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現代衍射方法 版權信息
- ISBN：9787030746535
- 條形碼：9787030746535 ; 978-7-03-074653-5
- 裝幀：一般膠版紙
- 冊數：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>
現代衍射方法 內容簡介
本書全面介紹了各種現代衍射方法，注重實踐案例，特別是在原位測量方面，旨在使讀者深入了解現代衍射技術的廣泛應用，尤其是與當今材料科學的密切結合，在科學研究中發揮著日益強大的作用。
全書共分四部分，**部分是衍射揭示晶體結構信息，包括單晶結構解析（第1章）、粉末衍射全譜精修（第2章）和非晶、無序晶體、納米晶的全散射分析（第3章）；第二部分是衍射材料微結構和缺陷分析，包括第4章的線形分析理論與技術，以及工程技術領域的實際應用，如第5、6章的應力衍射分析，特別是深度分布分析，第7章的取向織構衍射分析（包括X射線、同步輻射、中子、透射電子、背散射電子），第8、9章側重薄膜及表面的衍射分析；第三部分是物相的定性定量分析，介紹現代流行的Rietveld精修方法，即衍射全譜擬合（第10章），以及這種方法在材料動力學研究中的具體應用（第11章）；第四部分主要涉及現代衍射的儀器裝置，第12章介紹各類光源（同步輻射、中子和實驗室光源）、衍射幾何等，第13章介紹了衍射設備的檢定和校驗方法，第14章專門介紹同步輻射光源的應用，第15章是高能電子衍射，第16章對原位衍射測試中的主要問題做了點評和總結。
現代衍射方法 目錄
目錄
**部分 結構確定
第1章 單晶結構測定 3
1.1 引言 3
1.2 電子密度 4
1.3 衍射和相位問題 7
1.4 傅里葉循環和差值傅里葉圖 9
1.5 衍射強度的統計特性 11
1.6 帕特森函數 13
1.7 帕特森法 16
1.8 直接法 17
1.9 電荷翻轉和低密度消除 18
1.10 展望與總結 21
參考文獻 22
第2章 現代Rietveld精修實用指南 24
2.1 峰值強度 25
2.2 峰位置 27
2.3 峰形 27
2.4 背景 34
2.5 數學過程 34
2.6 一致性判斷因子 35
2.7 模擬退火的全局優化方法 36
2.8 剛體 39
2.9 罰函數介紹 40
2.10 參數化Rietveld精修 42
2.10.1 時間相關的標度因子的參數化動力學分析 43
2.10.2 壓力決定的晶格常數參數化以確定狀態方程 45
2.10.3 溫度相關的對稱模式的參數化以確定有序參數 46
參考文獻 50
第3章 全散射分析納米顆粒結構 54
3.1 引言 54
3.2 全散射實驗 56
3.2.1 X射線的使用 58
3.2.2 中子的使用 59
3.3 結構模型與精修 60
3.3.1 粒子形狀因子建！61
3.3.2 有限納米顆粒建！62
3.4 案例 65
3.4.1 BaTiO3 65
3.4.2 CdSe/ZnS核-殼顆粒 68
3.5 展望 72
參考文獻 73
第二部分 微結構分析
第4章 衍射線形分析 81
4.1 引言 81
4.2 儀器寬化 82
4.2.1 使用參考（標準）樣品確定儀器峰形 83
4.2.2 通過計算確定儀器峰形 84
4.2.3 扣除/結合儀器線寬 84
4.3 結構、樣品寬化 85
4.3.1 衍射線寬化測量和衍射線的傅里葉級數形式 85
4.3.2 柱體長度/晶粒尺寸和柱體長度/晶粒尺寸分布 86
4.3.3 微應變寬化 88
4.3.4 各向異性尺寸和（類）微應變衍射線寬化 93
4.3.5 宏觀各向異性 94
4.3.6 晶粒尺寸和衍射相干性 96
4.4 線形分析的實際應用 99
4.4.1 線形分解 99
4.4.2 線形合成 103
4.5 結論 107
