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有機化學實驗

包郵 有機化學實驗

作者:張鳳秀
出版社:科學出版社出版時間:2022-01-01
開本: 其他 頁數: 236
本類榜單:自然科學銷量榜
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有機化學實驗 版權信息

  • ISBN:9787030379894
  • 條形碼:9787030379894 ; 978-7-03-037989-4
  • 裝幀:一般膠版紙
  • 冊數:暫無
  • 重量:暫無
  • 所屬分類:>

有機化學實驗 內容簡介

全書共分七章,共開設了85個實驗項目,其中部分實驗項目搶先發售編入在實驗教材中。**章緒論主要介紹有機化學實驗的一般知識。第2-7章由以下四個部分組成:(1)有機化學基本操作和基礎實驗,包含有機化學實驗的基本操作和少量有機化合物性質實驗。(2)常量實驗,包括常量法綜合性合成實驗和天然產物的提取與分離,以提高學生綜合思維和綜合技能的能力(第4-5章)。(3)綠色化學實驗,主要由分子模型實驗、微型化學基礎實驗、微型綜合性合成實驗、微型法分離、提取天然產物和現代有機實驗綠色創新技術和方法5個部分組成(第6章)。這部分實驗項目,展現了有機化學實驗教學的改革與發展的新成果,符合綠色化學的理念。(4)設計性和應用性實驗。學生獨立設計實驗方案和操作訓練,既有效地培養學生創新思維和創新能力,又能將所學知識、技能用于解決生產實踐中的問題(第7章)。

