驗76 二茂鐵及其乙酰化衍生物的合成 323 實驗77 由對甲苯胺合成對氯甲苯設計鄰甲苯胺合成鄰氯甲苯 327 參考文獻 332 附錄 333 附錄一 常用酸堿在水中的解離常數（25℃，I=0） 333 附錄二 常見難溶化合物的溶度積常數（18～25℃） 334 附錄三 常用酸堿溶液的密度和濃度（20℃） 335 附錄四 水的飽和蒸氣壓 336 附錄五 常用試劑的基本性質 336 附錄六 常見有機溶劑常數 336 附錄七 常見有機溶劑的純化 336