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食品安全檢測儀器分析技術 版權信息
- ISBN：9787511635143
- 條形碼：9787511635143 ; 978-7-5116-3514-3
- 裝幀：一般膠版紙
- 冊數：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>>
食品安全檢測儀器分析技術 內容簡介
«食品安全檢測儀器分析技術»是一門應用性較強的專業教材?作為食品安全檢測相關專業核心課程的必要補充?緊密結合食品檢測方向技術發展?以提升學生動手能力為重點?適用于高職高專食品儀器檢測技術相關專業教學?亦可作為食品檢驗崗位工作者參考用書?本書主要內容包括:電位分析技術、紫外—可見分光光度分析技術、紅外吸收光譜分析技術、原子光譜分析技術、氣相色譜分析技術、高效液相色譜分析技術、質譜分析技術
食品安全檢測儀器分析技術 目錄
項目一電位分析技術
【知識目標】
【技能目標】
案例導入
任務一電位分析法基礎知識
一、電位分析法分類及特點
二、電位分析法理論基礎
知識拓展
案例導入
任務二酸度計
一、儀器簡介
二、酸度計的工作原理
三、酸度計的操作技術
四、酸度計的維護與保養
知識拓展
任務三電位滴定儀
一、儀器簡介
二、電位滴定儀的原理和特點
三、電位滴定操作技術
四、自動電位滴定儀的保養
知識拓展
任務四技能訓練
習題
項目二紫外—可見吸收光譜分析技術
【知識目標】
【技能目標】
案例導入
任務一紫外—可見吸收光譜分析法基礎知識
一、紫外—可見吸收光譜分析法分類及特點
二、紫外—可見吸收光譜分析法理論基礎
三、紫外—可見吸收光譜與有機分子結構的關系
四、吸收光譜
五、光的吸收定律
案例導入
任務二紫外—可見分光光度計
一、儀器簡介
二、紫外—分光光度計的操作技術
知識拓展
三、分光光度計的常見故障及排除方法
任務三技能訓練
試題
項目三原子吸收光譜分析技術
【知識目標】
【技能目標】
案例導入
任務一基礎知識
一、火焰原子化
二、電熱原子化
三、其他原子化方法
知識拓展
案例導入
任務二原子吸收分光光度計
一、儀器簡介
二、原子吸收光譜分析的基本原理
三、原子吸收光譜儀的操作技術
四、定量分析方法
五、分析測定條件的選擇
六、干擾及其消除
七、原子吸收分析儀日常維護及常見故障排除
知識拓展
任務三原子熒光分光光度計
一、儀器裝置
二、原子熒光光譜分析的基本原理
三、原子熒光光譜儀的操作技術
四、原子熒光分析中注意事項
五、儀器常見故障及排除方法
知識拓展
任務四技能訓練
習題
項目四紅外吸收光譜分析技術
【知識目標】
【技能目標】
案例導入
任務一紅外吸收光譜法基礎知識
一、紅外吸收光譜法概述
二、紅外吸收光譜法基本原理
三、集團頻率和特征吸收峰
四、基團頻率的影響因素
五、紅外吸收光譜分析
知識拓展
任務二紅外光譜儀
一、色散型紅外光譜儀
二、傅里葉（Fourier）變換紅外光譜儀（FT-IR）
三、傅里葉變換紅外光譜儀操作技術
知識拓展
任務三技能訓練
習題
項目五高效液相色譜分析技術
【知識目標】
【技能目標】
案例導入
任務一基礎知識
一、高效液相色譜技術的特點
二、液相色譜的理論基礎
三、高效液相色譜的主要類型
四、液相色譜固定相與流動相
知識拓展
案例導入
任務二高效液相色譜儀
一、儀器簡介（液相色譜儀的構造）
二、液相色譜儀的基本操作
三、高效液相色譜使用注意事項
知識拓展
任務三技能訓練
習題
項目六氣相色譜分析技術
【知識目標】
【技能目標】
案例導入
任務一氣相色譜法基礎知識
一、色譜法的產生
二、色譜圖及色譜常用術語
三、氣相色譜法
四、氣相色譜法的原理
知識拓展
案例導入
任務二氣相色譜儀
一、儀器簡介
二、氣相色譜儀的操作技術
三、氣相色譜儀的日常維護與保養
知識拓展
任務三技能訓練
習題
項目七色譜—質譜聯用技術
【知識目標】
【技能目標】
案例導入
任務一質譜分析基礎知識
一、質譜分析法概述
二、質譜儀的工作流程和主要部件
三、質譜解析基礎知識
四、質譜分析與應用
案例導入
任務二氣相色譜—質譜聯用技術
