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儀器分析

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出版社:科學出版社出版時間:2022-06-01
開本: 26cm 頁數: 12,349頁
本類榜單:自然科學銷量榜
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儀器分析 版權信息

  • ISBN:9787030705099
  • 條形碼:9787030705099 ; 978-7-03-070509-9
  • 裝幀:一般膠版紙
  • 冊數:暫無
  • 重量:暫無
  • 所屬分類:>

儀器分析 內容簡介

本書包括光譜分析法、電分析化學法、色譜分析法和其他分析法四部分內容, 共24章, 分別是儀器分析概述、光譜分析法導論、原子發射光譜法、原子吸收光譜法與原子熒光光譜法、X射線光譜法、紫外可見吸收光譜法、紅外吸收光譜法、激光拉曼光譜法、分子發光分析法、核磁共振波譜法、電分析化學法導論、電導分析法、電位分析法、電解分析法和庫侖分析法、極譜法和伏安法、電分析化學新方法、色譜法導論、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細管電泳法、色譜分析新方法、質譜分析法、熱分析法和流動注射分析法。各章后附有思考題和習題。

儀器分析 目錄

目錄
前言
第1章 儀器分析概述 1
1.1 儀器分析的發展概述 1
1.1.1 儀器分析的發展歷史 1
1.1.2 儀器分析的發展趨勢 2
1.1.3 儀器分析方法的特點 3
1.2 儀器分析方法的分類 3
1.2.1 光學分析法 3
1.2.2 電分析法 4
1.2.3 分離分析法 4
1.2.4 其他分析法 4
1.3 分析儀器 5
1.3.1 分析儀器簡介 5
1.3.2 分析儀器的性能指標 5
1.3.3 儀器校準及方法校正 8
思考題和習題 9
**部分 光譜分析法
第2章 光譜分析法導論 13
2.1 電磁輻射及其性質 13
2.1.1 電磁輻射 13
2.1.2 電磁波譜 14
2.1.3 電磁輻射與物質的相互作用 15
2.2 光學分析法 16
2.2.1 光譜分析法 16
2.2.2 非光譜分析法 18
2.3 光譜分析儀器簡介 19
思考題和習題 22
第3章 原子發射光譜法 23
3.1 原子發射光譜法的基本原理 23
3.1.1 原子發射光譜的產生 23
3.1.2 譜線強度及其影響因素 26
3.2 原子發射光譜儀 28
3.2.1 光源 28
3.2.2 分光系統 32
3.2.3 檢測系統 32
3.3 原子發射光譜法中的干擾及消除方法 34
3.3.1 光譜干擾及消除方法 34
3.3.2 非光譜干擾及消除方法 35
3.4 原子發射光譜分析方法 35
3.4.1 定性分析 35
3.4.2 半定量分析 36
3.4.3 定量分析 37
3.5 原子發射光譜法的應用 40
思考題和習題 40
第4章 原子吸收光譜法與原子熒光光譜法 41
4.1 原子吸收光譜法的基本原理 41
4.1.1 原子吸收光譜的產生 42
4.1.2 原子吸收譜線的輪廓 42
4.1.3 原子吸收光譜法定量分析依據 44
4.2 原子吸收光譜儀 46
4.2.1 原子吸收光譜儀的基本構成 46
4.2.2 原子吸收光譜儀的性能參數 51
4.3 原子吸收光譜法中的干擾及消除方法 52
4.3.1 電離干擾及消除方法 52
4.3.2 物理干擾及消除方法 53
4.3.3 化學干擾及消除方法 53
4.3.4 光譜干擾及消除方法 54
4.4 原子吸收光譜法分析條件及定量分析方法 55
4.4.1 分析條件的選擇 55