參考文獻 108
第5章 X射線衍射法分析殘余應力 117
5.1 引言 117
5.2 近表面X射線殘余應力分析的原理 118
5.2.1 基本關系 118
5.2.2 衍射數據采集的模式：角色散和能量色散 119
5.2.3 應變深度剖析方法：拉普拉斯和實空間法 121
5.3 近表面X射線殘余應力分析高級補充方法 130
5.3.1 多層膜體系的殘余應力深度剖析 130
5.3.2 表面處理的塊體樣品中的殘余應力梯度評估 135
5.4 結論 139
參考文獻 140
第6章 中子衍射應力分析 144
6.1 引言 144
6.2 技術基礎 144
6.2.1 d0問題 145
6.2.2 宏觀應變與微觀應變 146
6.2.3 應變張量 146
6.2.4 衍射線寬化 147
6.3 儀器 147
6.3.1 角色散儀 147
6.3.2 飛行時間儀 149
6.3.3 特殊儀器 151
6.4 測試能力 151
6.4.1 材料種類 151
6.4.2 空間分辨率 151
6.4.3 穿透深度 152
6.4.4 準確度 152
6.4.5 中子測試能力 152
6.5 應用實例 153
6.5.1 鋼軌 153
6.5.2 焊接件 154
6.5.3 陶瓷材料 154
6.5.4 復合材料 155
參考文獻 156
第7章 通過高級衍射方法進行織構分析 158
7.1 引言 158
7.2 同步輻射X射線 161
7.2.1 一般方法 161
7.2.2 同步輻射硬X射線 162
7.2.3 原位高壓實驗 163
7.2.4 從衍射圖像到取向分布 167
7.2.5 勞厄技術的新進展 170
7.2.6 同步輻射的應用 171
7.3 中子衍射 172
7.3.1 一般性評價 172
7.3.2 單色中子 174
7.3.3 多色飛行時間中子 175
7.3.4 特殊技術 178
7.3.5 TOF中子的數據分析 178
7.3.6 中子的應用 181
7.4 電子衍射 184
7.4.1 透射電子顯微鏡 184
7.4.2 掃描電子顯微鏡 184
7.4.3 EBSD的應用 187
7.5 方法比較 190
7.6 結論 192
參考文獻 192
第8章 材料表面X射線衍射方法 205
8.1 引言 205
8.2 X射線反射率 207
8.3 低維材料的布拉格散射（晶體截斷桿散射） 211
8.3.1 薄膜衍射 211
8.3.2 半無限體系的表面衍射 213
8.4 掠入射X射線衍射 230
8.5 實驗幾何 233
8.6 展望 234
參考文獻 235
第9章 不完美氧化物外延膜的微納米結構 239
9.1 衍射振幅和強度 240
9.1.1 衍射振幅 240
9.1.2 衍射強度 240
9.2 相關體積 242
9.2.1 晶粒尺寸和形狀 242
9.2.2 晶粒尺寸波動 243
9.2.3 晶粒形狀起伏 246
9.3 晶格應變 247
9.3.1 統計性 247
9.3.2 空間性 249
9.4 應用實例 252
9.5 應變梯度 254
9.5.1 背景 254
9.5.2 應變分布反演 254
9.5.3 示例 255
9.6 結論 256
參考文獻 257
第三部分 相分析和相變
第10章 Rietveld法定量相分析 263
10.1 引言 263
10.2 數學理論 264
10.2.1 基于Rietveld的方法 264
10.2.2 準確度提高 267
10.2.3 與熱參數的關系 269
10.3 在礦物和材料研究中的應用 271
10.3.1 水熱溶液的結晶物 271
10.3.2 能量色散衍射 275
10.3.3 礦物勘探中的定量相分析 280
10.3.4 雷諾杯 285
10.3.5 由QPA衍生的動力學在新型材料設計中的使用 286
10.4 結論 291
參考文獻 291