一、氣相色譜—質譜聯用儀
二、GC-MS分析測量條件的選擇
三、GC-MS分析提供的信息
四、GC-MS聯用儀一般操作程序
五、儀器的維護與保養
知識拓展
案例導入
任務三液相色譜—質譜聯用技術
一、液相色譜—質譜聯用儀
二、LC-MS聯用檢測技術
三、LC-MS聯用儀一般操作程序
四、LC-MS聯用儀的維護與保養
知識拓展
任務四技能訓練
習題
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食品安全檢測儀器分析技術 節選
項目一電位分析技術 【知識目標】 電位分析法的相關概念、參比電極、指示電極； 溶液pH值的電位法測定原理，直接電位法測定離子活度及相關計算； 酸度計的基本原理,電位滴定法基本原理。 【技能目標】 能熟練使用酸度計測定溶液的pH值和離子活度； 掌握電位滴定終點的確定及其相關的操作技能。 案例導入 據中國臺灣媒體報道，近日中國臺灣消基會對漱口水進行了抽檢，共抽查15件市售漱口水，發現其中6件酸堿值小于5,過酸的漱口水容易造成蛀牙，兒童不宜經常使用，可能會傷害口腔黏膜。2012年9月，中國臺灣消基會在大賣場、超市等地購買了15件漱口水，由于目前國內沒有漱口水的權威標準，但漱口水和牙膏都是直接用于口腔內的商品，所以檢測結果參考牙膏的標準。結果顯示，15件漱口水的氟化物、菌落總數、三氯沙均符合規定。對此中國臺灣“衛生署”回應表示，國際上包括歐盟等地區對于一般漱口水沒有相關規范，國際標準組織ISO則建議將酸堿值控制在30～105范圍內，目前臺灣“衛生署”正在收集各國資料，若有必要，將針對酸堿值加以規范。 任務一電位分析法基礎知識 一、電位分析法分類及特點 電位分析法是利用電極電位測定物質活度（濃度）的電化學分析法。包括直接電位法和電位滴定法。直接電位法是利用專用電極將被測離子的活度轉化為電極電位后加以測定，如用玻璃電極測定溶液中的氫離子活度，用氟離子選擇性電極測定溶液中的氟離子活度。電位滴定法是利用指示電極電位的突躍來指示滴定終點。兩種方法的區別在于：直接電位法只測定溶液中已經存在的自由離子，不破壞溶液中的平衡關系；電位滴定法測定的是被測離子的總濃度，電位滴定法不需要準確地測量電極電位值。電位滴定法可直接用于有色和混濁溶液的滴定，在酸堿滴定中，它可以滴定不適于用指示劑的弱酸，能滴定K值小于5×10-9的弱酸；在沉淀和氧化還原滴定中，因缺少指示劑，它應用更為廣泛。電位滴定法可以進行連續和自動滴定。 電位分析法有如下特點：選擇性好，對組成復雜的試樣往往不需要分離處理就可直接測定；靈敏度高，直接電位法的檢出限為10-8～10-5mol/L,特別適用于微量組分的測定。電位分析法所用儀器設備簡單，操作方便、分析快速、測定范圍寬、不破壞試液，易于實現自動化，在食品領域有廣泛的使用，并已成為重要的測試手段。 二、電位分析法理論基礎 （一）原電池 原電池又稱非蓄電池，是電化學電池的一種，其電化反應不能逆轉，即只能將化學能轉換為電能，簡單說就是不能重新儲存電力，與蓄電池相對。原電池是利用兩個電極之間金屬性的不同，產生電勢差，從而使電子流動，產生電流。原電池是將化學能轉變成電能的裝置，其組成如圖1-1所示，Cu-Zn原電池: Cu極發生的反應：CuCu2++2e- Zn極發生的反應：Zn2++2e-Zn 為了簡化對原電池的描述,通常用電池的表達式來表示，如上述原電池為: (-)Zn∣［ZnSO4(ymol/L)］‖［CuSO4(xmol/L)］∣Cu(+) 單豎線“∣”表示不同相界面,雙豎線“‖”表示鹽橋,有兩個相界面,習慣把正極寫在右邊,負極寫在左邊。 圖1-1Cu-Zn原電池示意圖 （二）電極 電極的概念是法拉第進行系統電解實驗后在1834年提出的，原意指構成電池的插在電解質溶液中的金屬棒。電極是原電池的基本組成部分。原電池必須由兩個基本部分組成：兩個電極和電解質溶液。給出電子發生氧化反應的電極，如丹尼爾電池（圖1-1）中的Zn極，由于其電勢較低，被稱為負極；而接受電子發生還原反應的一極，如Cu極，由于其電勢較高，而稱作正極。 根據組成電極物質的狀態，可以把電極分為三類。