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儀器分析原理 內容簡介
根據21世紀教學改革與素質教育的要求，我們編寫了本書。全書除緒論外，共分四大部分：原理部分，儀器部分，操作與數據處理部分及綜合應用部分。內容包括了現有的儀器分析技術以及分析儀器的新發展。原理，儀器，操作章節，采用突出共性，強調個性的闡述方法，將光，電，色分析原理共性集中，個性對比，突出了儀器分析方法之間的內涵；應用部分強調綜合使用分析儀器解決實際問題的能力。
儀器分析原理 目錄
目錄
前言
第0章 緒論 1
§ 0.1 分析化學中的儀器分析方法 1
§ 0.2 儀器分析的類型 2
§ 0.3 儀器分析的一般過程與基本特點 3
§ 0.4 儀器分析的發展 4
參考文獻 6
一、光學分析篇
第1章 光學分析引論 9
§ 1.1 電磁輻射的基本性質 9
§ 1.2 電磁波譜 11
§ 1.3 電磁輻射與物質的作用過程 12
參考文獻 17
習題與思考題 17
第2章 原子光譜分析 19
§ 2.1 原子光譜基礎 19
§ 2.2 原子發射光譜分析原理 22
§ 2.3 原子吸收光譜分析原理 25
參考文獻 29
習題與思考題 30
第3章 原子熒光光譜與X射線熒光光譜分析 31
§ 3.1 原子熒光分析原理 31
§ 3.2 X 射線熒光光譜分析原理 34
參考文獻 42
習題與思考題 42
第4章 分子電子光譜分析 43
§ 4.1 紫外可見吸收光譜法 43
§ 4.2 分子發光分析法 53
參考文獻 72
習題與思考題 72
第5章 分子振動轉動光譜 74
§ 5.1 紅外光譜法 74
§ 5.2 激光拉曼光譜法 93
參考文獻 97
習題與思考題 97
第6章 核磁共振波譜法 99
§ 6.1 核磁共振原理 99
§ 6.2 化學位移與核磁共振譜圖 103
§ 6.3 自旋耦合與核磁共振精細結構 108
參考文獻 111
習題與思考題 112
第7章 光電子能譜法 115
§ 7.1 X 射線光電子能譜法 115
§ 7.2 紫外光電子能譜法 123
§ 7.3 俄歇電子能譜法 126
參考文獻 129
習題與思考題 130
第8章 非光譜分析法 131
§ 8.1 X 射線衍射法 131
§ 8.2 折光？旋光和圓二色性法 145
參考文獻 150
習題與思考題 151
第9章 光學分析儀引論 152
§ 9.1 光學分析儀器分類 152
§ 9.2 光學分析儀器的主要部件 154
參考文獻 166
習題與思考題 166
第10章 發射類光譜儀 168
§ 10.1 儀器結構 168
§ 10.2 儀器類型 176
§ 10.3 儀器操作與分析方法 179
參考文獻 192
習題與思考題 192
第11章 吸收類光譜儀 193
§ 11.1 儀器結構 193
§ 11.2 儀器類型 202
§ 11.3 儀器操作 206
§ 11.4 干擾及其消除 214
§ 11.5 樣品分析方法 221
參考文獻 233
習題與思考題 233
第12章 X射線類分析儀與電子能譜儀 237
§ 12.1 X 射線類分析儀 237
§ 12.2 電子能譜儀 252
參考文獻 261
習題與思考題 261
第13章 核磁共振波譜儀 262
§ 13.1 儀器結構 262
§ 13.2 核磁共振波譜法的應用 265
參考文獻 270
習題與思考題 271
第14章 非光譜光學分析儀 273
§ 14.1 折射儀 273
§ 14.2 旋光計和圓二色計 276
參考文獻 279
習題與思考題 279
二、電化學分析篇
第15章 電化學分析引論 283
§ 15.1 電化學分析方法的分類 283
§ 15.2 化學電池 284
§ 15.3 電極電位 285
§ 15.4 電極的類型 288
§ 15.5 電極的極化與過電壓 294
參考文獻 296
習題與思考題 297
第16章 電化學分析各論 299
§ 16.1 電導分析法 299
§ 16.2 電位分析法 304
§ 16.3 電解和庫侖分析法 318
§ 16.4 伏安法和極譜法 329
參考文獻 353