第11章 粉末衍射分析固體相變和其他隨時間變化過程的動力學 296
11.1 引言 296
11.2 動力學概念 298
11.2.1 過程速率 298
11.2.2 溫度依賴的過程速率 301
11.2.3 等溫傳導過程的速率定律 303
11.2.4 非等溫傳導過程的速率定律 309
11.3 通過粉末衍射跟蹤過程動力學 310
11.4 原位和非原位測量模式比較 311
11.5 動力學過程的類型和實例 315
11.5.1 固體的局域成分保留不變 315
11.5.2 孤立固態體系中的局域濃度變化 320
11.5.3 與流體物質反應的固體成分變化 322
11.6 結論 324
參考文獻 324
第四部分 衍射方法和儀器
第12章 實驗室X射線粉末衍射儀：發展及案例 335
12.1 引言：歷史簡介 335
12.2 實驗室X射線粉末衍射：儀器 337
12.2.1 概述 337
12.2.2 實驗室X射線源的單色化 339
12.2.3 德拜-謝樂（-赫耳）幾何 341
12.2.4 針孔單色技術 342
12.2.5 （準）聚焦幾何 342
12.2.6。剩┚劢箮缀蔚膬x器偏差 346
12.2.7 平行光幾何 346
12.2.8 近期的*新發展 353
12.3 案例 356
12.3.1 平行光衍射法 356
12.3.2 二維衍射法 359
參考文獻 360
第13章 NIST參考標樣校準實驗室X射線衍射設備 371
13.1 引言 371
13.2 儀器線形函數 372
13.3 SRM、儀器和數據收集程序 380
13.4 數據分析方法 386
13.5 儀器檢定和校驗 391
13.6 結論 400
參考文獻 401
第14章 同步輻射衍射：功能、儀器和案例 404
14.1 引言 404
14.2 同步輻射源的基礎物理學 405
14.2.1 輻射源存儲環 405
14.2.2 自由電子激光和其他新興的X射線源 408
14.3 采用高亮度光源的衍射應用 409
14.3.1 微衍射 409
14.3.2 表面和界面的衍射 415
14.4 高Q分辨率測量 418
14.5 波長可調性的應用：共振散射 419
14.5.1 共振散射案例1：多重反常衍射 420
14.5.2 共振散射案例2：二元合金中短程局域相關性的3λ確定 422
14.5.3 共振散射案例3：磁結構和相關長度的確定 424
14.6 未來展望：超快科學與相干性 426
14.6.1 相干衍射 426
14.6.2 超快衍射 427
參考文獻 427
第15章 高能電子衍射：功能、儀器和案例 431
15.1 引言 431
15.2 儀器 432
15.2.1 基本原理 432
15.2.2 TEM中的衍射模式 433
15.2.3 飛秒電子衍射 435
15.3 TEM中的電子衍射方法 436
15.3.1 進動電子衍射（PED） 436
15.3.2 定量會聚電子束衍射（QCBED） 437
15.3.3 大角度會聚電子束衍射（LACBED） 438
15.3.4 大角度回擺電子束衍射（LARBED） 439
15.3.5 衍射層析成像 441
15.3.6 實空間晶體學 442
15.3.7 電子相干衍射成像 443
15.3.8 應變分布的電子衍射 444
15.4 總結與展望 445
參考文獻 445
第16章 原位衍射測量：挑戰、儀器和案例 452
16.1 引言 452
16.2 儀器和實驗挑戰 453
16.2.1 一般性問題 453
16.2.2 吸收 453
16.2.3 探測方法的挑戰 455
16.3 案例 457
16.3.1 電極材料的電化學原位研究和鋰離子電池的工作態研究 457
16.3.2 電場中壓電陶瓷的原位研究 462
參考文獻 472
**部分 結構確定
第1章 單晶結構測定 3
1.1 引言 3
