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物理化學實驗 版權信息
- ISBN：9787030488879
- 條形碼：9787030488879 ; 978-7-03-048887-9
- 裝幀：一般膠版紙
- 冊數：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>
物理化學實驗 內容簡介
物理化學實驗指導教材，含具體實驗原理、儀器配置、基本步驟、思考題，共13個經典實驗，與藥學相關性強，供藥學、中藥各專業使用。主編從事物理化學教學與研究20余年，有豐富的教學經驗和較強的科研能力。主持及參與多項教學改革課題。
物理化學實驗 目錄
目錄
緒論1
實驗一 溫度的控制19
實驗二 黏度的測定27
實驗三 過氧化氫均相催化分解速率30
實驗四 純液體飽和蒸氣壓的測定34
實驗五 乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定40
實驗六 化學平衡常數及分配系數的測定45
實驗七 環己烷-乙醇體系的氣液平衡相圖的測定49
實驗八 溶液表面張力的測定——*大泡壓法55
實驗九 溶液吸附法測定固體物質的比表面61
實驗十 蔗糖水解反應速率常數的測定65
實驗十一 黏度法測定高聚物的相對分子質量68
實驗十二 電泳74
實驗十三 表面活性劑臨界膠束濃度的測定78
實驗十四 三組分液-液體系相圖80
實驗十五 SU2162藥物化學動力學參數測定84
實驗十六 固體(復方丹參片)表面張力的測定86
實驗十七 分光光度法測定液相反應的平衡常數89
實驗十八 TiO2光催化降解甲基橙性能研究93
實驗十九 鎳在硫酸溶液中的鈍化極化曲線97
參考文獻102
附錄一 福廷式氣壓計103
附錄二 DDSJ-308A型電導率儀106
附錄三 DDS-307使用說明114
附錄四 阿貝折射儀構造原理及使用方法117
附錄五 2WAJ阿貝折射儀122
附錄六 旋光儀的構造原理及使用方法127
附錄七 S22PC型分光光度計的構造原理及使用方法130
附錄八 部分物理化學常用數據表134
緒論1
實驗一 溫度的控制19
實驗二 黏度的測定27
實驗三 過氧化氫均相催化分解速率30
實驗四 純液體飽和蒸氣壓的測定34
實驗五 乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定40
實驗六 化學平衡常數及分配系數的測定45
實驗七 環己烷-乙醇體系的氣液平衡相圖的測定49
實驗八 溶液表面張力的測定——*大泡壓法55
實驗九 溶液吸附法測定固體物質的比表面61
實驗十 蔗糖水解反應速率常數的測定65
實驗十一 黏度法測定高聚物的相對分子質量68
實驗十二 電泳74
實驗十三 表面活性劑臨界膠束濃度的測定78
實驗十四 三組分液-液體系相圖80
實驗十五 SU2162藥物化學動力學參數測定84
實驗十六 固體(復方丹參片)表面張力的測定86
實驗十七 分光光度法測定液相反應的平衡常數89
實驗十八 TiO2光催化降解甲基橙性能研究93
實驗十九 鎳在硫酸溶液中的鈍化極化曲線97
參考文獻102
附錄一 福廷式氣壓計103
附錄二 DDSJ-308A型電導率儀106
附錄三 DDS-307使用說明114
附錄四 阿貝折射儀構造原理及使用方法117
附錄五 2WAJ阿貝折射儀122
附錄六 旋光儀的構造原理及使用方法127
附錄七 S22PC型分光光度計的構造原理及使用方法130
附錄八 部分物理化學常用數據表134
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物理化學實驗 節選
緒論 一、物理化學實驗的目的和要求 (一) 實驗目的 物理化學是藥學教育中一門專業基礎課程，實驗是該課程不可分割的重要組成部分。物理化學在藥學中的應用建立了物理藥劑學的基礎，成為藥劑學的重要內容。 物理化學實驗不僅應驗證已建立的原理，鞏固和加深對物理化學基本理論的理解，提高學生靈活運用物理化學知識的能力，更重要的是使學生通過學習各類物理化學參數測量的方法和技能所獲得的經驗來培養研究能力，從而學會選擇實驗條件，使用科學儀器，運用所學原理設計新實驗。實驗過程，能培養學生觀察實驗現象，正確記錄數據、處理數據、分析實驗結果的能力；能培養學生嚴謹的科學態度和實事求是的工作作風。 (二) 實驗要求 (1) 實驗前必須充分預習，了解實驗目的，重點是透徹掌握實驗原理，了解實驗步驟，明確需要進行哪些測量，記錄哪些數據，了解所用儀器的操作規程。如有疑問，應在實驗前請教老師。 (2) 寫預習報告，包括實驗操作要點、實驗流程、注意事項、記錄數據的表格，預習報告在實驗前交老師審閱。 (3) 實驗前要認真閱讀實驗室安全規則。每個人員必須了解實驗工作可能碰到的各種各樣的危險，不可疏忽大意，特別是用電安全。必須了解急救設備放置處和使用方法，緊急電話和緊急出口。必須認真驗收實驗用品和儀器，使用前小心檢查所有用電儀器的接口是否正常。 (4) 物理化學實驗工作需要許多復雜而貴重儀器裝置連接，許多還是專門為特定實驗制造，實驗過程中，未經老師同意，不得擅自亂試或亂拆卸儀器，嚴格按操作規程進行操作，不得隨意改動。 (5) 養成良好的記錄習慣。認真觀察現象，記錄數據，分析和思考問題。 (6) 遇有儀器損壞，立即報告，檢查原因并登記損壞情況。廢物應按照規定程序處置，避免危及安全和污染環境。 (7) 節約藥品、水電。保持儀器和桌面整潔，保持實驗室安靜。離開時，要確保水電門窗關好。 (8) 不要單獨一人在實驗室工作。如果必須單獨工作，要確認附近實驗室有人工作或有保安人員，并一定時間確認一次。 (三) 實驗記錄 設立實驗記錄簿(*好有頁碼)，直接記錄實驗測量和實驗環境的所有數據。記錄實驗的過程及相關信息。*好使用鋼筆或圓珠筆記錄數據，不要用鉛筆。記錄本開頭的目錄應記下實驗開始的時間及開始記錄的頁數。每一數據頁必須有明確的標題，包括姓名(同組者的姓名)、實驗題目、日期、頁碼。如果需要更改，在不正確數字或文字處劃一單線，然后在上邊或旁邊直接寫上正確的數字或文字。不可涂寫，要清楚留下更改的痕跡。儀器記錄如譜圖，打印或復印后，標明日期和確認信息，貼入記錄簿相應位置。一切更改必留標注。所有記錄要求清楚，有序，適當標注和完整。 (四) 數據舍棄 多次測量中，偶然會發生某一數據與其他數據的差異比其余數據之間的差異大得多。此數據是否在進行平均前舍棄呢？需要科學評價來確定。*先要檢查誤差有否明確的證據(如用錯移液管、加錯試劑、讀錯數據等)。如果沒有發現誤差證據，則用下面兩種統計方法判斷。①大量測量樣品時，舍棄數據的傳統規則是舍棄值與其他數據的平均值之差比其他值的平均偏差大4倍的數據；②若3～10次測量樣品時，一個測量值偏離平均值似乎過大，則計算Q，Q是懷疑值和與它*一致值之差與這組測量值的*大值減*小值的比值。把Q值與表0-1中對應Qc比較。如果Q等于或大于Qc，則懷疑值應舍棄。如果Q比Qc小，則懷疑值保留。 表0-1 Q對小量樣本估算的系數 例如，在標準波長下分光光度計基線的5次測量讀數是0.32，0.38，0.21，0.35和0.34吸光單位，0.21可否舍棄？ Q=(0.32－0.21)/(0.38－0.21)=0.65 從表0-1可知測量數n=5的臨界值Qc是0.64。Q值大于Qc，因此有90%把握將0.21舍棄。 (五) 實驗報告 實驗報告是表達實驗結果的總結，也是實驗工作評價的主要依據。報告內容和長度取決于實驗事實和指導老師的要求。一般應包括：實驗目的、基本原理、實驗步驟、實驗數據和結果處理并作圖、結果討論、思考題，共7個部分。預習報告應該包含前三項。實驗步驟要針對實際情況，用*簡練的語言表達出來，實驗數據和結果處理一般用表格形式表示。有時也可以將實驗數據和結果合并用一表格形式表示，但要寫出計算公式，注明公式所需的已知常數和各數值所用的單位及公式來源。結果討論是實驗報告的重要組成部分，主要包括特殊現象的解釋、誤差分析、心得體會、提出實驗的改進建議。 二、物理化學實驗的誤差和數據處理 (一) 誤差的來源 實驗誤差，可分為以下兩大類。 1. 系統誤差 主要由實驗方法本身的限制、使用的儀器不夠精確、實驗者個人習慣所引入的主觀誤差三方面造成。 2. 偶然誤差 主要由以下兩方面造成。 (1) 估計讀數不夠準確：實驗者在測量中對*后一位讀數的估計不可避免地會產生誤差。此情況超出實驗者的控制能力。 (2) 意外因素：在測量過程中，溫度與壓力的起伏、空氣的流動、電源電壓的變動等意外因素所引起的誤差，非人力所能控制。偶然誤差隨測定的重復次數的增多而減小。它是不可避免的。 (二) 誤差的幾種表示法 1. 誤差和相對誤差 測量值a和真值a真之間的偏差Δa稱為誤差。 啊 (0-1) (0-2) 評定測定結果的精密程度以相對誤差更為合理。 誤差理論認為，消除了系統誤差和意外因素，考慮偶然誤差分布的對稱性，進行無限次測量所得值的算術平均值為真值。即 (0-3) 又在大多數情況下只作有限次測量(n次)，故只把有限次測量的算術平均值作為可靠值。 把各次測定值ai與的差Δai作為各次測量的誤差：(0-4) 因各次測量誤差的數值可正可負，對整個測量來說不能由它來表達其特點，故引入平均誤差 (0-5) (0-6) 2. 