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波譜原理及解析學習指導(第二版) 版權信息
- ISBN：9787030636027
- 條形碼：9787030636027 ; 978-7-03-063602-7
- 裝幀：一般膠版紙
- 冊數：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>
波譜原理及解析學習指導(第二版) 內容簡介
本書為“十二五”普通高等教育本科重量規劃教材，是《波譜原理及解析（第四版）》（白銀娟等，2021年）的配套學習指導書。全書共7章，各章由內容與要求、重點內容概要、例題分析、綜合練習、參考答案五部分組成。本書從基本概念出發，對教學知識點和重點內容進行了歸納，例題選取典型、豐富，分析透徹，由淺入深，并引人了通過應用軟件、與標準譜圖對比來確定結構的方法。本書結合實際應用，編錄了各種類型的例題和習題450多個，300多幅具有較高參考價值的標準譜圖。 本書可作為高等學校化學、化工、生物、制藥、材料、環境及相關專業本科生和研究生的教學參考書，也可供相關專業的科研人員和工程技術人員參考使用。
波譜原理及解析學習指導(第二版) 目錄
目錄
第二版前言
**版序
**版前言
第1章 緒論 1
1.1 內容與要求 1
1.2 重點內容概要 1
1.3 綜合練習 6
1.4 參考答案 6
第2章 紫外-可見光譜 8
2.1 內容與要求 8
2.2 重點內容概要 8
2.3 例題分析 16
2.4 綜合練習 19
2.5 參考答案 24
第3章 紅外光譜和拉曼光譜 28
3.1 內容與要求 28
3.2 重點內容概要 29
3.3 例題分析 37
3.4 綜合練習 44
3.5 參考答案 58
第4章 核磁共振 67
4.1 內容與要求 67
4.2 重點內容概要 68
4.3 例題分析 80
4.4 綜合練習 90
4.5 參考答案 102
第5章 核磁共振與二維核磁共振 106
5.1 內容與要求 106
5.2 重點內容概要 106
5.3 例題分析 115
5.4 綜合練習 123
5.5 參考答案 136
第6章 質譜法 139
6.1 內容與要求 139
6.2 重點內容概要 140
6.3 例題分析 149
6.4 綜合練習 154
6.5 參考答案 168
第7章 綜合解析 172
7.1 內容與要求 172
7.2 重點內容概要 172
7.3 例題分析 174
7.4 綜合練習 189
7.5 參考答案 244
主要參考文獻 246
第二版前言
**版序
**版前言
第1章 緒論 1
1.1 內容與要求 1
1.2 重點內容概要 1
1.3 綜合練習 6
1.4 參考答案 6
第2章 紫外-可見光譜 8
2.1 內容與要求 8
2.2 重點內容概要 8
2.3 例題分析 16
2.4 綜合練習 19
2.5 參考答案 24
第3章 紅外光譜和拉曼光譜 28
3.1 內容與要求 28
3.2 重點內容概要 29
3.3 例題分析 37
3.4 綜合練習 44
3.5 參考答案 58
第4章 核磁共振 67
4.1 內容與要求 67
4.2 重點內容概要 68
4.3 例題分析 80
4.4 綜合練習 90
4.5 參考答案 102
第5章 核磁共振與二維核磁共振 106
5.1 內容與要求 106
5.2 重點內容概要 106
5.3 例題分析 115
5.4 綜合練習 123
5.5 參考答案 136
第6章 質譜法 139
6.1 內容與要求 139
6.2 重點內容概要 140
6.3 例題分析 149
6.4 綜合練習 154