1.2 電子密度 4
1.3 衍射和相位問題 7
1.4 傅里葉循環和差值傅里葉圖 9
1.5 衍射強度的統計特性 11
1.6 帕特森函數 13
1.7 帕特森法 16
1.8 直接法 17
1.9 電荷翻轉和低密度消除 18
1.10 展望與總結 21
參考文獻 22
第2章 現代Rietveld精修實用指南 24
2.1 峰值強度 25
2.2 峰位置 27
2.3 峰形 27
2.4 背景 34
2.5 數學過程 34
2.6 一致性判斷因子 35
2.7 模擬退火的全局優化方法 36
2.8 剛體 39
2.9 罰函數介紹 40
2.10 參數化Rietveld精修 42
2.10.1 時間相關的標度因子的參數化動力學分析 43
2.10.2 壓力決定的晶格常數參數化以確定狀態方程 45
2.10.3 溫度相關的對稱模式的參數化以確定有序參數 46
參考文獻 50
第3章 全散射分析納米顆粒結構 54
3.1 引言 54
3.2 全散射實驗 56
3.2.1 X射線的使用 58
3.2.2 中子的使用 59
3.3 結構模型與精修 60
3.3.1 粒子形狀因子建！61
3.3.2 有限納米顆粒建！62
3.4 案例 65
3.4.1 BaTiO3 65
3.4.2 CdSe/ZnS核-殼顆粒 68
3.5 展望 72
參考文獻 73
第二部分 微結構分析
第4章 衍射線形分析 81
4.1 引言 81
4.2 儀器寬化 82
4.2.1 使用參考（標準）樣品確定儀器峰形 83
4.2.2 通過計算確定儀器峰形 84
4.2.3 扣除/結合儀器線寬 84
4.3 結構、樣品寬化 85
4.3.1 衍射線寬化測量和衍射線的傅里葉級數形式 85
4.3.2 柱體長度/晶粒尺寸和柱體長度/晶粒尺寸分布 86
4.3.3 微應變寬化 88
4.3.4 各向異性尺寸和（類）微應變衍射線寬化 93
4.3.5 宏觀各向異性 94
4.3.6 晶粒尺寸和衍射相干性 96
4.4 線形分析的實際應用 99
4.4.1 線形分解 99
4.4.2 線形合成 103
4.5 結論 107
參考文獻 108
第5章 X射線衍射法分析殘余應力 117
5.1 引言 117
5.2 近表面X射線殘余應力分析的原理 118
5.2.1 基本關系 118
5.2.2 衍射數據采集的模式：角色散和能量色散 119
5.2.3 應變深度剖析方法：拉普拉斯和實空間法 121
5.3 近表面X射線殘余應力分析高級補充方法 130
5.3.1 多層膜體系的殘余應力深度剖析 130
5.3.2 表面處理的塊體樣品中的殘余應力梯度評估 135
5.4 結論 139
參考文獻 140
第6章 中子衍射應力分析 144
6.1 引言 144
6.2 技術基礎 144
6.2.1 d0問題 145
6.2.2 宏觀應變與微觀應變 146
6.2.3 應變張量 146
6.2.4 衍射線寬化 147
6.3 儀器 147
6.3.1 角色散儀 147
6.3.2 飛行時間儀 149
6.3.3 特殊儀器 151
6.4 測試能力 151
6.4.1 材料種類 151
6.4.2 空間分辨率 151
6.4.3 穿透深度 152
6.4.4 準確度 152
6.4.5 中子測試能力 152
6.5 應用實例 153
6.5.1 鋼軌 153
6.5.2 焊接件 154
6.5.3 陶瓷材料 154
6.5.4 復合材料 155
參考文獻 156
第7章 通過高級衍射方法進行織構分析 158
7.1 引言 158
7.2 同步輻射X射線 161
7.2.1 一般方法 161
7.2.2 同步輻射硬X射線 162
7.2.3 原位高壓實驗 163
7.2.4 從衍射圖像到取向分布 167
7.2.5 勞厄技術的新進展 170
7.2.6 同步輻射的應用 171
7.3 中子衍射 172