**類電極是金屬電極和氣體電極，如丹尼爾電池中鋅電極和銅電極，還有標準氫電極；第二類電極是金屬—金屬難溶鹽電極及金屬—金屬難溶氧化物電極，如Ag-AgCl電極。第三類電極是氧化還原電極（任一電極皆為氧化還原電極，這里所說的氧化還原電極是專指參加電極反應的物質均在同一個溶液中），如Fe3+和Fe2+溶液組成的電極。 參比電極：參比電極是電極電位已知且恒定，不隨測定溶液和濃度變化而變化，與被測物質無關，只用來提供電位標準的電極。電位分析法中常用的參比電極是甘汞電極和銀—氯化銀電極。 指示電極：電化學分析法中所用的工作電極。它和另一對應電極或參比電極組成電池，通過測定電池的電動勢或在外加電壓的情況下測定流過電解池的電流，即可得知溶液中某種離子的濃度。根據功能不同，指示電極可分為電勢型和電流型兩大類。 屬于電勢型的有電位法和電位滴定法中所用的各種電極，其中常用的是各類離子選擇性電極。在電位法中，利用測定電池的電動勢，即可由能斯特公式推知在指示電極上發生反應的離子濃度。屬于電流型的有極譜法和伏安法，或安培滴定法中所用的滴汞電極和各種固體微電極，以及庫侖滴定中所用的鉑電極等。在極譜法和伏安法中，由于指示電極面積極小，電極反應時發生極化作用，由微電極指示出的擴散電流和離子濃度的線性關系即可測知溶液中離子的濃度。 （三）電極電位 當我們把金屬鋅片浸入相應的鹽溶液ZnSO4中時，由于化學勢不同，Zn片上的鋅原子非常容易失去兩個電子進入溶液組成Zn2+，而將電子留在金屬鋅片上，結果使金屬鋅片帶上負電荷。由于異性相吸原理，帶負電荷的金屬鋅片吸引溶液中的正離子，在金屬鋅片和溶液界面間形成一個雙電層，兩相之間產生一個電位差，就是電極電位。 簡單地說，就是金屬浸于電解質溶液中，顯示出電的效應，即金屬的表面與溶液間產生電位差，這種電位差稱為金屬在此溶液中的電位或電極電位。研究證明，和溶液中離子有電化學關系的電極的電極電位與溶液中離子的活度符合下列關系（能斯特方程式）： φ=φ0+RTnFlgａ氧化態a還原態（1-1） 式中：R——標準氣體常數，81345J/（mol·K）； φ——電極電位； φ0——標準電極電位； F——法拉第常數，964867C/mol； T——熱力學溫度，K； n——電極反應中轉移的電子數； a氧化態——氧化態離子活度； a還原態——還原態離子活度。 25℃時，將常數代入有： φ=φ0+00592nlga氧化態a還原態（1-2） 對金屬來講，還原態是固體金屬，它的活度a還原態=1代入上式，則有： φ=φ0+00592nlga氧化態（1-3） （四）電動勢 電動勢是反映電源把其他形式的能轉換成電能的本領的物理量。電動勢使電源兩端產生電壓，在電路中，電動勢常用E表示，單位是伏（V）。 在電源內部，非靜電力把正電荷從負極板移到正極板時要對電荷做功，這個做功的物理過程是產生電源電動勢的本質。非靜電力所做的功，反映了其他形式的能量有多少變成了電能。因此在電源內部，非靜電力做功的過程是能量相互轉化的過程。 電動勢的大小等于非靜電力把單位正電荷從電源的負極，經過電源內部移到電源正極所做的功。如設W為電源中非靜電力（電源力）把正電荷量q從負極經過電源內部移送到電源正極所做的功跟被移送的電荷量的比值，則電動勢大小為：E=W/q。如電動勢為6伏說明電源把1庫正電荷從負極經內電路移動到正極時非靜電力做功6焦，有6焦的其他形式能轉換為電能。電動勢的方向規定為從電源的負極經過電源內部指向電源的正極，即與電源兩端電壓的方向相反。 （五）離子選擇性電極及其性能參數 1離子選擇性電極 離子選擇性電極（Ion-Selective Electrode，ISE）是電位分析中*常用的電極，其電極電位僅對溶液中特定離子有選擇性響應，但并沒有發生電極反應。離子選擇性電極是一類利用膜電勢測定溶液中離子的活度或濃度的電化學傳感器，當它和含待測離子的溶液接觸時，在它的敏感膜和溶液的相界面上產生與該離子活度直接有關的膜電勢。離子選擇性電極一般由內參比溶液、內參比電極和敏感膜（電極膜）3部分組成，其基本結構如圖1-2所示。 