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分析化學實驗 版權信息
- ISBN:9787030360717
- 條形碼:9787030360717 ; 978-7-03-036071-7
- 裝幀:一般膠版紙
- 冊數:暫無
- 重量:暫無
- 所屬分類:>
分析化學實驗 內容簡介
本書為普通高等教育"十二五"應用型本科院校化學類核心課程教材,主要分為化學分析實驗、儀器分析實驗兩部分,內容包括化學分析實驗的基本操作、四大滴定的具體實施;儀器分析實驗中常用儀器的構造、基本原理及使用方法。注重理論和實際應用相結合,選擇一些具有實際應用價值的實驗。注重科學性、系統性;突出應用性及三類本科學生進一步發展深造的前瞻性以,堅持少而精。
分析化學實驗 目錄
前言
上篇 分析化學實驗基礎知識
第1章 分析化學實驗概論 3
1.1 分析化學實驗的任務 3
1.2 對分析化學實驗的基本要求 3
第2章 分析化學實驗基本常識 5
2.1 定量分析化學實驗概論及名詞術語 5
2.2 溶液的濃度、溶液的配制和分析化學中的計算式 6
2.2.1 溶液濃度表示方法及其計算式 6
2.2.2 溶液的配制方法 9
2.2.3 滴定分析中的指示劑和終點誤差 10
2.3 分析試樣的采集、制備及分解 11
2.3.1 分析試樣的采集和制備 11
2.3.2 分析試樣的分解 14
2.4 分析化學實驗數據的記錄、處理和實驗報告 17
2.4.1 分析化學實驗數據的記錄 17
2.4.2 分析化學實驗數據的處理 18
2.4.3 分析化學實驗報告 19
2.4.4 滴定分析實驗操作評分細則(KMn04法測定試樣中C2O42-的含量) 21
2.1 實驗室安全知識 22
2.6 分析化學實驗用水的要求、制備與檢驗 23
2.6.1 實驗室用水規格 23
2.6.2 實驗室水的制備方法24
2.6.3 實驗室用水的檢驗方法 24
2.7 化學試劑基礎知識 24
2.7.1 化學試劑的規格 24
2.7.2 標準物質與基準試劑 26
2.8 玻璃儀器的洗滌、干燥與存放 28
2.9 分析化學與分析化學實驗文獻簡介 29
2.9.1 叢書、大全、手冊和教科書 29
2.9.2 辭典與字典 31
2.9.3 期刊與文摘 31
2.9.4 分析化學文獻檢 33
中篇 化學分析部分
第3章 化學分析實驗的基本操作 37
3.1 分析天平的基本操作 37
3.1.1 等臂雙盤電光天平 37
3.1.2 單盤電光天平 40
3.1.3 電子分析天平 40
3.1.4 分析天平的稱量方法和使用規則 42
3.2 滴定分析儀器和基本操作 43
3.2.1 滴定分析中的常用玻璃儀器 43
3.2.2 容量分析儀器的基本操作 45
3.2.3 綠色化學與微型滴定 50
3.3 重量分析基本操作 51
3.3.1 沉淀的制備 51
3.3.2 沉淀的過濾與洗滌 52
3.3.3 沉淀的烘干、炭化、灰化與灼燒 54
第4章 化學分析實驗 56
實驗1 半自動電光天平遞減法稱量練習 56
實驗2 電子分析天平稱量練習 58
實驗3 滴定分析基本操作練習(常量、微型化實驗) 60
實驗4 NaOH和HC1標準溶液的配制及標定(常量、微型化實驗) 64
實驗5 食用醋總酸度的測定(常量、微型化實驗) 67
實驗6 甲醛法測定銨鹽中氮的含量(常量、微型化實驗) 68
實驗7 雙指示劑法分析混合堿(常量、微型化實驗) 70
實驗8 非水滴定法測定水楊酸鈉的含量(常量、微型化實驗) 72
實驗9 EDTA標準溶液的配制及標定(常量、微型化實驗) 75