7.3.1 一般性評價 172
7.3.2 單色中子 174
7.3.3 多色飛行時間中子 175
7.3.4 特殊技術 178
7.3.5 TOF中子的數據分析 178
7.3.6 中子的應用 181
7.4 電子衍射 184
7.4.1 透射電子顯微鏡 184
7.4.2 掃描電子顯微鏡 184
7.4.3 EBSD的應用 187
7.5 方法比較 190
7.6 結論 192
參考文獻 192
第8章 材料表面X射線衍射方法 205
8.1 引言 205
8.2 X射線反射率 207
8.3 低維材料的布拉格散射（晶體截斷桿散射） 211
8.3.1 薄膜衍射 211
8.3.2 半無限體系的表面衍射 213
8.4 掠入射X射線衍射 230
8.5 實驗幾何 233
8.6 展望 234
參考文獻 235
第9章 不完美氧化物外延膜的微納米結構 239
9.1 衍射振幅和強度 240
9.1.1 衍射振幅 240
9.1.2 衍射強度 240
9.2 相關體積 242
9.2.1 晶粒尺寸和形狀 242
9.2.2 晶粒尺寸波動 243
9.2.3 晶粒形狀起伏 246
9.3 晶格應變 247
9.3.1 統計性 247
9.3.2 空間性 249
9.4 應用實例 252
9.5 應變梯度 254
9.5.1 背景 254
9.5.2 應變分布反演 254
9.5.3 示例 255
9.6 結論 256
參考文獻 257
第三部分 相分析和相變
第10章 Rietveld法定量相分析 263
10.1 引言 263
10.2 數學理論 264
10.2.1 基于Rietveld的方法 264
10.2.2 準確度提高 267
10.2.3 與熱參數的關系 269
10.3 在礦物和材料研究中的應用 271
10.3.1 水熱溶液的結晶物 271
10.3.2 能量色散衍射 275
10.3.3 礦物勘探中的定量相分析 280
10.3.4 雷諾杯 285
10.3.5 由QPA衍生的動力學在新型材料設計中的使用 286
10.4 結論 291
參考文獻 291
第11章 粉末衍射分析固體相變和其他隨時間變化過程的動力學 296
11.1 引言 296
11.2 動力學概念 298
11.2.1 過程速率 298
11.2.2 溫度依賴的過程速率 301
11.2.3 等溫傳導過程的速率定律 303
11.2.4 非等溫傳導過程的速率定律 309
11.3 通過粉末衍射跟蹤過程動力學 310
11.4 原位和非原位測量模式比較 311
11.5 動力學過程的類型和實例 315
11.5.1 固體的局域成分保留不變 315
11.5.2 孤立固態體系中的局域濃度變化 320
11.5.3 與流體物質反應的固體成分變化 322
11.6 結論 324
參考文獻 324
第四部分 衍射方法和儀器
第12章 實驗室X射線粉末衍射儀：發展及案例 335
12.1 引言：歷史簡介 335
12.2 實驗室X射線粉末衍射：儀器 337
12.2.1 概述 337
12.2.2 實驗室X射線源的單色化 339
12.2.3 德拜-謝樂（-赫耳）幾何 341
12.2.4 針孔單色技術 342
12.2.5 （準）聚焦幾何 342
12.2.6。剩┚劢箮缀蔚膬x器偏差 346
12.2.7 平行光幾何 346
12.2.8 近期的*新發展 353
12.3 案例 356
12.3.1 平行光衍射法 356
12.3.2 二維衍射法 359
參考文獻 360
第13章 NIST參考標樣校準實驗室X射線衍射設備 371
13.1 引言 371
13.2 儀器線形函數 372
13.3 SRM、儀器和數據收集程序 380
13.4 數據分析方法 386
13.5 儀器檢定和校驗 391
13.6 結論 400
參考文獻 401
第14章 同步輻射衍射：功能、儀器和案例 404