4.4.2 定量分析方法 56
4.5 原子吸收光譜法的應用 57
4.6 原子熒光光譜法 58
4.6.1 原子熒光光譜法的基本原理 58
4.6.2 原子熒光光譜儀 60
4.6.3 原子熒光光譜法的分析方法與應用 61
思考題和習題 61
第5章 X射線光譜法 63
5.1 X射線光譜法的基本原理 63
5.1.1 X射線 63
5.1.2 X射線譜 64
5.1.3 X射線的吸收、散射與衍射 65
5.2 X射線光譜儀 67
5.3 X射線熒光法 69
5.4 X射線吸收法 71
5.5 X射線衍射法 72
5.5.1 粉末衍射法 72
5.5.2 單晶衍射法 73
思考題和習題 73
第6章 紫外-可見吸收光譜法 74
6.1 概述 74
6.2 紫外-可見吸收光譜的基本原理 74
6.3 紫外-可見吸收光譜與分子結構的關系 75
6.3.1 電子躍遷的類型 75
6.3.2 生色團、助色團和吸收帶 76
6.3.3 影響紫外-可見吸收光譜的因素 77
6.3.4 各類有機化合物的紫外-可見特征吸收光譜 78
6.4 紫外-可見分光光度計 83
6.4.1 儀器的基本構造 83
6.4.2 儀器的類型 84
6.5 紫外-可見吸收光譜法的應用 86
6.5.1 定性分析 86
6.5.2 結構分析 86
6.5.3 定量分析 87
6.5.4 示差分光光度法(量程擴展技術)88
6.5.5 動力學分光光度法 89
6.5.6 紫外-可見吸收光譜法在農林水科學中的應用 90
思考題和習題 91
第7章 紅外吸收光譜法 93
7.1 紅外光譜分析的基本原理 93
7.1.1 紅外光譜圖與紅外光譜區 94
7.1.2 分子的振動與分子振動方程 95
7.1.3 簡正振動與分子振動自由度 97
7.1.4 紅外光譜產生的條件 97
7.1.5 紅外光譜峰的種類與數目 98
7.1.6 基團頻率和基團頻率位移 98
7.2 紅外光譜與有機化合物結構 100
7.2.1 官能團區和指紋區 100
7.2.2 各類化合物的特征基團頻率 101
7.3 紅外光譜儀 103
7.3.1 色散型紅外光譜儀 103
7.3.2 傅里葉變換紅外光譜儀 105
7.3.3 樣品的處理和制備 106
7.4 紅外光譜的應用 107
7.4.1 定性分析 107
7.4.2 定量分析 109
思考題和習題 110
第8章 激光拉曼光譜法 111
8.1 激光拉曼光譜法的基本原理 111
8.1.1 瑞利散射 111
8.1.2 拉曼散射 111
8.1.3 拉曼位移和拉曼光譜圖 112
8.1.4 退偏振比 113
8.1.5 拉曼光譜與紅外光譜的比較 113
8.2 激光拉曼光譜儀 113
8.2.1 色散型激光拉曼光譜儀 113
8.2.2 傅里葉變換拉曼光譜儀 114
8.3 激光拉曼光譜法的應用 115
8.3.1 定性分析 115
8.3.2 定量分析 115
8.3.3 其他拉曼光譜法 115
思考題和習題 116
第9章 分子發光分析法 117
9.1 分子熒光分析法 118
9.1.1 熒光、磷光的產生 118
9.1.2 熒光壽命和熒光量子產率 119
9.1.3 熒光強度的影響因素 120
9.1.4 熒光強度與熒光物質濃度的關系 125
9.2 熒光分析儀器 125
9.2.1 熒光光度計 125
9.2.2 熒光(磷光)光譜曲線 127
9.3 熒光分析方法 129
9.3.1 熒光定量分析方法 129
9.3.2 熒光分析法的靈敏度 130
9.3.3 熒光分析法的應用 130
9.4 磷光分析法 131
9.4.1 低溫磷光 132
9.4.2 室溫磷光 132
9.4.3 磷光分析儀 132
9.4.4 磷光分析法的應用 133
9.5 化學發光分析法 133
9.5.1 化學發光分析法的原理 133
9.5.2 化學發光反應類型 133