6.5 參考答案 168
第7章 綜合解析 172
7.1 內容與要求 172
7.2 重點內容概要 172
7.3 例題分析 174
7.4 綜合練習 189
7.5 參考答案 244
主要參考文獻 246
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波譜原理及解析學習指導(第二版) 節選
第1章緒論 1.1內容與要求 1.波譜法及其應用了解波譜法的范疇、發展概況及其發展趨勢。 2.電磁波與波譜了解波譜與電磁波的關系，掌握分子能級躍遷與波譜的關系。 3.分子不飽和度的計算掌握有機化合物不飽和度的計算方法。 4.波譜實驗樣品的準備熟悉各種波譜實驗對樣品的量和純度的要求。熟悉樣品純度檢驗的方法。 1.2重點內容概要 1.波譜法 物質在光(電磁波)的照射下，引起分子內部某種運動，從而吸收、散射或轉動某種波長的光，將入射光在經過樣品后強度的變化或散射及轉動光的信號記錄下來，得到一張信號強度與光的波長或波數(頻率)或散射角度及強度的關系圖，用于物質結構、組成及化學變化的分析，這就是波譜法。 2.波譜法的范疇 紅外光譜、紫外-可見光譜、核磁共振波譜、質譜、拉曼光譜、熒光光譜、旋光光譜和圓二色光譜、順磁共振譜及X射線衍射法等都屬于波譜法的范疇。 3.波譜法中的四大譜 紅外光譜、紫外-可見光譜、核磁共振波譜和質譜四種波譜法簡稱為四譜。其中，紅外光譜、紫外-可見光譜和核磁共振波譜都是吸收光譜，質譜不屬于吸收光譜。但是，質譜能把不同質量的離子分開排列，并且它是未知化合物結構解析不可或缺的一環，因此把質譜歸在四譜中。 4.電磁波的性質 光同時具有波動性和粒子性，即光的波粒二象性。波動觀點認為光是電磁波。光的波動性可用經典的正弦波加以描述。振動頻率(單位：赫茲Hz或周/秒)、波長(單位：納米nm和微米)、周期(單位：秒/周)、波數(單位：)以及光速之間的關系式如式(1-1)所示。 從量子觀點看，光具有粒子性。表現為它的能量不是均勻連續分布在它傳播的空間，而是集中在輻射產生的粒子上。能量與波長、頻率等物理量之間的關系如式(1-2)所示。式中：E的常用單位是焦耳(J)或電子伏特；h為普朗克常量，等于，其他字母含義同式(1-1)。由式(1-2)可以看出，光波的頻率(也可用波長、波數代表)決定了光波的能量。頻率越大，即波數越大，波長越小，光波的能量越大。 5.構成光譜圖的三要素 (1)譜峰的位置，即譜圖的橫坐標，一般作為定性分析的指標。 (2)譜峰的強度，即譜圖的縱坐標，一般作為定量分析的指標。 (3)譜峰的形狀。 6.吸收光譜和發射光譜 物質吸收光子，從低能級躍遷到高能級產生的光譜是吸收光譜。或者說當物質吸收的電磁輻射能等于物質兩個能級間躍遷所需要的能量時就將產生吸收光譜。處于高能級的原子或分子以光子的形式釋放多余的能量回到較低能級產生的輻射所形成的光譜則是發射光譜。室溫下，大多數物質都處于基態，所以一般多發生基態到激發態的躍遷得到吸收光譜。 7.分子能級與吸收光譜 分子內的運動有分子的平動、轉動、原子間的相對振動、電子躍遷、核的自旋躍遷等形式。每種運動都有一定的能級。除平動外，其他運動的能級都是量子化的。從基態吸收特定能量的電磁波躍遷到高能級，可得到對應的波譜。 (1)平動能。平動是分子整體的平移運動。平動能是各種分子運動能中*小的。平動不會產生光譜。 (2)核的自旋躍遷。磁場中的物質，因其某些元素的電子或原子核受到磁場作用產生附加的量子化能級，即磁性質的簡并能級分裂。當輻射能量滿足要求時，產生磁場誘導吸收。核的自旋躍遷所需的能量比平動能大，而小于其他分子運動能。核磁共振的研究對象是具有磁矩的原子核(I=1/2)。 (3)轉動能。分子圍繞它的重心轉動，其能量稱為轉動能。