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分析化學實驗 版權信息
- ISBN:9787030488886
- 條形碼:9787030488886 ; 978-7-03-048888-6
- 裝幀:一般膠版紙
- 冊數:暫無
- 重量:暫無
- 所屬分類:>
分析化學實驗 本書特色
主要作為醫藥院校及綜合性大學藥學類和中藥學類各專業的分析化學實驗教材,其他院校相關專業及從事分析檢驗工作的人員。
分析化學實驗 內容簡介
本書包括五大部分,**部分為分析化學基礎知識和分析化學基本技能,主要介紹分析化學實驗的基礎知識和分析化學的基本技能如天平、容量瓶、滴定管等,第二部分為基本實驗或驗證性實驗,包含化學分析和儀器分析各章節的實驗,包括四大滴定分析法和重量法、電分析法、光譜分析法、色譜分析法、質譜及其聯用技術。第三部分為英文實驗內容(比較典型實驗的英文內容),第四部分為綜合性設計性實驗內容,第五部分為創新型實驗內容。
分析化學實驗 目錄
**章分析化學實驗緒論1
**節分析化學實驗的目的和要求1
第二節分析化學實驗基本知識2
第三節分析化學實驗安全知識5
第四節分析化學實驗報告的基本要求7
第五節分析化學實驗常用數據處理軟件介紹9
第二章分析化學基本實驗操作技術12
**節分析天平12
第二節滴定分析常用儀器及其使用方法18
第三節重量分析法常用儀器及操作28
第三章驗證性化學分析實驗34
**節基本操作練習34
實驗一電子天平稱量練習34
實驗二滴定分析操作練習36
實驗三容量儀器的校正38
第二節酸堿滴定法42
實驗四0.1mol/LHCl標準溶液的配制與標定42
實驗五0.1mol/LNaOH標準溶液的配制與標定43
實驗六藥用硼砂的測定45
實驗七混合堿液中NaOH和Na2CO3含量的測定46
實驗八0.1mol/L高氯酸標準溶液的配制與標定48
實驗九阿司匹林的測定49
第三節配位滴定法50
實驗十0.05mol/LEDTA標準溶液的配制與標定50
實驗十一明礬中鋁的含量測定52
第四節氧化還原滴定法54
實驗十二0.1mol/LNa2S2O3標準溶液的配制與標定54
實驗十三銅鹽的含量測定56
實驗十四過氧化氫含量測定57
實驗十五葡萄糖的測定59
第五節沉淀滴定法實驗60
實驗十六莫爾法測定氯化鈉的含量60
第六節重量分析法62
實驗十七硫酸鈉的含量測定62
第四章基本儀器分析實驗65
**節電位法和永停滴定法65
實驗十八溶液pH的測定65
實驗十九氯電極測定水中氯含量67
實驗二十乙酸的電位滴定69
實驗二十一磷酸的電位滴定71
第二節紫外-可見分光光度法73
實驗二十二維生素B12吸收光譜的繪制及其注射液的鑒別和測定73
實驗二十三工作曲線法測定水中的鐵76
實驗二十四雙波長分光光度法測定復方磺胺甲唑片中磺胺甲唑的含量79
第三節熒光分析法81
實驗二十五硫酸奎尼丁的激發/發射光譜及含量測定81
實驗二十六熒光法測定維生素B2含量84
實驗二十七熒光分析法測定鄰-羥基苯甲酸和間-羥基苯甲酸85
第四節紅外吸收光譜法87
實驗二十八對乙酰氨基酚紅外吸收光譜的測定87
第五節原子吸收分光光度法89
實驗二十九火焰原子吸收分光光度法測定自來水中鎂的含量89
實驗三十石墨爐原子吸收分光光度法測定復方葉酸注射液中維生素B12的含量91
第六節核磁共振分析法93
實驗三十一核磁共振氫譜的測量與分析93
第七節質譜分析法96
實驗三十二質譜儀的性能檢查與有機化合物的質譜分析96