9.5.3 化學發光分析儀 135
9.5.4 化學發光分析法的應用 135
思考題和習題 135
第10章 核磁共振波譜法 137
10.1 核磁共振波譜法的基本原理 137
10.1.1 原子核自旋 137
10.1.2 核磁共振現象 138
10.1.3 核磁共振波譜共振條件 139
10.2 化學位移 139
10.2.1 核磁共振與化學位移 139
10.2.2 化學位移的影響因素 140
10.2.3 各類氫核的化學位移 143
10.3 自旋耦合 144
10.3.1 自旋-自旋耦合機理 144
10.3.2 耦合常數 145
10.4 核磁共振波譜儀 147
10.5 典型的一維核磁共振氫譜解析 147
10.6 核磁共振碳譜 149
10.6.113 CNMR的特點 149
10.6.2 提高 13CNMR靈敏度的方法 150
10.6.3 碳的化學位移及其影響因素 150
10.6.4 碳譜中的耦合及耦合常數 152
10.6.5 碳譜的解析 153
思考題和習題 154
第二部分 電分析化學法
第11章 電分析化學法導論 159
11.1 概述 159
11.1.1 電分析化學法的含義 159
11.1.2 電分析化學法的分類 159
11.1.3 電分析化學法的特點 159
11.1.4 電分析化學法的應用 160
11.1.5 電分析化學法的發展歷史 160
11.1.6 電分析化學法的展望 160
11.2 電分析化學法中的基本概念和術語 161
11.2.1 穩態和暫態測試技術 161
11.2.2 電化學池 161
11.2.3 電極過程 162
11.2.4 相間電位 163
11.2.5 電池電動勢 164
11.2.6 電極電位 164
11.2.7 電極分類 166
11.2.8 電化學池中的電極系統 166
11.2.9 電流的性質與符號 167
11.2.10 電極的極化 167
思考題和習題 168
第12章 電導分析法 170
12.1 概述 170
12.1.1 含義 170
12.1.2 分類 170
12.1.3 特點 170
12.2 電導分析法的基本原理 170
12.2.1 電導和電導率 170
12.2.2 摩爾電導 171
12.2.3 極限摩爾電導 171
12.2.4 電導的測量 172
12.3 電導分析法的應用 173
12.3.1 直接電導法 173
12.3.2 電導滴定法 174
思考題和習題 175
第13章 電位分析法 176
13.1 概述 176
13.1.1 含義及分類 176
13.1.2 指示電極 176
13.2 離子選擇電極 176
13.2.1 離子選擇電極的基本構成 177
13.2.2 膜電位的產生 177
13.2.3 離子選擇電極電位法的測量原理 178
13.3 離子選擇電極的類型及響應機理 178
13.3.1 玻璃電極 178
13.3.2 晶體膜電極 180
13.3.3 液膜電極 181
13.3.4 氣敏電極 182
13.3.5 生物膜電極 183
13.3.6 離子選擇場效應晶體管 183
13.4 離子選擇電極的性能參數 184
13.4.1 能斯特響應斜率、線性范圍和檢出限 184
13.4.2 電位選擇性系數 185
13.4.3 響應時間 185
13.4.4 內阻 186
13.5 直接電位法 186
13.6 電位滴定法 189
13.6.1 電位滴定終點的確定 189
13.6.2 指示電極的選擇 190
思考題和習題 191
第14章 電解分析法和庫侖分析法 193
14.1 電解分析法 193
14.1.1 基本原理 193
14.1.2 電解分析方法及其應用 196
14.2 庫侖分析法 197
14.2.1 基本原理 198
14.2.2 庫侖分析方法及其應用 198