純粹的轉動光譜只涉及分子轉動能級的改變，不產生振動和電子狀態的改變，轉動能級間距離很小，吸收光子的波長長，頻率低。單純的轉動光譜發生在遠紅外區和微波區。 (4)振動能。分子中原子離開其平衡位置作振動，所具有的能量稱為振動能。分子吸收光子產生振動能級躍遷時，還伴有轉動能級改變，導致譜線密集，吸收峰加寬。振動能級躍遷的光子能量比轉動的高，因此產生于波長較短、頻率較高的紅外區。 (5)電子能。電子具有動能與勢能。分子吸收特定波長的電磁波可以從電子基態躍遷到激發態，產生電子光譜。電子躍遷所需能量高于振動、轉動躍遷所需的能量，見圖1-1。電子能級的變化都伴隨有振動能級與轉動能級的改變。因此，兩個電子能級之間的躍遷不是產生單一吸收譜線，而是由很多相距不遠的譜線所組成的吸收帶。 圖1-1分子能級示意圖 8.吸收光譜的分類及其主要參數 電磁波的能量由式(1-2)決定。按吸收波長或頻率的區域不同，吸收光譜的分類及其主要參數見表1-1。 9.分子不飽和度的計算 分子不飽和度即分子中不飽和的程度。在已知分子式的情況下，結構解析的優先步驟之一就是求出不飽和度。分子的不飽和度計算公式如下：分別為5價(N、P)、4價(C)、3價(N、P)、1價(H、鹵素)原子的個數。 不飽和度的規定如下： (1)單鍵對不飽和度不產生影響。 (2)碳的同素異形體，可將其視作氫原子數為0的烴。 (3)雙鍵(C=C、C=O、C=N)的不飽和度為1。 (4)硝基的不飽和度為1。 (5)飽和環的不飽和度為1。 (6)三鍵(C≡C、C≡N)的不飽和度為2。 (7)苯環的不飽和度為4。 (8)稠環芳烴不飽和度U=4r-s，r為稠環芳烴的環數，s為共用邊數目。環數等于將環狀分子剪成開鏈分子時，剪開的碳碳鍵的個數。 (9)立體封閉有機分子(多面體或籠狀結構)不飽和度的計算，其成環的不飽和度比面數少1。 10.分子不飽和度的應用 不飽和度在有機化學中主要有以下用途：①書寫有機物的分子式；②判斷有機物的同分異構體；③推斷有機物的結構與性質；④計算有機物分子中的結構單元；⑤檢查對應結構的分子式是否正確。在計算化合物不飽和度時應注意： (1)不論元素，只按照化合價進行分類計算。 (2)元素的化合價要按照其在化合物中實際提供的成鍵電子數計算。 (3)若化合物結構中含有變價元素，如氮、磷等，在不確定其結構前，要對每種元素進行計算，再結合波譜數據進行確定。 11.波譜實驗樣品的準備 在波譜測定前，需要根據樣品的來源、性質、用量、純度、雜質組分及測定目的等選擇合適的波譜方法，進行樣品的準備。①準備足夠的量；②在很多情況下要求樣品有足夠的純度，所以要做純度檢驗；③上機前進行制樣處理。 12.樣品的量 (1)依據波譜法的檢測靈敏度準備樣品，即不同波譜法對樣品的量要求不同。紫外光譜：若樣品分子有共軛體系，.較大時，一般做定性分析，若配制100mL溶液，需要的量為M×10.6～M×10.5g(M為分子量)。 紅外光譜：1～5mg樣品。 核磁共振氫譜：2～5mg樣品。 核磁共振碳譜：十幾毫克到幾十毫克樣品。分子量越大，需要樣品量也越大。樣品量大可減少采樣時間，節省費用。 質譜：樣品用量很少，固體樣小于1mg，液體純樣幾微升即可測定。 (2)需要樣品量的多少與測定的目的有關。一般情況下，定量分析比定性鑒定需要的量多。 (3)需要樣品量的多少還與樣品分子結構有關。一般分子量大的樣品需要的量多。另外， 被檢測對象信號的大小也制約著取樣量，如1H在核磁共振中比13C靈敏度大得多，故核磁共振氫譜樣品量可少于核磁共振碳譜。 (4)使用微量測定裝置可減少樣品量。 13.純度檢驗 用波譜法對某物質進行結構表征，多數情況下要求物質是純樣，允許存在的雜質的量以其譜峰不會對物質譜圖解析產生干擾為準。