第八節平面色譜法99
實驗三十三復方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧芐啶的薄層色譜分離和鑒定99
第九節氣相色譜法101
實驗三十四氣相色譜儀的性能檢查與參數測定101
實驗三十五歸一化法測定樣品中的己、庚、辛烷含量104
實驗三十六程序升溫毛細管氣相色譜法測定藥物中有機溶劑殘留量105
第十節高效液相色譜法108
實驗三十七高效液相色譜儀的性能檢查與色譜參數的測定108
實驗三十八外標標準曲線法測定維生素E軟膠囊中-VitaminE112
實驗三十九外標對比法測定頭孢氨芐中2-萘酚114
實驗四十內標校正因子法測定對乙酰氨基酚116
第十一節毛細管電泳法118
實驗四十一毛細管電泳儀的性能檢查118
實驗四十二毛細管電泳法分離中藥制劑中的黃芩苷、梔子苷、芒果苷120
第十二節色譜-質譜聯用分析法123
實驗四十三氣相色譜-質譜聯用分析甲苯、鄰二甲苯和萘的混合物123
實驗四十四高效液相色譜-質譜聯用法鑒定雙黃連口服液中的活性成分124
第五章英文實驗部分127
Experiment1 Determination of a mixed base127
Experiment2 Determination of aluminium potassium sulfate in Alums129
Experiment3 Dentification and determination of vitamin B12 in the injection by UV spectrophotometry130
Experiment4 Spectrophotometric determination of sulfamethoxazole in the compound sulfamethoxazole tablets with the dual-wavelength method132
Experiment5 Determination of the components in alkanes by generalization method135
第六章綜合性、設計性及創新性實驗137
**節綜合性、設計性實驗137
實驗一內標對比法測定對乙酰氨基酚137
實驗二煙酸注射液的薄層色譜鑒別與紫外-可見分光光度法定量測定138
實驗三復方益肝靈膠囊中水飛薊素的薄層色譜鑒別與高效液相色譜法測定140
實驗四其他綜合性、設計性實驗142
第二節創新性實驗142
參考文獻145
附錄一元素的相對原子質量表(2015)146
附錄二常用化合物的相對分子質量表148
附錄三常用酸堿的密度和濃度150
附錄四常用基準物質的干燥條件和應用范圍151
附錄五常用緩沖溶液的配制152
附錄六常用指示劑153
附錄七不同溫度下標準緩沖溶液的pH(0~50°C)156
附錄八常用溶劑的截止波長和黏度157
附錄九pHS-25型數顯pH計使用方法158
附錄十UV1750測定維生素B12操作步驟159
附錄十一UV1750標準曲線法測定鐵含量的操作步驟160
附錄十二UV1750雙波長測定操作步驟161
附錄十三島津RF-5301PC熒光光度計的操作說明162
附錄十四960CRT熒光光度計的操作說明170
附錄十五高效液相色譜儀器介紹及使用說明171
分析化學實驗 節選