實驗10 工業用水總硬度的測定(常量、微型化實驗) 78
實驗11 明礬含量測定(常量、微型化實驗) 79
實驗12 鉍、鉛混合溶液的連續測定(常量、微型化實驗) 81
實驗13 高錳酸鉀標準溶液的配制及標定(常量、微型化實驗) 82
實驗14 過氧化氫含量的測定(常量、微型化實驗) 83
實驗15 鐵礦石中鐵含量的測定(常量、微型化實驗) 85
實驗16 0.05mol/LI2和0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液的配制及標定(常量、微型化實驗) 87
實驗17 間接碘量法測定銅鹽中銅的含量(常量、微型化實驗) 89
實驗18 葡萄糖含量的測定(常量、微型化實驗) 91
實驗19 可溶性氯化物中氯含量的測定(莫爾法)(常量、微型化實驗) 93
實驗20 銀合金中銀含量的測定(福爾哈德法)(常量、微型化實驗) 95
實驗21 芒硝中Na2S04含量的測定(沉淀重量法) 96
下篇 儀器分析部分
第5章 常用儀器設備的結構及使用 101
5.1 Delta 320-SpH計 101
5.1.1 工作原理 101
5.1.2 儀器基本構造 101
5.1.3 儀器操作規程 102
5.1.4 注意事項 102
5.2 UV-2100型紫外-可見光譜儀 103
5.2.1 紫外-可見光譜儀的原理及應用 103
5.2.2 UV-2100型紫外-可見光譜儀的結構及操作鍵功能 103
5.2.3 儀器的主要操作規程 104
5.2.4 注意事項105
5.3 氣相色譜儀 105
5.3.1 工作原理105
5.3.2 儀器基本構造106
5.3.3 氣相色譜儀操作規程 106
5.3.4 注意事項106
5.4 液相色譜儀 107
5.4.1 工作原理107
5.4.2 儀器基本構造107
5.4.3 液相色譜儀操作規程 108
1.4.4 注意事項108
5.5 TENSOR 27紅外光譜儀 108
5.5.1 紅外光譜儀工作原理 108
5.5.2 儀器基本構造108
5.5.3 傅里葉紅外光譜儀操作規程 109
1.1.4 注意事項110
5.6 PEAA800原子吸收光譜儀 110
5.6.1 原子吸收光譜儀的工作原理 110
5.6.2 原子吸收光譜儀的基本構造 110
5.6.3 PEAA800原子吸收光譜儀的操作規程 111
5.6.4 注意事項111
5.7 日立F-4500熒光分光光度計 112
5.7.1 作理112
5.7.2 儀器構造簡圖 112
5.7.3 熒光分光光度計操作規程簡介 113
5.7.4 注意事項113
第6章 儀器分析實驗 114
實驗1 pH玻璃電極的響應斜率和溶液pH的測定 114
實驗2 直接電位法測定自來水中的氟 11S
實驗3 電位滴定法測定硫酸銅電解液中氯離子的含量 117
實驗4 庫侖滴定法測定維生素C片中抗壞血酸的含量 119
實驗5 單掃描示波極譜法測定頭發中鋅的含量 121
實驗6 鄰二氮菲分光光度法現測定鐵的條件實驗和水樣中微量鐵的測定 123
實驗7 食品中N02-含量的測定 12S
實驗8 分光光度法測定蘆丁的含量 127
實驗9 熒光分析法測定硫酸奎寧的含量 129
實驗10 熒光分析法測定維生素B2片中核黃素的含量 131
實驗11 紅外光譜法測定有機物的結構 133
實驗12 火焰原子吸收分光光度法測定自來水中鈣、鎂離子含量 135
實驗13 原子吸收分光光度法測定土壤中鉛的含量 137
實驗14 石墨爐原子吸收分光光度法測定油畫棒中微量鉻 139
實驗15 氣相色譜法測定苯、甲苯和乙醇的含量 141