14.1 引言 404
14.2 同步輻射源的基礎物理學 405
14.2.1 輻射源存儲環 405
14.2.2 自由電子激光和其他新興的X射線源 408
14.3 采用高亮度光源的衍射應用 409
14.3.1 微衍射 409
14.3.2 表面和界面的衍射 415
14.4 高Q分辨率測量 418
14.5 波長可調性的應用：共振散射 419
14.5.1 共振散射案例1：多重反常衍射 420
14.5.2 共振散射案例2：二元合金中短程局域相關性的3λ確定 422
14.5.3 共振散射案例3：磁結構和相關長度的確定 424
14.6 未來展望：超快科學與相干性 426
14.6.1 相干衍射 426
14.6.2 超快衍射 427
參考文獻 427
第15章 高能電子衍射：功能、儀器和案例 431
15.1 引言 431
15.2 儀器 432
15.2.1 基本原理 432
15.2.2 TEM中的衍射模式 433
15.2.3 飛秒電子衍射 435
15.3 TEM中的電子衍射方法 436
15.3.1 進動電子衍射（PED） 436
15.3.2 定量會聚電子束衍射（QCBED） 437
15.3.3 大角度會聚電子束衍射（LACBED） 438
15.3.4 大角度回擺電子束衍射（LARBED） 439
15.3.5 衍射層析成像 441
15.3.6 實空間晶體學 442
15.3.7 電子相干衍射成像 443
15.3.8 應變分布的電子衍射 444
15.4 總結與展望 445
參考文獻 445
第16章 原位衍射測量：挑戰、儀器和案例 452
16.1 引言 452
16.2 儀器和實驗挑戰 453
16.2.1 一般性問題 453
16.2.2 吸收 453
16.2.3 探測方法的挑戰 455
16.3 案例 457
16.3.1 電極材料的電化學原位研究和鋰離子電池的工作態研究 457
16.3.2 電場中壓電陶瓷的原位研究 462
參考文獻 472
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現代衍射方法 節選
**部分結構確定 **章單晶結構測定 1.1 引言 很多晶體材料具有平移對稱性，這意味著可以從小體積（晶胞）中的幾個原子的位置獲得整個晶體的原子位置，這些原子在三維空間周期性重復排列。因此，晶體結構被平移對稱性（由六個晶胞參數給出）及晶胞內的原子位置完整表征出來[圖1.1（a）][1]。結構測定的目的是通過衍射實驗獲得晶胞中的原子位置和晶胞參數。 X射線與物質作用產生散射[圖1.1（b）]。平移對稱性的一個結果就是散射只能在散射角為的k方向上產生，且必須遵循布拉格方程。此外，晶體相對入射和散射X射線方向處于特定的取向上才產生布拉格反射。這兩種特性都與晶胞參數有關，而不同的布拉格反射線可以用唯一的三整數指數加以區分。反之，有足夠多的布拉格反射線，知道了晶體取向及衍射束的方向，就可以確定晶胞參數和每條布拉格反射線的指數。 衍射束的振幅和相位是每條布拉格反射線的第二個獨*屬性。它們的值取決于晶體的晶胞結構和布拉格反射指數。當已知布拉格反射的振幅和相位時，就可以通過簡單的傅里葉變換（1.2節）計算并確定晶體中原子的位置。 衍射實驗提供了每條布拉格反射線對應的單晶取向以及衍射束的方向、強度。這些信息足以用于計算晶體的晶胞參數和布拉格反射的指數，但是由傅里葉變換并不能得到晶體的結構。原因是X射線束的強度與該電磁波振幅的平方成正比，但不包含有關相位的信息。這是晶體學上的相角問題。結構解析方法的目的在于通過布拉格反射強度測量，找到晶體結構。解析晶體結構意味著解決相角問題，因為可以通過結構模型計算布拉格衍射相角，如果布拉格衍射的振幅和相角都知道的話，就可以通過對布拉格衍射的傅里葉變換獲得結構模型。 結構解析方法取決于物質的幾個基本屬性，這將在1.3節中介紹。