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儀器分析 節選

第1章 儀器分析概述 1.1 儀器分析的發展概述 分析化學是化學學科的重要分支,對于化學學科中的合成化學和理論計算化學具有承上啟下的作用。分析化學也是解決眾多自然科學基礎和前沿研究問題的關鍵學科。例如,生物學中的基因組學、蛋白質組學、糖組學和代謝組學研究及生命信號傳導,醫學中的疾病診斷與治療,藥學中的新藥設計與篩選、藥物臨床研究、中藥組學及中藥質量控制,食品營養成分和農藥、獸藥等毒素殘留檢測,食品安全控制,環境污染物檢測及其生態毒理學研究,農產品改良和安全性評價,材料結構與性能研究等,都是分析化學的研究領域。同時,分析化學廣泛應用于工農業生產中,用以解決工農業生產過程中的化學問題。例如,分析化學用于化學工業生產過程中的化工原料、中間產物和化工產品的質量檢測和質量控制,制藥工業產品組成及配方研究,石油工業生產中的產品組成及添加劑的測定,農業生產過程中的水質、土壤監測和農產品營養成分分析等。分析化學學科因肩負重要的社會責任而備受關注。 隨著相關學科的發展,旨在解決眾多自然科學問題的分析化學也快速發展,其定義和內涵也在不斷發展和延伸。分析化學的經典定義是指研究物質的化學組成、狀態、結構及其含量的分析方法及有關理論的一門學科。現代定義指出,分析化學是一門化學信息科學,包括各種化學信息的產生、獲得和處理的研究。現代定義更深刻地描述了分析化學的理論深度和學科內涵。 1.1.1 儀器分析的發展歷史 分析化學發展歷史悠久,是自然科學領域發展昀早的學科之一。歷經20世紀初、20世紀中葉和20世紀70年代末的三次重大變革,特別是計算機科學的發展和應用,分析化學完成了從經典分析化學到現代分析化學的發展歷程,實現了從分析化學技術到分析化學學科,再到分析科學的蛻變。 經典分析化學是指20世紀初,隨著四大化學平衡理論的建立、化學熱力學和動力學研究的深化,以及分析天平的產生和應用而產生的各種化學分析方法,即利用化學反應及其化學計量關系測定被測分析物的分析方法,包括滴定分析法和重量分析法。化學分析能夠完成常量組分或部分微量組分的定性和定量分析,為分析化學的發展奠定了基礎。但是,化學分析只能提供簡單樣品組成和含量的數據,難以完成復雜的結構分析、微量或痕量等低含量組分分析、在線分析、原位分析、無損分析等,無法解決更復雜、更前沿的化學研究問題。 20世紀中葉,隨著物理學和電子學的發展,極譜法、氣相色譜法和核磁共振波譜法等分析化學新方法相繼建立,現代分析化學得以誕生并快速發展,有效地彌補了化學分析的不足,成為化學分析的補充。現代分析化學是指儀器分析,或者稱為物理和物理化學分析,即通過測定被測分析物的物理或物理化學性質、參數及其變化進行定性、定量、結構分析或性質研究的方法,因為這些測定需要特殊的儀器完成,所以稱為儀器分析。儀器分析借助儀器檢測分析物的響應信號,延伸了人的感知能力,使得分析化學不僅僅能夠進行定性、定量和結構分析,更重要的是能夠依據分析化學的理論和策略去研究和解決各種自然科學領域研究和生產中的化學問題,極大地深化了分析化學的理論,拓展了分析化學的應用。 化學分析是分析化學的基礎,儀器分析代表著分析化學發展的方向和前沿。儀器分析的發展標志著分析化學不僅僅是提供樣品的組成和含量數據,而且能夠依托自身的理論和方法,參與解決相關學科的化學問題,更好地發揮分析化學學科的作用,體現出了分析化學學科的重要性,特別是超痕量分析、組學研究、活體研究、芯片技術、單細胞單分子甚至單原子研究等,標志著儀器分析具有解決實際問題的強大能力。例如,尋找和檢測體內疾病標志物,建立疾病早期診斷方法;監測藥物體內過程,研究藥物分布、代謝和排泄規律,參與藥物的臨床應用研究;研究環境新型微污染物類型、存在水平和時空分布等,指導環境污染調研,幫助制定控制政策等。 