實驗16 氣相色譜法測定食用酒中乙醇含量 143
實驗17 氣相色譜法測定藥物中有機溶劑殘留量 14S
實驗18 氣相色譜法測定水樣中的六六六、滴滴涕 148
實驗19 高效液相色譜儀的基本操作與色譜參數測定 150
實驗20 高效液相色譜法測定黃體酮注射液中黃體酮的含量——內標法 152
實驗21 高效液相色譜法測定六味地黃丸中丹皮酚的含量——外標法 154
實驗22 有機化合物核磁共振氫譜的測繪及解析初步 156
實驗23 嘧霉胺中有關物質的氣相色譜-質譜分析 158
第7章 綜合性、開放性、設計性實驗 161
實驗1 H2SO4、H3PO4混合酸含量的分別測定 161
實驗2 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的分別測定 163
實驗3 環境水樣中化學需氧量的測定(重鉻酸鉀法) 166
實驗4 環境水樣中化學需氧量的測定(庫侖滴定法) 168
實驗5 紫外吸收光譜測定污染水樣中蒽醌的含量 169
實驗6 紫外雙波長光度法測定對苯酚中苯酚的含量 171
實驗7 熒光量子產率的測定 173
實驗8 ICP-AES法測定水樣中的微量銅、鋅和鐵 175
實驗9 巰基棉分離富集-火焰原子吸收光譜法測定痕量鎘 177
實驗10 氫化物發生-原子熒光光譜法測定血清中砸的含量 179
實驗11 高效液相色譜法測定食品中的蘇丹紅含量 181
實驗12 蔬菜、水果中總維生素C的測定 183
實驗13 工業三聚氰胺及原料乳中三聚氰胺的測定 186
主要參考文獻 189
附錄 190
附錄1 國際單位制的基本單位 190
附錄2 國際單位制的輔助單位 190
附錄3 國際單位制的一些導出單位 190
附錄4 基本物理常數 191
附錄5 常用指示劑 192
附錄6 常用緩沖溶液的配制 194
附錄7 常用標準緩沖溶液的pH 195
附錄8 常用濃酸、濃堿的密度和濃度 196
附錄9 常用基準物的干燥條件及應用 196
附錄10 國際相對原子質量(1997年) 197
附錄11 部分化合物相對分子質量 198
附錄12 國產濾紙型號與性質 202
附錄13 電子躍遷一覽表 202
附錄14 原子吸收光譜分析中元素主要吸收線及相對靈敏度 203
附錄15 若干典型的孤立生色團的紫外吸收譜帶 204
附錄16 共軛生色基團的吸收譜帶 205
附錄17 色譜柱的分類及特征 206
附錄18 氣相色譜常用固定相的性能 207
附錄19 氣液色譜中液的相對極性和級別 208
附錄20 常用HPLC色譜柱的性能和用途 208
附錄21 常用氣相色譜檢測器性能比較 209
附錄22 質譜研究中的幾種離子源的基本特征 209
附錄23 Beynon質譜解析表(m/z為93、94、129、130) 210
附錄24 常見的質譜特征離子 211
附錄25 常見元素的天然同位素豐度 212
附錄26 —些基團H的化學位移 212
附錄27 紅外光譜八個重要區段與有機化合物基團特征頻率 213
附錄28 參考電極電勢與溫度關系 215
附錄29 常見的參考電極的電極電勢 215
附錄30 部分國產甘汞電極的性能215
附錄31 部分國產玻璃電極的性能 216
分析化學實驗 節選