習題與思考題 354
三、分離分析篇
第17章 色譜分析法 359
§ 17.1 概述 359
§ 17.2 色譜流出曲線及其術語 360
§ 17.3 塔板理論 365
§ 17.4 速率理論 369
§ 17.5 分離度與基本色譜分離方程 374
參考文獻 377
習題與思考題 377
第18章 色譜類分析儀 380
§ 18.1 儀器結構 380
§ 18.2 色譜固定相 390
§ 18.3 色譜分離條件的選擇 402
§ 18.4 儀器性能指標 407
§ 18.5 定性和定量分析 409
§ 18.6 色譜新技術介紹 414
參考文獻 420
習題與思考題 420
第19章 質譜分析 422
§ 19.1 質譜分析法的原理及基本過程 422
§ 19.2 樣品離子化方法 423
§ 19.3 離子峰的主要類型 427
參考文獻 432
習題與思考題 433
第20章 質譜儀 434
§ 20.1 質譜儀的組成 434
§ 20.2 質譜儀的性能指標 440
§ 20.3 質譜分析與應用 442
參考文獻 448
習題與思考題 448
四、數據處理與分析應用篇
第21章 信號與數據處理 453
§ 21.1 信號處理 453
§ 21.2 傅里葉變換 457
§ 21.3 基礎校正理論 460
§ 21.4 化學模式識別初步 473
參考文獻 499
習題與思考題 499
第22章 分析應用 501
§ 22.1 分離技術 501
§ 22.2 試樣組成分析技術 511
§ 22.3 試樣結構分析技術 514
參考文獻 522
習題與思考題 522
前言
第0章 緒論 1
§ 0.1 分析化學中的儀器分析方法 1
§ 0.2 儀器分析的類型 2
§ 0.3 儀器分析的一般過程與基本特點 3
§ 0.4 儀器分析的發展 4
參考文獻 6
一、光學分析篇
第1章 光學分析引論 9
§ 1.1 電磁輻射的基本性質 9
§ 1.2 電磁波譜 11
§ 1.3 電磁輻射與物質的作用過程 12
參考文獻 17
習題與思考題 17
第2章 原子光譜分析 19
§ 2.1 原子光譜基礎 19
§ 2.2 原子發射光譜分析原理 22
§ 2.3 原子吸收光譜分析原理 25
參考文獻 29
習題與思考題 30
第3章 原子熒光光譜與X射線熒光光譜分析 31
§ 3.1 原子熒光分析原理 31
§ 3.2 X 射線熒光光譜分析原理 34
參考文獻 42
習題與思考題 42
第4章 分子電子光譜分析 43
§ 4.1 紫外可見吸收光譜法 43
§ 4.2 分子發光分析法 53
參考文獻 72
習題與思考題 72
第5章 分子振動轉動光譜 74
§ 5.1 紅外光譜法 74
§ 5.2 激光拉曼光譜法 93
參考文獻 97
習題與思考題 97
第6章 核磁共振波譜法 99
§ 6.1 核磁共振原理 99
§ 6.2 化學位移與核磁共振譜圖 103
§ 6.3 自旋耦合與核磁共振精細結構 108
參考文獻 111
習題與思考題 112
第7章 光電子能譜法 115
§ 7.1 X 射線光電子能譜法 115
§ 7.2 紫外光電子能譜法 123
§ 7.3 俄歇電子能譜法 126
參考文獻 129
習題與思考題 130
第8章 非光譜分析法 131
§ 8.1 X 射線衍射法 131
§ 8.2 折光？旋光和圓二色性法 145
參考文獻 150
習題與思考題 151
第9章 光學分析儀引論 152
§ 9.1 光學分析儀器分類 152
§ 9.2 光學分析儀器的主要部件 154
參考文獻 166
習題與思考題 166
第10章 發射類光譜儀 168
§ 10.1 儀器結構 168
§ 10.2 儀器類型 176
§ 10.3 儀器操作與分析方法 179
參考文獻 192
習題與思考題 192
第11章 吸收類光譜儀 193
§ 11.1 儀器結構 193
§ 11.2 儀器類型 202
§ 11.3 儀器操作 206
§ 11.4 干擾及其消除 214
§ 11.5 樣品分析方法 221
參考文獻 233
習題與思考題 233
第12章 X射線類分析儀與電子能譜儀 237