**章 分析化學實驗緒論 **節 分析化學實驗的目的和要求 分析化學是工農業生產和科學研究的“眼睛”,是研究物質組成、含量、結構和形態等化學信息的分析方法和相關理論的一門科學,是醫藥、化工、生物、環境等專業的重要專業基礎課之一。分析化學實驗是分析化學課程的重要組成部分,與分析化學理論密不可分,它包括化學分析實驗和儀器分析實驗兩大部分。 通過開設分析化學實驗課,使學生加深理解分析化學的基本概念和基本理論,培養準確的“量”的概念,學會運用所學理論和知識指導實驗,解釋實驗現象和解決實驗中出現的問題,做到理論聯系實際;使學生正確熟練地掌握化學分析和儀器分析的基本操作和基本技能,學會正確合理地選擇實驗條件和實驗儀器,善于觀察實驗現象和進行實驗記錄;掌握常用的分析方法和儀器基本組成和應用,學會正確處理實驗數據和表達實驗結果,規范實驗報告的書寫;培養學生良好的實驗習慣,實事求是、嚴謹細致的工作作風,以及獨立分析問題、解決問題的能力,逐步掌握科學研究的基本技能和基本方法,為后續課程的學習和將來從事的工作奠定基礎。 為了學好分析化學實驗,對學生提出以下要求: 1. 課前認真做好預習。實驗前必須認真閱讀實驗內容,明確實驗目的和要求,領會實驗的方法原理,了解實驗步驟、操作規程及注意事項。對于儀器分析實驗應了解有關儀器的結構、主要部件及基本原理。寫好實驗預習報告,做到心中有數。 2. 實驗課中應認真聽講,仔細觀察,規范操作,如實記錄。課堂上,*先應該認真聽取教師對于基本原理、實驗步驟、實驗中可能出現的問題及注意事項等的講解。仔細觀察教師對基本技能的示范性操作及有關儀器的使用方法。在實驗過程中應按照教師要求和實驗操作規程認真規范操作,學會正確使用分析儀器,仔細觀察實驗現象,積極思考。實驗的原始數據應及時如實地記錄在實驗記錄本上,不允許隨意涂改。實驗完畢后,應將原始數據交給教師審閱、簽名。 3. 課后認真寫好實驗報告。學生實驗后應將原始數據進行整理、分析,并計算實驗結果,同時完成實驗報告并按時交給教師批改。實驗報告要求內容真實、書面整潔、圖表清晰。不得偽造和更改原始數據,一經發現,實驗報告成績記為零分。 4. 愛護儀器設備,節約實驗試劑和注意環保。實驗儀器設備等應妥善使用保管,不準違規操作。不允許肆意浪費試劑和隨意傾倒對環境及水體有毒害的溶液。若發現儀器工作不正常,或使用試劑有疑問,應及時報告老師處理。若有遺失或損壞儀器按照學校有關規定賠償。 5. 遵守紀律,不遲到不早退,不無故缺席。學生應提前10~15min到達實驗室并領取實驗儀器,檢查實驗儀器是否齊全,是否完好,若有缺失應及時報告教師并補回。應穿好實驗服,保持實驗室安靜,不允許大聲喧嘩,隨意談笑;保持實驗臺面清潔,儀器和試劑按照規定擺放并整齊有序。不準在實驗室內進行與本實驗無關的活動,不利用計算機玩電子游戲,不許動用與本實驗無關的儀器設備及其他物品。 6. 嚴格遵守實驗室規則,熟悉實驗室安全管理條例,確保安全。實驗中應注意安全使用水、電及有毒有害的試劑。 7. 實驗結束后,應將儀器復原,并在儀器登記本上簽名。對于玻璃儀器,應如數清點,清洗并整理好后歸還,同時應整理好實驗室。值日生要搞好實驗室衛生并打好蒸餾水,做好衛生后,要關好門窗,關好水電,經老師同意后方可離開實驗室。 8. 綜合性開放性實驗及創新性實驗,須在老師的指導下擬訂出正確的實驗方案后,經允許方能開始實驗。 第二節 分析化學實驗基本知識 一、分析化學實驗室用水 在分析化學實驗中,純水的用量是*大的,常用來洗滌容器和配制溶液。分析化學實驗中所用的純水一般包括去離子水、蒸餾水,二次蒸餾水等。