上篇 分析化學實驗基礎知識 第1章 分析化學實驗概論 1.1 分析化學實驗的任務 分析化學是化學的重要分支學科之一。分析化學理論課和分析化學實驗課是高等學校化學、應用化學、化工、材料、環境、醫藥、生命科學等專業的重要基礎課。兩者皆單獨設課,且后者占有更多的學時和學分。 通過本課程學習,學生可以加深對分析化學基礎理論、基本知識的理解,正確和熟練地掌握分析化學實驗技能和基本操作,提高分析、解決問題的能力,培養學生嚴謹的工作作風和實事求是的科學態度,樹立嚴格的“量”的概念,為后繼課程和未來的科學研究及實際工作打下良好的基礎。可以說,化學實驗包括分析化學實驗是培養學生基本操作技術、創新意識、創新能力、創新精神和優良素質的極重要的手段,而且有其不可替代性。 1.2 對分析化學實驗的基本要求 為了使學生在知識、能力和素質三方面都得到提高,要求學生在分析化學實驗中必須做到以下幾點。 (1)實驗前認真預習,結合分析化學理論知識,領會實驗原理,了解實驗步驟和注意事項,探尋影響實驗結果的關鍵環節,做到心中有數。實驗前一定要做好預習筆記,寫出必要的化學反應式和計算公式。畫好必要的表格,充分利用本書附錄,查好有關數據,以便在實驗中快速、準確地記錄實驗數據、觀察現象和進行數據處理。若檢查發現有未預習者不得進行實驗。 (2)在進入實驗室時,認真閱讀實驗室的各項規章制度。了解消防設施和安全通道的位置。樹立環境保護意識,盡量降低化學物質(特別是有毒、有害物品)的消耗。始終要大力提倡綠色化學的概念。 (3)做實驗時,必須遵守實驗室各項規章制度,注意保持室內安靜,嚴格按照規范進行操作,仔細觀察實驗現象,并及時做好記錄。要善于思考,學會運用所學的理論知識解釋實驗現象,解決實驗中的問題。實驗過程中要保持水池、實驗臺和實驗室地面的整潔。謹記科學實驗中的“C3H3”(Clear Head,Clever Hands,Clean Habit)。 (4)所有的實驗數據,尤其是各種測量的原始數據,必須隨時記錄在專用的、預先編好頁碼的實驗記錄本上。不得記錄在其他任何地方,不得無故涂改原始實驗數據。要認真撰寫實驗報告。實驗報告一般包括實驗名稱、日期、實驗目的、簡單原理、儀器與試劑、實驗方法、實驗結果(一定要列出計算公式)和問題與討論。上述各項內容的繁簡應根據每個實驗的具體情況而定,以清楚、簡明、整齊為原則。實驗報告中的有些內容,如原理、表格、計算公式等,要求在預習實驗時準備好,其他內容則要在實驗過程中及實驗完成后記錄、計算和撰寫。實驗報告要求個人獨立撰寫,真實可信,不得抄襲或偽造數據。 (5)實驗結束后,要馬上清洗自己使用過的玻璃儀器,清理實驗臺面,并把自己使用過的儀器、藥品整理歸位,及時打掃實驗室衛生,關好煤氣、水、電的開關和門窗。注意愛護儀器和公共設施,養成良好的實驗習慣。 要做好分析化學實驗,不僅要有較強的動手能力,還要有較高的獲取信息的能力,在實驗中應注意運用理論課中學到的理論知識、積累操作經驗、總結失敗教訓。實驗中不僅要動手,更要動腦,要把自己觀察到的現象及時記錄下來。做有心人、用心人,才能為今后的學習和工作打下堅實的基礎。 實驗指導教師在學生實驗中起主導作用。為此,要求教師做到: (1)上好實驗課。例如,實驗之前,強調實驗的重要性,講述整個實驗安排、注意事項和評分標準等。另外,可在方案設計、綜合實驗之前集中講授設計方案的原則和示例等。 (2)認真做好指導實驗的準備工作,如指出學生前次實驗和實驗報告中存在的問題以及做好本次實驗的關鍵,檢查學生預習實驗的情況,傳授實驗基本知識,演示實驗操作,通知下次實驗內容等。 (3)指導實驗時,應堅守工作崗位,及時發現和指出學生的操作錯誤與不良習慣;集中精力指導實驗,不做其他雜事。 (4)仔細批改學生的實驗報告,及時歸納學生實驗和實驗報告中存在的問題,以便下次實驗總結。 對學生實驗成績的評定,應包括以下幾項內容:①預習情況及實驗態度;②實驗操作技能;③實驗報告的撰寫是否認真和符合要求,實驗結果的精密度、準確度和有效數字的表達等。特別需要強調的是實事求是、嚴謹創新的精神與動手能力的培養,嚴禁弄虛作假,偽造數據。 