§ 12.1 X 射線類分析儀 237
§ 12.2 電子能譜儀 252
參考文獻 261
習題與思考題 261
第13章 核磁共振波譜儀 262
§ 13.1 儀器結構 262
§ 13.2 核磁共振波譜法的應用 265
參考文獻 270
習題與思考題 271
第14章 非光譜光學分析儀 273
§ 14.1 折射儀 273
§ 14.2 旋光計和圓二色計 276
參考文獻 279
習題與思考題 279
二、電化學分析篇
第15章 電化學分析引論 283
§ 15.1 電化學分析方法的分類 283
§ 15.2 化學電池 284
§ 15.3 電極電位 285
§ 15.4 電極的類型 288
§ 15.5 電極的極化與過電壓 294
參考文獻 296
習題與思考題 297
第16章 電化學分析各論 299
§ 16.1 電導分析法 299
§ 16.2 電位分析法 304
§ 16.3 電解和庫侖分析法 318
§ 16.4 伏安法和極譜法 329
參考文獻 353
習題與思考題 354
三、分離分析篇
第17章 色譜分析法 359
§ 17.1 概述 359
§ 17.2 色譜流出曲線及其術語 360
§ 17.3 塔板理論 365
§ 17.4 速率理論 369
§ 17.5 分離度與基本色譜分離方程 374
參考文獻 377
習題與思考題 377
第18章 色譜類分析儀 380
§ 18.1 儀器結構 380
§ 18.2 色譜固定相 390
§ 18.3 色譜分離條件的選擇 402
§ 18.4 儀器性能指標 407
§ 18.5 定性和定量分析 409
§ 18.6 色譜新技術介紹 414
參考文獻 420
習題與思考題 420
第19章 質譜分析 422
§ 19.1 質譜分析法的原理及基本過程 422
§ 19.2 樣品離子化方法 423
§ 19.3 離子峰的主要類型 427
參考文獻 432
習題與思考題 433
第20章 質譜儀 434
§ 20.1 質譜儀的組成 434
§ 20.2 質譜儀的性能指標 440
§ 20.3 質譜分析與應用 442
參考文獻 448
習題與思考題 448
四、數據處理與分析應用篇
第21章 信號與數據處理 453
§ 21.1 信號處理 453
§ 21.2 傅里葉變換 457
§ 21.3 基礎校正理論 460
§ 21.4 化學模式識別初步 473
參考文獻 499
習題與思考題 499
第22章 分析應用 501
§ 22.1 分離技術 501
§ 22.2 試樣組成分析技術 511
§ 22.3 試樣結構分析技術 514
參考文獻 522
習題與思考題 522
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儀器分析原理 節選
第0章 緒論[1~9] § 0.1 分析化學中的儀器分析方法 分析化學是研究物質的組成、狀態和結構的科學，是人們認識物質世界的重要手段之一，它包括化學分析和儀器分析兩大部分.化學分析是根據物質的化學反應和物質的溶液理論的基礎上建立和發展起來的，天平和玻璃器皿等是其主要的分析工具;儀器分析是在物質的物理和物理化學性質的基礎上建立發展起來的，掌握、運用各種復雜的分析儀器是儀器分析的基礎.但是，經典的化學分析技術，如稱量、絡合、萃取、顯色等等在儀器分析中是不可缺少的基本操作.儀器分析是化學分析的發展，化學分析是儀器分析的基礎.在現代分析化學中，兩者相輔相成、缺一不可.所以，可以說儀器分析是化學分析中的一種分析方法. 但是，20 世紀60 年代分析儀器的崛起，使分析化學對物質世界的“認知”產生了一個飛躍，解決了傳統的化學分析不能解決的種種難題，如狀態分析、結構分析、單細胞分析、表面分析、形貌分析甚至動態分析等等.使自然科學的其他領域如生命科學、環境科學、材料科學、電子科學等得到前所未有的發展.儀器分析在認知物質世界、為其他學科服務的同時，不僅完善更新了儀器分析自身，而且大大豐富完善了分析化學，為現代分析化學奠定了雄厚的學科理論基礎——— 信息理論，使分析化學從“技藝”走向了“科學” ，使分析工作者已不僅僅是分析數據的提供者，而是化學信息的提供者. 