準確度和精密度 (1) 準確度是指測量結果的正確性，即偏離真值的程度，因此準確度可表示為 (0-7) 由于大多數物化實驗中，真值是要測定的結果，一般可近似用文獻值或由可靠方法測出的標準值a標代替a真，所以測量的準確度可近似地表示為 (0-8) (2) 精密度是指測量結果的重復性與所得數據的有效數字的位數，即各次測定值ai與可靠值的偏差程度。精密度常用三種方式來表示。 1) 平均誤差 (0-9) 2) 標準誤差 (0-10) 3) 或然誤差p (0-11) 三者關系為 物化實驗中，常用或表示測量精密度。平均誤差的優點是計算方便，缺點是可能掩蓋一些質量不高的測量；標準誤差是平方和的開方，能更明顯地反映誤差，所以精密計算實驗誤差時常用。 3. 誤差的傳遞 間接測量中，每一步的測量誤差對*終測量結果都會產生影響，這稱為誤差的傳遞。 (1) 平均誤差和相對平均誤差的傳遞：設某變量y是從u1，u2， ，un各直接測量值求得的。即y為u1，u2， ，un的函數： y=f(u1，u2， ，un)(0-12) 若已知測定的u1，u2， ，un的平均誤差為Δu1，Δu2， ，Δun，如何求得y的平均誤差Δy？將式(0-12)全微分得 (0-13) 設各自變量的平均誤差Δu1，Δu2， ，Δun等足夠小時，可代替它們的微分du1，du2， ，dun，并考慮到在*不利的情況下，直接測量的正負誤差不能對消而引起誤差積累，故取其絕對值，則式(0-13)可改寫為 (0-14) 這就是間接測量中計算*終結果的平均誤差的普遍公式。 如將式(0-12)兩邊取對數，再求微分，然后將du1，du2， ，dun分別換作Δu1，Δu2， ，Δun，且dy換成Δy，則得 (0-15) 這就是間接測量中計算*終結果的相對平均誤差的普遍公式。 例題1：以苯為溶劑，用凝固點降低法測定苯的摩爾質量，按式(0-16)計算：(0-16) 式中，Kf是凝固點降低常數，其值為5.12℃ kg/mol。直接測量W、W0、T、T0的值。其中溶質質量是用分析天平稱得，W=(0.2352±0.0002)g，溶劑質量W0為(25.0±0.1)×0.879g，用25ml移液管移取苯溶液，其密度為0.879g/cm。若用貝克曼溫度計測量凝固點，其精密度為0.002℃，3次測得純苯的凝固點T0讀數為：3.569，3.570，3.571。溶液的凝固點T讀數為：3.130，3.128，3.121。試計算實驗測定的苯摩爾質量M及其相對誤差，并說明實驗是否存在系統誤差。 *先對測得的純苯凝固點T0數值求平均 其平均絕對誤差為 同理求得 對于ΔW0和ΔW的確定，可由儀器的精密度計算： ΔW0=0.1×0.879=0.09(g) ΔW=0.000 2(g) 將計算公式取對數，再微分，然后將dW，dW0，dT，dT0換成ΔW，ΔW0，ΔT0和ΔT，可得摩爾質量M的相對誤差：(0-17) *終結果為：M=(123±2)g/mol，與文獻值128.11g/mol比較，可認為該實驗存在系統誤差。 (2) 標準誤差的傳遞：設函數y=f?(u1，u2， ，un)，u1，u2， ，un的標準誤差分別為，則y的標準誤差為 (0-18) 此式是計算*終結果的標準誤差普遍公式。 例題2：測量某一電熱器功率時，得到電流I=(8.40±0.04)A，電壓U=(9.5±0.1)V，求該電熱器功率P及其標準誤差。 電功率P=IU=8.40×9.5=79.8(W) 其標準誤差： *終結果為：P=(79.8±0.8)W (三) 有效數字 有效數字包括可靠數字和不確定的數字。例如，溫度計的*小刻度是1℃，可讀到25.1℃，小數點左邊為可靠數字，小數點右邊為不確定數字，有效數字為三位。 現將與有效數字有關的一些規則綜述如下。 (1) 誤差(絕對誤差和相對誤差)一般只有一位有效數字，至多不超過兩位。 (2) 任何一物理量的數據，其有效數字的*后一位，在位數上應與誤差的*后一位統一。如： 1.35±0.01 正確 1.35±10.01 夸大了結果的精確度 1.3±0.01 縮小了結果的精確度 (3) 有效數字的位數越多，數值的精確程度也越大，即相對誤差越小。如 (1.35±0.01)m，三位有效數字，相對誤差0.7%； (1.350 0±0.000 1)m，五位有效數字，相對誤差0.007%。 (4) 有效數字的位數與十進制單位的變換無關，與小數點的位數無關，如(1.35±0.01)m與(135+1)cm完全一樣，都有0.7%的誤差。但在另一種情況下，如 158 000這個數值就無法判斷后面三個0究竟是用來表示有效數字的，還是用來標
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