中華人民共和國國家標準(GB/T6682—1992《實驗室用水規格和試驗方法》)規定了一般分析實驗室用水的技術要求,共分三個級別。 1. 一級水 采用二級水在臨用前制備。用于對顆粒有高要求的實驗,如對超純物質或痕量、超痕量物質的分析用水,高效液相色譜實驗用水。 2. 二級水 可用多次蒸餾或離子交換法制備。常用于儀器分析實驗,如原子吸收光譜分析,電化學實驗用水等。需保存在經同級水清洗過的聚乙烯瓶中。 3. 三級水 指的是一般蒸餾水或去離子水,常用蒸餾或離子交換法制備。用于一般的化學分析實驗。可用專用的密閉的玻璃容器或聚乙烯容器儲存。 電導率是評價純水質量的綜合指標。水的電導率越低,表明水的純度越高。25℃時,一、二、三級水的電導率應分別小于等于0.01mS/m,0.10mS/m及0.50mS/m。由于純水在儲存過程中可被容器及空氣帶入雜質,從而引起電導率的改變,因此一級和二級水的電導率需在線測定。本書中的“水”均指符合上述各自要求的水。 二、分析化學實驗室試劑 (一) 試劑的分類和規格 按試劑的純度及雜質含量,將化學試劑分為四個等級,分析化學實驗常用試劑規格及適用范圍見表1-1。此外,根據特殊的工作目的,有光譜純、熒光純、半導體純等試劑。一般情況下,化學分析實驗常用分析純試劑,對于有特殊要求的實驗,應選用不同規格的試劑。 表1-1 試劑規格和適用范圍 (二) 試劑的保存和取用 化學試劑若是保存和取用不當,容易變質和污染,因此必須按照一定要求保存和取用試劑。 普通的固體試劑一般裝在廣口瓶中,液體試劑一般盛放于細口瓶中。易侵蝕或腐蝕玻璃的試劑,如含氟的鹽類及苛性堿等應保存在聚乙烯瓶中;易揮發、見光易分解的試劑,如高錳酸鉀、I2、硫代硫酸鈉、硝酸銀、氨水,以及CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等有機溶劑應置于棕色瓶中,并密閉于陰涼處保存;易氧化的試劑如低價鐵鹽和易潮解或風化的試劑如無水Na2CO3應用石蠟密封瓶口保存;易燃易爆試劑要存于避光、陰涼通風處,并有安全措施;劇毒試劑必須專門保管。 取用試劑時不能與手接觸,取用工具必須潔凈,同一種工具不能同時連續取用多種試劑。取用試劑后需馬上將原瓶蓋蓋緊,不可混蓋;已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內。 固體試劑可用潔凈牛角勺取用,液體試劑根據精密度要求不同,可選用滴管、量筒或吸量管、移液管量取。盛裝試劑的所有試劑瓶應保持標簽完好,標簽脫落或者模糊的試劑,在未確定成分之前不能使用。 三、玻璃儀器的干燥 分析化學實驗常用器皿主要有燒杯、錐形瓶、滴定管、移液管、容量瓶、試劑瓶、量筒、量杯、滴管、稱量瓶、表面皿、坩堝、漏斗、干燥器等。對于常用玻璃儀器的洗滌將在滴定分析常用儀器及使用方法和滴定分析操作練習中詳細介紹。對于儀器分析中用到的吸收池、比色管等可用鹽酸-乙醇溶液洗滌。洗滌時先將器皿浸泡內外壁數分鐘(時間不宜過長),然后再用水沖洗。鹽酸-乙醇溶液的配制:將化學純的鹽酸和乙醇按照1∶2的體積比混合即得。 實驗過程中有時需要干燥玻璃儀器,常用的干燥方法一般包括烘干、烤干、晾干、吹干及有機溶劑干燥等。 烘干:將洗凈的儀器放入恒溫烤箱內,一般應平放或者使容器口向下。 烤干:燒杯、蒸發皿等可置于石棉網上用火烤干。 晾干:洗凈的玻璃儀器可倒置于干凈的實驗柜內或潔凈的儀器架上晾干。 吹干:使用吹風機將洗凈的儀器吹干。 