眾所周知，物理學、光學、電子學、計算機科學的發展導致了儀器分析的發生與發展.可以說儀器分析水平在一定程度上能反映科學技術的發展水平.這句話包括了兩層含義:其一是說分析儀器是化學、光學、電學、磁學、機械及計算機科學等現代科學綜合發展的產物，儀器本身就是科技水平的標志;其二是說能充分利用現代儀器分析技術，全面、準確地認識物質世界，從而進一步促進科學技術的縱深發展.這種對物質世界的認知能力從另一方面反映了科學技術的發展水平.因此，儀器分析作為化學專業本科學生必修的基礎課程是十分必要的. § 0.2 儀器分析的類型 原則上講，能精確測試的、能表征物質的物理或物理化學性質的參數，都能作為該物質儀器分析的測量依據.按照儀器分析方法的探測信號和接受信號的性質和類別，儀器分析可以分為下列幾大類:光學分析法、電化學分析法、分離分析方法. 1.光學分析法 光學分析法包括光譜法和非光譜法.光譜法是根據待測物質經電磁輻射激勵后產生輻射波長和強度的變化而建立起來的分析方法;非光譜法測量的是波長特征以外的光子信息，如光的傳播方向、光的偏振特性等等. 不同波長的光子具有不同的能量，與物質作用后，原子或分子內的電子將產生能級躍遷，躍遷能級與光子的能量一一對應，據此而建立的一系列重要的光譜分析方法有:原子發射光譜法、原子吸收光譜法、紫外可見分光光度法、分子磷光光度法、化學發光法，X 射線熒光光譜法、核磁共振和順磁共振光譜法等等. 波長特征以外的光子信息有光的反射、光的折射、光的干涉、光的衍射、光的偏振等等，據此建立的非光譜分析方法有:折射法、干涉法、散射濁度法，旋光法和X射線衍射法、電子衍射法等. 物質與光的作用產生光電子，測量光電子的特征而建立的分析方法是電子能譜法.由于探測源信號是光信號，廣義地講，它也屬于光學分析法. 2.電化學分析法 電化學分析方法是根據物質在溶液中的電化學性質及其變化建立的分析方法.測量時待測物質必須是化學電池的一部分，探測該電池的某些電化學參數，如電導(電阻) 、電極電位、電流、電量等變化來對物質進行分析.根據檢測信號不同，又可以細分為電導分析法、電位分析法、電解和庫侖分析法以及伏安和極譜等法. 3.分離分析方法 儀器分析的分離分析方法主要包括色譜分析法、質譜法和電泳法. (1)色譜分析法是根據混合物各組分在互不相溶的流動相和固定相中的吸附能力、分配系數或其他親和力的差異而建立的分離、測定方法.流動相為氣體則為氣相色譜法，流動相是液體則為液相色譜法. (2)質譜法是將待測物質置于離子源中被電離而形成帶電離子，讓離子加速并通過磁場或電場后，離子將按質荷比( m/ z)大小而被分離，形成質譜圖.依據質譜線的位置和質譜線的相對強度建立的分析方法稱為質譜法.質譜法可以單獨使用，也可以和其他分析技術聯合使用，如常常和氣相色譜法或液相色譜法聯用. (3)電泳法是利用荷電離子(或粒子)的淌度差異建立起來的分離分析技術.在外加電場下，在同一緩沖體系或同一電泳介質中，荷電物質淌度的差異將產生不同的泳動速率，收集并記錄不同時間的組分，達到對待測物質分離分析的目的.顯然，電泳的檢測技術可以根據待測物質的物理化學性質來選擇，但目前應用*多的是光學檢測技術和電化學檢測技術. § 0.3 儀器分析的一般過程與基本特點 儀器分析的基本任務是通過表征物質的某些物理和物理化學參數來確證其化學組成、含量或結構.盡管各種分析儀器在測量、表征物質的物理或物理化學參數的形式和方法上各不相同，但儀器分析在信號的獲取、信號分析、信號處理等方面有很多相似或相同之處.如圖0.1 所示的分析測試的基本過程對所有的分析儀器都是適用的. 直接信號的獲取僅僅只是分析測試的**步，對信號的識別與處理，能正確地將檢測信號轉換為有效的分析信息則是儀器分析的關鍵，也是儀器分析的*終目的.儀器分析與化學分析除在方法原理上的差異外，*大的差異在于信息量的獲取有著質的區別.傳統的分析化學采集的數據是極有限的，而現代分析儀器在自動化與計算機控制的基礎上，獲得的數據是傳統的化學分析方法所不能比擬的! 但是，對大量的、不同類型的實驗數據若不進行科學、系統的分析處理，將不可能獲得準確可靠的有效信息! 所以儀器分析的自動化與計算機化這兩大特點，使分析化學在揭示物質世界的本質上有了質的飛躍.