此外，本章中討論的結構解析方法需要足夠數量的、有一定衍射強度的布拉格反射，可以通過如單晶X射線衍射方法測量它們。另外，微晶粉末產生的衍射強度是散射角的函數。散射角相同或幾乎相同的不同布拉格反射線不能被分辨開，導致粉末衍射譜中至少有一部分布拉格反射線的強度無法獲得。晶體結構的解析方法一直在不斷發展，尤其是粉末衍射，這部分將在第2章中討論。 另一個影響獲得各條布拉格反射線對應強度的問題是孿晶。孿晶的布拉格反射可能表現為兩條或更多不同反射線的疊加。為了謹慎起見，本章中討論的結構解析方法不適用于此類衍射數據。然而，它們通常可以給出正確的解（如用于非中心對稱晶體的反轉孿晶）或可以導出某種平均結構，這樣為構建真實結構模型提供了必要的線索。但是，孿晶也可能妨礙結構解析。本章不討論與孿晶有關的特殊問題和解決方案。 除晶體結構外，布拉格反射強度還取決于一系列其他因素，如衍射實驗的幾何光路、射線的偏振及樣品對X射線的吸收？紤]到這些效應，不同的反射可能需要不同的校正因子，這些反射可以在晶體結構未知的情況下進行計算。可以理解，通過這些校正因子的應用，能夠從實際測得的強度獲得。其他相關的細節是入射束強度、晶體體積及測量時間在布拉格反射強度影響程度中的占比。諸如此類的所有因素影響布拉格反射的方式相同，這些因素都歸屬到比例因子（1.5節）。 本章重點介紹通過單晶X射線衍射確定結構。但是，對于中子衍射或電子衍射數據，也可應用相同或相似的方法。 1.2 電子密度 X射線的彈性散射取決于空間中的電子密度分布。晶體結構的周期性決定了散射集中在散射矢量方向上，即晶體倒易晶格矢量： （1.1） 用整數（hkl）指標化布拉格反射。從實驗測量的布拉格反射峰的強度中扣除其周圍的背景強度，消除了非布拉格散射，*終獲得了（1.1節）。 布拉格反射的散射波振幅和相位由周期電子密度?（x）的傅里葉系數給出，為 （1.2） 在一個晶胞內進行積分。結構因子F（h，k，l）以一個電子的散射量為單位，其中F（0，0，0）等于單位晶胞中的電子數？梢詫Y構因子做反傅里葉變換來計算電子密度，即 （1.3） Vcell為晶胞的體積，對所有布拉格反射求和。 電子密度由無限個傅里葉系數F（h，k，l）組成，它通過窮舉h、k和l的所有整數獲得。但是，隨散射矢量長度[式（1.1）]的增加，趨于，散射矢量長度為 （1.4） 其中，?是半散射角[圖1.1（b）]；是衍射實驗使用的波長。實際上，這樣一來散射矢量長度小于某個上限值的所有布拉格反射的結構因子完全包含在求和公式（1.3）中。衍射數據的分辨率通常用sin?/?的*大值或式（1.5）的*小值來描述，即 （1.5） 分辨率的另一個流行稱謂是*大散射角，如果已知光源的輻射波長，那么可以從該角度獲得數據的實際分辨率[式（1.5）]。 表1.1比較了各種優劣分辨率的測量值。使用布拉格反射強度的大量精確測量數據計算出了撲熱息痛的傅里葉圖（圖1.2），該數據發表在*近的參考文獻[2]中。選用表1.1所示的分辨率采集數據，由這些數據計算出一系列傅里葉圖。圖1.3顯示了幾幅通過苯環剖切面的傅里葉圖。該圖反映了傅里葉圖的幾個性質。首先，原子在結構中的位置對應于傅里葉圖中的局部*大值。一旦確定了反射峰的相位，就可以用該性質來獲得結構模型。局部*大值的寬度由熱運動和原子尺寸共同確定。但是，寬度隨著數據分辨率的降低而增加。對于有機和無機化合物的典型分辨率的數據集，其局部*大值寬度主要受級數斷尾效應的影響，而與熱運動無關[圖1.3（a）～（c）]，另外傅里葉圖不適合估算原子位移參數（ADP）。 即使低至的分辨率，級數斷尾效應也不會妨礙根據傅里葉圖構建結構模型。在更低的分辨率下，越來越多的原子*大值被寬化，也就是說這些變寬的*大值處并沒有原子存在。因此，即使反射的相位是正
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