1.1.2 儀器分析的發展趨勢 縱觀化學及其相關學科的發展歷史,許多重大發明和創造都離不開分析化學,現代分析化學新方法、新儀器和新應用必將帶動自然科學更多的新發現和新突破。21世紀,在醫藥、能源、環境和材料等備受關注的領域,儀器分析的發展趨勢可以描述如下。 1.分析對象 儀器分析研究對象更多集中在生命科學、醫學、能源、環境和新材料等領域。例如,儀器分析更關注在細胞和分子水平研究生命過程、疾病的預防與診斷、尋找新能源和設計合成儲能新材料等。 2.分析要求 儀器分析更注重構建痕量與超痕量分析、形態分析、動態分析、無損分析、在線分析、活體分析、表面分析和微區分析的新方法、新儀器和新應用,以更加有效地解決化學及其相關學科研究的前沿問題。例如,環境中新型超痕量微污染物的發現、監測、時空動態分布及其歸趨研究等是儀器分析重要的研究課題。 3.聯用技術 發揮不同技術的優勢,以聯用技術解決更復雜的分析化學問題也是儀器分析重要的發展方向。樣品前處理方法和分析方法的離線或在線聯用能有效提高分離分析效率,如固相萃取與高效液相色譜的聯用、固相微萃取與氣相色譜的聯用等。不同儀器分析方法的聯用,特別是氣相色譜-質譜聯用、高效液相色譜-質譜聯用、高效液相色譜-紅外光譜聯用,以及多維色譜等是快速、高效解決實際復雜樣品的分析化學問題的理想技術。例如,高效液相色譜-質譜聯用方法應用于代謝組學研究,推動疾病早期診斷技術發展;應用于中藥組學研究,推動中藥現代化研究等。 4.信息化和智能化 計算機的發展和應用加速了儀器分析的信息化和智能化。未來的儀器分析必將朝著高通量、微型化、信息化、自動化和網絡化的方向發展,以快速高效地提供研究對象的時間和空間信息,提高儀器分析解決復雜問題的應用能力。 1.1.3 儀器分析方法的特點 化學分析方法和儀器分析方法的原理不同,特點不同,兩者有區別也有關聯,相互補充。與化學分析方法相比,儀器分析方法具有以下特點。 1.儀器分析方法的優點 (1)用樣量少:化學分析用樣量一般在毫克、毫升級,而儀器分析用樣量可以為微克、納克級或微升、納升級,主要用于半微量、微量或超微量分析。 (2)靈敏度高:儀器分析方法的檢出限可以達到10–12 g,甚至低至10–18 g,適合于微量、痕量或超痕量組分分析。 (3)選擇性高:通過優化選擇樣品溶液的配制條件和儀器分析條件,結合操作軟件程序的控制,儀器分析方法可以有選擇性地分析目標成分,有效避免共存組分的干擾,適合于復雜樣品的多組分同時分析。 (4)重現性好:大部分儀器分析方法的相對標準偏差小于10%。 (5)操作簡便:許多儀器配置有自動進樣裝置和計算機軟件處理系統,可以進行多個樣品的快速、自動化分析,適合于批量樣品分析。 (6)應用廣泛:儀器分析發展快速,方法眾多,功能龐大。可以直接進行氣體、液體或固體樣品分析;可以完成樣品的定性、定量和結構分析,以及微區分析、活體分析、形態分析、表面分析、遙測分析和無損分析等,微型化的儀器可以進行現場快速分析;可以測定物質的理化參數,用于化學理論研究。儀器分析方法幾乎應用于自然科學的所有理論和應用研究中,以解決相關的化學問題,從而解決相關學科的基礎或前沿難題,如應用于生物、醫學、藥學、食品、環境、材料、化工、農業和刑偵等領域。 2.儀器分析方法的局限性 (1)成本較高:儀器價格昂貴,維護維修成本較高,對操作技術人員要求高。 (2)相對誤差較大:化學分析方法的相對誤差在±0.2%以內,準確度較高,而儀器分析方法的相對誤差通常為±5%~±10%,不適合于常量組分分析,較適合于微量和痕量等低含量組分分析。 1.2 儀器分析方法的分類 儀器分析方法是基于物質的物理或物理化學性質建立的分析方法。依據這些物理或物理化學性質的不同,可以將儀器分析方法分為光學分析法、電分析法、分離分析法和其他分析法等。 1.2.1 光學分析法 光學分析法是指基于物質與電磁輻射之間的相互作用而建立起來的物理分析方法,又稱為光分析法。 