如生命科學中對多肽、蛋白質結構的識別，單細胞生物活體的分析，超導材料的微區分析等，用傳統的化學手段是無法對上述過程有著深刻的認識的.所以，現代儀器分析技術要求現代分析工作者在正確獲取分析數據的同時，還應具有正確地認識數據、分析數據、處理數據和利用數據的能力. § 0.4 儀器分析的發展 眾所周知，分析化學是在人們認識自然、改造自然的過程中發生與發展的.同樣，儀器分析也是社會生產力發展的產物.今后，分析儀器的發展將仍與社會生產力的發展同步. 第二次世界大戰后，物理學和電子技術的發展逐漸滲透到分析化學中;原子能工業，半導體工業以及其他新興產業的出現，對分析化學提出了新的分析要求;同時，科學技術的進步，特別是重大的科學發現，為許多新的儀器分析方法的建立和發展提供了良好的基礎.在這一時期內，有不少與現代儀器分析技術建立有關的科學家受到國際社會的尊敬，他們中的代表人物因對科學發展作出重大貢獻而榮膺諾貝爾獎(見表0.1) . 現代儀器分析已成為分析化學極其重要的組成部分.20 世紀80 年代以來，材料科學、環境科學、生命科學和微電子技術、計算機技術的發展，使作為化學分析的主體的儀器分析正在經歷一次又一次飛躍發展.自然科學的進步不僅對分析化學提出大量的新課題，而且科技的飛速發展，相鄰學科之間的相互滲透，為儀器分析中的老方法的不斷更新、新方法的不斷建立提供了物質和技術基礎 生命科學研究的發展，需要對多肽、蛋白質、核酸等生物大分子進行分析，對生物制藥進行分析，對微量生物活性物質，如單個細胞內神經傳遞物質的分析，對生物活體進行分析等.質譜在擴大質量范圍、提高靈敏度、軟電離技術方面的發展，越來越適用與生物分子及熱不穩定化合物的測定.電化學微電極的出現，產生了電化學探針，可以用來檢測細胞內的物質，如動物腦神經傳遞物質的擴散過程，進行活性分析等.高效液相色譜和毛細管電泳的發展為多肽、蛋白質、核酸等生物大分子的分離制備、提純提供了可能. 材料科學的發展，需要對組成該材料的各類原子的微觀層次的特定排列，空間分布進行分析.表面分析和微量分析當今已日益顯得重要.X 射線熒光分析、電子能譜分析等是這種分析的重要手段. 紅外遙感技術在環境檢測(大氣污染、煙塵排放) ，流量監控，導彈與火箭飛行的尾氣的組分測定方面具有獨特的作用.對河流水體質量進行周期性的監測控制中，電化學的pH 計，電導儀，溶解氧及氧化還原的在線傳感器起著重大的作用. 儀器的聯用技術成為當今儀器分析的重要發展方向.將幾種儀器方法結合起來，特別是分離技術(色譜法)和檢測方法(紅外光譜、質譜、核磁共振)的結合，匯集了各自的優點，彌補了各自的不足，可以更好地完成試樣的分析任務. 信息科學的重要方面是信息的采集和處理.信息的采集轉換主要依靠各類傳感器.各類信息傳感器的發展帶動了儀器分析的(傳感器)的發展，出現了光導纖維化學傳感器和各種生物傳感器.信息處理、計算機與分析儀器相結合，出現了分析儀器的智能化.計算機的超強度的記憶和再生性的運算能力，大大加快了分析信息采集和數據處理的速度，使過去許多人工難以完成的任務，如實驗自動化、圖譜的快速檢索、復雜的數學運算與統計處理可以輕而易舉地完成.如傅里葉變換技術已經在儀器分析中得到廣泛的運用，大大地提高了測量的信號比，使分析測試方法更加靈敏、更加精確. 應當指出，計算機的超強度的記憶和再生性的運算能力，使復雜的計算數學和統計數學的運算成為可能.從而使分析化學的矛盾不完全局限在測試樣品的組成、含量與結構上，還可以從分析數據中提取隱含在其中的重要的科學信息，直接參與生產和科研工作，解決實際問題，使儀器分析不再僅僅是一種分析測試方法，而成為相關領域研究工作的有力手段.分析儀器智能化可以讓分析工作者擺脫復雜的、重復的、冗長而枯燥的數理運算勞動，能集中精力開展創造性的工作.儀器分析從它的出現到現在，一直處在不斷發展的過程中，開始了它在分析化學中處于舉足輕重地位.隨著科學技術的發展和各學科領域的滲透，新的方法和新的分析技術將不斷出現，將為人類認識自然、利用自然，更好地與自然相處作出新的貢獻.
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