第2章 分析化學實驗基本常識 2.1 定量分析化學實驗概論及名詞術語 定量分析化學實驗通常包括取樣、試樣分解和分析試液的制備、分析方法的選擇、測定及分析結果的計算等幾個步驟。 1)取樣 根據分析試樣取自固體、液體或氣體,采用不同的取樣方法,詳細的討論見2.3。在取樣過程中,*重要的是采取的試樣應具有代表性,否則后面的分析結果即使具有很高的準確性也將毫無意義,甚至導致錯誤的結論。 2)試樣分解和分析試液的制備 由于試樣的性質、分析項目和共存物質的不同,分解試樣的方法也不同。定量化學分析一般采用濕性分析,通常需將試樣分解,使待測組分定量地轉入溶液中,防止待測組分損失,避免引入干擾雜質。無機試樣的分解方法有溶解法和熔融法。有機試樣的分析一般采用干式灰化法和濕式消化法,具體方法見2.3。 3)分析方法及分析方法的選擇 根據分析任務、分析對象、測定原理和操作方法等的不同,分析方法可分為定性分析、定量分析和結構分析,無機分析和有機分析,化學分析和儀器分析,例行分析和仲裁分析等。在考慮分析方法的選擇時,應根據分析任務、分析對象及對分析結果準確度的要求和實驗室的現有條件等,選擇適當的分析方法。例如,對于常量成分Fe3+的分析,可以采用配位滴定法,也可以采用氧化還原滴定法。 4)滴定分析法(容量分析法) 滴定分析法包括酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法等。 滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液,通常又稱滴定劑)滴加至U被測物質的溶液中,直到所加的滴定劑(標準溶液)與被測物質按化學計量關系定量反應為止。然后根據滴定劑濃度、用量以及相關的化學計量關系,計算被測物質的含量。 適合滴定分析法的化學反應,應具備以下幾個條件: (1)反應必須具有確定的化學計量關系,即反應按一定的反應方程式進行,這是定量計算的依據。 (2)反應必須定量地進行。 (3)控制或創造適當的條件,使滴定反應具有較快的反應速度。 (4)具有適當簡便的方法確定滴定終點。 滴定分析法簡便、快速,特另IJ是在常量成分分析中,具有很高的準確度,滴定方法通常采用直接滴定法,此外還還有間接滴定法、返滴定法和置換滴定法,因而擴展了滴定法的應用范圍。 2.2 溶液的濃度、溶液的配制和分析化學中的計算式 2.2.1 溶液濃度表示方法及其計算式 1.摩爾質量M 其意義是質量m除以物質的量n。 (2-1) 單位為g/mol。此單位作為摩爾質量的單位時,任何物質的摩爾質量在數值上等于該物質的相對原子質量或相對分子質量。 2.摩爾體積Vm 其意義是體積V除以物質的量n。 (2-2) 單位為L/mol。 3.物質的量濃度c 分析化學中常簡稱為濃度,其意義是物質的量n除以溶液的體積V。 (2-3) 4.質量m、摩爾質量M、物質的量n與濃度c的關系 將式(2-1)代入式(2-3)得 (2-4) 5.用固體物質配制容液的計算式由式(2-4)得 (2-5) 單位為g。欲配制某物質(摩爾質量為M)溶液的濃度為c,需配制體積為V(以L為單位)時,其質量m應用式(2-5)是很容易計算的。 6.物質的質量濃度ρB 其意義是質量m除以溶液體積V。 (2-6) 單位為g/L。在吸光光度法的標準溶液系列中,滴定分析一般試劑,如指示劑濃度為2g/L(0.2%),50g/LKMn04(5%KMn04)等,有些教材或論文仍繼續使用0.2%和5%等表示方法。
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