光學分析法分為光譜分析法和非光譜分析法。在光譜分析法中,與電磁輻射相互作用的物質原子或分子能級之間產生躍遷,以光的波長、強度為檢測信號。而非光譜分析法不涉及物質分子或原子能級之間的躍遷,檢測信號不是光的波長,而是光的基本性質的變化,如反射、折射、衍射、干涉和偏振等。非光譜分析法包括折射法、X射線衍射法和旋光法等。兩類方法中,以光譜分析法應用較為廣泛,也是本書光學分析部分的主要內容。 光譜分析法主要分為原子光譜法和分子光譜法。 原子光譜法是指與電磁輻射相互作用的是氣態原子(或離子)的光譜法,主要有原子發射光譜法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和 X射線熒光光譜法等。 分子光譜法是指與電磁輻射相互作用的是分子(或離子團)的光譜法,主要包括紫外-可見光譜法、紅外光譜法、拉曼光譜法、分子熒光光譜法和化學發光法等。 此外,還有其他光學分析法,如核磁共振波譜法(不同的教材會有不同的分類)和電子能譜法等。 1.2.2 電分析法 電分析法是指根據物質的電學或電化學性質及其變化規律進行分析的方法,又稱為電分析化學法或電化學分析法。 根據所檢測物質的電化學性質,如電位、電流、電量、電導和電阻等信號,電分析法分為電位分析法、電流分析法、伏安法和極譜法、電重量分析法、電導分析法和庫侖分析法等。 1.2.3 分離分析法 分離分析法是現代分離方法的重要分支,這里主要是指在線分離和分析自動化一步完成的現代儀器分析方法。 色譜法是分離分析法中應用*廣的一類方法,主要是基于物質在固定相和流動相中的分配能力的不同進行分離分析的方法,可以完成多組分的同時定性和定量分析。傳統色譜法主要包括柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法,可以和標準品對照進行定性分析,難以實現在線快速定量分析。現代色譜法可以進行多組分的在線快速分離和信號的同時檢測,特別適合于實際復雜樣品的快速高效分析。現代色譜法方法眾多,如氣相色譜法、高效液相色譜法、離子色譜法和超臨界流體色譜法等。 高效毛細管電泳可以進行混合物多組分同時分離分析,廣義上歸屬于色譜法。 現代色譜法和質譜、核磁共振、紅外光譜等波譜方法聯用,豐富了色譜法的檢測器種類和檢測信號,同時多維色譜方法逐步成熟和儀器的商品化,有效地擴大了該類方法的應用范圍,已經成為生物、醫學、藥學、食品、環境、材料、化工和能源等領域科研和應用必不可少的重要工具。許多色譜法及其聯用法已經成為食品、環境、化工和材料等領域的國際、國家、地區或行業標準方法。 1.2.4 其他分析法 儀器分析的發展日新月異,方法眾多。除了上述方法,還有質譜分析法、熱分析法和放射化學分析法等。 質譜分析法是基于物質的氣態離子質荷比大小不同而進行分離分析的儀器分析方法。該方法提供物質的相對分子質量和豐富的結構信息,是物質結構分析的有效工具。 熱分析法是基于熱力學原理和物質的熱學性質而建立的儀器分析方法。該方法通過研究物質的物理或化學的熱學性質與溫度之間的關系,分析物質的組成,包括熱重分析法、差熱分析法、差示掃描量熱法等。 放射化學分析法是利用放射性同位素進行分析的儀器分析方法。該方法主要應用于環境和生物樣品中的放射性監測等。 1.3 分析儀器 1.3.1 分析儀器簡介 儀器分析過程中,樣品的引入、信號的產生、信號的收集、數據的處理和輸出等步驟都是依靠分析儀器的不同硬件和軟件完成的。根據儀器功能的不同,分析儀器有通用型分析儀器和專用型分析儀器兩大類。其中,通用型分析儀器包括一般的光分析儀器、電分析儀器、分離分析儀器和質譜儀、熱分析儀,以及各種樣品前處理儀器和聯用儀器等,可以進行環境、食品、化工、材料、地礦

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