用有機溶劑干燥:將洗凈的移液管、滴定管、容量瓶等,用少量乙醇或者丙酮淋洗,將水和有機溶劑的混合溶液倒出(應回收),留在容器內的乙醇或者丙酮揮發,使儀器干燥。 注意帶有刻度的量器不能用加熱方法進行干燥,加熱會影響它們的精密度,也可能造成破裂。 四、氣體鋼瓶的顏色標志及安全使用 在儀器分析實驗中會用到各種氣體,盛裝不同氣體的鋼瓶具有不同的顏色。氣體鋼瓶的顏色標志包括氣瓶的外表面顏色、文字顏色和色環的顏色。GB7144《氣瓶顏色標志》規定了我國常用氣瓶的顏色標志。作為一種安全標志的氣瓶顏色,有兩個作用,一是可以通過氣瓶的特征顏色識別瓶內氣體的種類;二是可以防止鋼瓶生銹。表1-2是實驗室常用氣體鋼瓶的顏色標志。 表1-2 常用氣體鋼瓶的顏色標志 氣體鋼瓶在儲存和使用時應注意以下安全問題。 1. 氣體鋼瓶應遠離火源、熱源,有毒和易燃易爆的氣體鋼瓶應放置在室外陰涼干燥處,不能曝曬。性質不相容的氣體鋼瓶應分開放置,如氫氣和氧氣鋼瓶不能混放在一室。 2. 搬運鋼瓶時不得橫臥滾動和撞擊,必須將鋼瓶閥門旋緊,并旋上安全帽,并且輕拿輕放。放置使用時,*好使用鋼瓶架或者鐵鏈固定,防止倒下。 3. 開啟氣瓶閥門時,動作要慢,人不得站在出氣口位置,應該站在出氣口側面,氣瓶用完后,要用手旋緊閥門。不同氣體的減壓閥不能混用。 4. 氣體鋼瓶及附件上禁止沾有油脂,手或手套及其他工具上沾有油脂時,禁止操作氣體鋼瓶。氣體鋼瓶內的氣體不能用盡,應保持有196kPa以上的余氣,以便判斷瓶中氣體的種類、檢查氣密性及防止其他氣體倒灌。 5. 鋼瓶必須防止漏氣。檢查鋼瓶是否漏氣的方法包括肥皂液涂在被檢查處檢漏,若有氣泡則漏氣,但是氧氣鋼瓶不能使用此法檢漏;氣球扎在出氣嘴上檢漏,若氣球膨脹,則漏氣。若鋼瓶漏氣,應關緊閥門,打開門窗通風,迅速請有經驗的專業人員檢修。 6. 鋼瓶應定期檢驗。一般性鋼瓶每隔3年檢驗一次,裝腐蝕性氣體的鋼瓶每隔2年檢驗一次,不合格的鋼瓶要及時報廢,超過使用期限的鋼瓶禁止延期使用。 第三節 分析化學實驗安全知識 分析化學實驗中,經常使用水、電、氣、有毒有害危險的化學試劑,易碎的玻璃儀器和現代分析儀器,為了確保實驗的正常進行和人身安全,確保實驗室安全及實驗不污染環境,實驗中每一個實驗工作者必須嚴格遵守實驗的安全操作規則,熟悉一般的安全常識及化學試劑的特殊性質。 一、實驗室安全規則 1. 實驗室內嚴禁飲食和吸煙,所有化學品禁止入口,實驗完畢應洗手。離開實驗室時,應檢查水、電、氣、門、窗等是否關閉。 2. 禁止將各種化學品隨意混合,以免發生意外。禁止將化學試劑帶出實驗室。 3. 必須熟悉實驗室及其周圍環境的水閘、電閘和滅火器的位置,不要用濕潤的手去開關電閘,不使用漏電的儀器。 4. 易揮發的有毒和有刺激性的氣體的操作,均應在通風櫥中進行。外界高溫條件下開啟濃氨水、鹽酸時要先用自來水將其冷卻,再打開瓶蓋。對環境造成危害和有腐蝕性的廢液禁止倒入下水道,要集中倒入指定的回收缸中。 5. 使用鉻酸洗液、濃酸、濃堿等強腐蝕性試劑時,切勿濺灑在皮膚和衣服上,如不小心濺到身上應立即用水沖洗,濺到實驗臺上或者灑在地上,應先用水稀釋,再擦干凈。 6. 使用乙醇、乙醚、丙酮等易燃有機溶劑時,應遠離火源,用后應蓋緊瓶塞,儲存于陰涼干燥處。低沸點的有機溶劑不能直接在明火或電爐上加熱,應在水浴上加熱。 7. 不可用嘴去嘗試劑,不可用鼻子直接對著瓶口或試管口嗅聞試劑的氣味,應當用手在瓶口輕輕扇動,讓少量氣體溢出進行嗅聞。
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