因此，在波譜測試前，應該先對樣品做純度檢驗。 樣品的純度檢驗要綜合使用物理常數測定和色譜分析兩種方法，只有當兩種方法都證明是純的樣品，結論才可靠。 1)物理常數法 (1)固體純品一般具有固定的熔點和小的熔程。純的固體物質的熔程一般小于0.5℃。某些分子量較大的樣品熔程較大。一個純物質應該有固定的熔點，但是有一些物質有兩個熔點，另有一些物質在測定時分解。注意：固定的熔點和小的熔程是樣品純度的標志，但是有些混合物也會有固定的熔點及較小的熔程。因此，一般情況下還應與色譜法對照作出判斷。已知物質可對照文獻的熔點值以確定純度。 (2)液體純品一般有固定的沸點和折射率，并且有窄的沸程(0.5～1℃)。要注意的是，沸點的測定一般不是在標準大氣壓下進行的，所以測得的沸點應進行校正。另外，純液體物質有固定的折射率，折射率可測出五位有效數字，準確度很高。應注意的是測量時的入射光波長和溫度。 2)色譜法 純物質在氣相色譜(GC)和高效液相色譜(HPLC)中應出一個峰，在薄層色譜(TLC)中出一個斑點。用色譜法檢驗純度時，應更換兩個以上不同的色譜體系，純樣品應仍為一個峰或一個斑點。 14.混合物各組分的結構分析 可用于混合物各組分結構分析的方法有： (1)色譜和波譜聯用法，如氣相色譜和紅外光譜聯用(GC-IR)、氣相色譜和質譜聯用(GC-MS)、高效液相色譜和質譜聯用(HPLC-MS)、高效液相色譜和核磁共振聯用(HPLC-NMR)等。其中，色譜-質譜聯用可在一次測定中對上百種組分進行定性分析。 (2)粉末X射線衍射。該方法可區分化合物的相和相變，當物質成分是兩種以上時，可區分是混合物還是固溶體。 (3)差譜技術。該技術是對存儲的譜圖進行數據處理的一種計算機軟件功能，通過一定的數據處理，可以實現溶劑、基體和干擾組分的扣除，以及進行多組分光譜分離等。 (4)在進行定量分析時，樣品一般也是混合物。 15.樣品的提純 (1)根據樣品組分理化性質(如沸點、溶解度)的不同進行提純，常用的方法有蒸餾(包括精餾)、重結晶、升華和萃取等。 (2)根據樣品組分在某種色譜體系中遷移速度的不同進行提純。薄層色譜和液相色譜是*常用的兩種色譜。氣相色譜因處理量太小不常用。 另外，考察樣品中雜質的混入途徑也是很重要的。雜質的混入途徑有：①合成中的試劑、反應物、副產物等；②粗產品純化過程中混入的雜質。 1.3綜合練習 一、選擇題 1.光的能量與電磁輻射的()成正比。 A.頻率B.波長C.周期D.強度 2.有機化合物成鍵電子的能級間隔越小，受激發躍遷時吸收電磁輻射的()。 A.能量越大B.頻率越高C.波長越長D.波數越大 3.光譜分析法通常可獲得其他分析方法不能獲得的()。 A.化合物的極性大小B.原子或分子的結構信息 C.化合物的存在狀態D.組成信息 4.在測試過程必須破壞樣品結構的分析方法是()。 1.電磁波的二象性是指電磁波的波動性和電磁性。() 2.電磁輻射的波長與能量成正比，即波長越長，能量越大。() 3.有機波譜法的靈敏度和準確度比化學分析法高得多。() 4.電子能級間隔越小，躍遷時吸收光子的頻率越大，波長越長。() 5.光譜分析法不同于其他分析法主要在于復雜組分的分離與兩相分配。() 6.分子的不飽和度即分子的不飽和程度，其數值應是零或正整數。() A.紅外光譜B.核磁共振C.有機質譜D.紫外光譜 5.下列簡寫表示核磁共振的是()。 A.UV B.NMR C.IR D.MS 二、判斷題 1. 電磁波的二象性是指電磁波的波動性和電磁性。( ) 2. 電磁輻射的波長與能量成正比，即波長越長，能量越大。( ) 3. 有機波譜法
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