圖1-2離子選擇性電極 由玻璃或高分子聚合物材料做成的電極腔體內，內參比電極通常為Ag/AgCl電極，內參比溶液由氯化物及響應離子的強電解質溶液組成，電極膜是對響應離子具有高選擇性的響應膜。 離子選擇性電極的電極電位與特定離子活度之間的關系符合能斯特方程。 φ=k±RTNFlnai（1-4） 離子選擇性電極除了用來測定溶液的pH值，還可以測定其他離子的濃度。其方法是：選擇相應的指示電極（只與被測離子產生響應的離子選擇性電極）與參比電極及試液構成電池，通過測定電池的電動勢（電位差），利用能斯特方程式即可求得試樣中被測離子的濃度。 2離子選擇性電極的性能參數 (1)能斯特響應、線性范圍和檢測下限 以離子選擇電極的電位隨離子A的活度變化的特征稱為響應。若這響應服從能斯特方程，則稱為能斯特響應（298K）： φ=k±00592ZAlgɑA（1-5） 在實際測定過程中，離子選擇電極的電位值隨被測離子活度降低到一定程度之后，便開始偏離能斯特方程。圖1-3是以電位值E對lga作圖所得的校準曲線。與此校準曲線的直線部分所對應的離子活度范圍稱為離子選擇電極響應的線性范圍。直線的斜率S為離子選擇電極的實際響應斜率。當活度較低時，曲線就逐漸彎曲，兩直線外推交點所對應的待測離子活度，稱為電極的檢測下限，溶液的組成、電極情況、攪拌速度、溫度等因素均影響檢測下限的數值。 圖1-3電位隨濃度變化曲線 (2)選擇性系數 任何一支離子選擇電極不可能只對某特定離子有響應，對溶液中其他離子也可能會有響應。為了表明共存離子對電動勢(或電位)的貢獻，可用一個更適用的能斯特方程來表示： φ=K±2303RTniFlg［ai+Kijajninj+…］（1-6） 式中：i——待測離子，j——共存離子,ni——待測離子的電荷數，nj——共存離子的電荷數。 Kij稱為選擇性能系數，該值越小，表示i離子抗j離子的干擾能力越大。 Kij的定義為：引起離子選擇性電極電位相同的變化時，所需待測離子活度與干擾離子活度的比值。即： Kij=ɑinj（1-7） Kij越小，i離子選擇電極抗j離子干擾的能力越大，選擇性越好。 (3)響應時間 離子選擇電極的實際響應時間是指從離子選擇電極和參比電極一起接觸試液到電極電位變為穩定數值（波動在1mV以內）所經過的時間。它是整個電池達到動態平衡的時間。影響響應時間的因素有離子選擇電極的膜電位平衡時間、參比電極的穩定性、溶液的攪拌速度等。測量時，通常用攪拌器攪拌試液的方法來縮短離子選擇電極的響應時間。 (4)內阻 離子選擇電極的內阻包括膜內組、內充溶液和內參比電極的內阻等。膜內阻起主要作用，它與敏感膜的類型、厚度等因素有關。晶體膜電極的內阻較低，約在千歐至兆歐數量級。流動載體電極的內阻約在幾兆歐到數十兆歐不等。玻璃電極的內阻*高，約在108Ω，因此與離子選擇電極配套用的離子計要有較高的輸入阻抗，通常在1011Ω以上。 (5)穩定性 在同一溶液中，離子選擇電極的電位值隨時間的變化，稱為漂移。穩定性以8小時或24小時內漂移的毫伏數表示。漂移的大小與膜的穩定性、電極的結構和絕緣性有關。測定時液膜電極的漂移較大。
食品安全檢測儀器分析技術 作者簡介
1.汪長鋼，男，1986年，安徽宣城人。2011年從長春工業大學碩士畢業，現為北京農業職業學院教師，長期從事《儀器分析》的教學和科研工作，主要研究方向食品安全檢測。在教學工作取得豐碩成果。多次榮獲北京市“農產品質量安全檢測大賽”優秀指導教師獎，指導學生獲得全國“農產品質量與安全檢測大賽”二等獎。參與發表學術論文40余篇，其中兩篇被SCI收錄。參與出版學術專著3部，獲得國家發明專利3項。主持及參與多項北京市級科研項目。主講《食品儀器分析》、《食品微生物檢測》、《食品發酵技術》等課程。2.趙雪平，男，講師，碩士學歷。主要研究方向食品安全檢測。現為內蒙古農業大學職業技術學院教師。2013、2015年內蒙古自治區“農產品質量安全檢測技能大賽”優秀指導教師；2015年參與內蒙古自治區自然基金原料乳凝乳特性及增凝機理的研究，負責檢測工作；2018年4月參與內蒙古自治區高職高專校企合作教材《儀器分析技術》評審工作；主講《儀器分析》課程。
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