有機化學實驗 目錄

目錄
前言
第1章 有機化學實驗的一般知識 1
1.1 有機化學實驗室規則 1
1.2 有機化學實驗室安全、事故的預防與處理 2
1.2.1 實驗室的安全守則 2
1.2.2 事故的預防和處理 2
1.3 有機化學實驗常用玻璃儀器 4
1.3.1 常量實驗的玻璃儀器 4
1.3.2 微型實驗的玻璃儀器 6
1.4 有機化學實驗常用裝置 7
1.4.1 回流裝置 7
1.4.2 蒸餾裝置 9
1.4.3 分餾裝置 10
1.5 有機化學實驗常用實驗技術 11
1.5.1 干燥 11
1.5.2 加熱 15
1.5.3 攪拌和振蕩 l8
1.5.4 制冷 20
1.5.5 清洗 20
1.5.6 減壓 21
1.5.7 電子天平稱量 21
1.6 有機化學實驗預習、記錄和實驗報告 22
1.6.1 實驗預習 22
1.6.2 實驗記錄 22
1.6.3 實驗報告的基本格式 23
1.7 有機化學實驗常用的工具書、文獻及網絡資源 24
1.7.1 常用的化學實驗工縣書 24
1.7.2 國內外化學類期刊 25
1.7.3 Internet化學資源 26
第2章 有機化學實驗基本操作和基礎實驗 28
2.1 簡單玻璃工操作 28
2.1.1 塞子的配置 28
2.1.2 玻璃管的加工 29
實驗1 塞子的鉆孔和簡單玻璃管的拉制 31
2.2 熔點測定及溫度計的校正 32
2.2.1 原理 32
2.2.2 熔點測定的裝置和操作 32
實驗2 熔點的測定 35
2.3 蒸餾及沸點的測定 36
2.3.1 基本原理 36
2.3.2 沸點測定的裝置和操作 36
實驗3 工業乙醇沸點的測定 38
2.4 密度和相對密度的測定 39
2.4.1 基本原理 39
2.4.2 相對密度的測定方法 39
實驗4 乙酸乙酯相對密度的測定 40
2.5 折射率的測定 41
2.5.1 基本原理 41
2.5.2 儀器基本結構 42
實驗5正丁醇折射率和葡萄糖濃度的測定 43
2.6 旋光度的測定及單糖的變旋現象 44
2.6.1 基本原理 44
2.6.2 旋光儀的基本結構和操作 44
實驗6 葡萄糖和果糖旋光度的測定及單糖的變旋現象 46
2.7 重結晶與過濾 47
2.7.1 重結晶的基本原理 47
2.7.2 溶劑的選擇 48
2.7.3 操作方法 49
2.7.4 過濾 50
實驗7 乙酰苯胺的重結晶 52
2.8升華 54
2.8.1 升華的原理 54
2.8.2 升華的裝置和操作 55
實驗8 樟腦酌升華 56
2.9水蒸氣蒸餾 57
2.9.1 水蒸氣蒸餾原理 57
2.9.2 水蒸氣蒸餾裝置和操作 58
實驗9 從橙皮中提取檸檬烯 59
2.10減壓蒸餾 60
2.10.1 減壓蒸餾原理 60
2.10.2 減壓蒸餾裝置和操作 61
實驗10 乙酰乙酸乙酯的減壓蒸餾 62
2.1 1分餾 63
2.1 1.1 原理 63
2.1 1.2 簡單分餾裝置和操作 64
實驗11 甲醇-水的分餾 65
2.1 2萃取 66
2.1 2.1 原理 66
2.1 2.2 分液漏斗的使用方法 69
實驗12 乙酸的萃取 70
2.1 3紙色譜法 72
2.1 3.1 基本原理 72
2.1 3.2 基本操作 72
實驗13 紙色譜法鑒定氨基酸 73
2.1 4柱色譜 74
2.1 4.1 基本原理 74
2.1 4.2 基本操作 75
實驗14 柱色譜法分離熒光黃與亞甲基藍混合染料 77
2.1 5薄層色譜 78
2.1 5.1 基本原理 78
2.1 5.2 基本操作 79
實驗15 薄層色譜法分離偶氮染料、水楊酸及其衍生物 81
有機化合物性質實驗 83
實驗16 醇、酚的性質(常量法) 83
實驗17 醛和酮的性質(常量法) 85
第3章 有機化合物波譜分析 88
3.1 紫外一可見光譜 88
3.1.1 原理 88
3.1.2 制樣和圖譜解析 90
實驗18 山梨酸紫外-可見光譜的測定 91
3.2 紅外光譜 93
3.2.1 基本原理 93
3.2.2 樣品的制備 94
3.2.3 圖譜解析 94
實驗19 乙酸乙酯紅外光譜的測定 96
3.3 核磁共振譜 97
3.3.1 基本原理 97
3.3.2 核磁共振樣品的制備 99
3.3.3 核磁共振譜的解析 100
實驗20 異丁醇核磁共振氫譜的測定 101
第4章 綜合性合成實驗 103
實驗21 乙酰苯胺的制備(常量法) 103
實驗22 1-溴丁烷的合成(常量法) 104
實驗23 乙酰乙酸乙酯的合成 106
實驗24 無水乙醇的制備 107
實驗25 1,2 溴乙烷的制備 109
實驗26 己二酸的制備 111
實驗27 肉桂酸的制備 112
實驗28 2 硝基-1,3一苯二酚的制備 114
實驗29 芐叉丙酮和二芐叉丙酮的制備 116
實驗30 乙酸乙酯的合成(常量法) 118
實驗31 對溴乙酰苯胺的制備 120
實驗32 磺化反應 p 萘磺酸鈉的合成 122
實驗33 鄰硝基苯酚和對硝基苯酚的制備 125
實驗34 苯甲酸的制備 128
實驗35 還原反應制備對甲苯胺 130
實驗36 乙酰水楊酸的合成(常量法) 132
實驗37 威廉姆遜反應合成苯氧乙酸 134
實驗38 傅一克反應合成二苯甲酮 136
實驗39 苯甲酰氯的合成 139
實驗40 N,N –二乙基苯甲酰胺的合成 140
實驗41 斯克洛浦反應制備喹啉 142
實驗42 脲醛樹脂的合成 144
實驗43 馬來酸酐與環戊二烯的第爾斯-阿爾德反應 148
實驗44 乙酰乙酸乙酯合成法制備2 戊酮 149
實驗45 甲基橙的制備 151
實驗46 溴乙烷的制備 153
賓驗47 三乙基芐基氯化銨(TEBA)的合成 154
實驗48 乙醚的制備 156
實驗49 對位紅的合成 158
第5章 天然產物的提取與分離 160
實驗50 從茶葉中提取咖啡因(常量法) 160
實驗51 植物香精油的提取與含量的測定 162
實驗52 生物堿的提取 164
實驗53 從紅辣椒中分離紅色素 166
實驗54 毛發中胱氨酸的提取 168
第6章 綠色化學實驗 171
I.分子模型實驗 171
實驗55 分子構象和構型的模型實驗 171
實驗56 單糖構象和構型的模型實驗 174
Ⅱ.微型化學基礎實驗 175
實驗57 烴的性質 175
實驗58 鹵代烴的性質 177
實驗59 羧酸、取代酸和含氮化合物的性質 178
實驗60 碳水化合物的性質 180
實驗61 氨基酸和蛋白質的性質 182
實驗62 有機化合物元素定性分析 184
Ⅲ.微型綜合性合成實驗 186
實驗63 環己烯的合成 186
實驗64 正溴丁烷的合成 188
實驗65 苯甲醇的合成 189
實驗66 正丁醚的合成 190
實驗67 乙酸正丁酯的合成 192
實驗68 阿司匹林的合成(微型實驗) 193
實驗69 乙酰苯胺的合成(微型實驗) 194
Ⅳ.微型法分離和提取天然產物 196
實驗70 從茶葉中提取咖啡因 196
實驗71 從牛奶中分離酪蛋白和乳糖 197
實驗72 菠菜葉中色素的分離 198
實驗73 松樹膠中松香和松節油的分離 200
V.現代有機實驗創新技術和方法 201
實驗74 1,2 苯羥乙酮(安息香)的輔酶(維生素B1)合成 201
實驗75 有機電解合成碘仿 204
實驗76 光化學合成苯頻哪醇 205
第7章 設計性和應用性實驗 208
實驗77 超聲波輔助提取銀杏葉中總黃酮(設計性) 208
實驗78 未知物鑒定(微型設計性) 209
賓驗79 微波輻射下己二酸二辛酯的合成(設計性) 210
實驗80 脂肪酶催化合成乙酸正丙酯(設計性) 211
實驗81 葡萄糖注射液中葡萄糖含量測定(應用性) 212
實驗82 白酒中乙醇含量測定(應用性) 214
附錄 217
附錄1 常見共沸物組成及沸點 217
附錄2 常見危險品廢物及銷毀方法 219
附錄3 常用易燃溶劑蒸氣和易燃氣體的爆炸極限 220
附錄4 常見危害性化學藥品與毒性 220
附錄5 高壓氣體鋼瓶的色標 221
附錄6 常用化學試劑規格 221
附錄7 特殊試劑的配制 221
展開全部

有機化學實驗 節選

第1章 有機化學實驗的一般知識 有機化學是以實驗為基礎的自然學科。有機化學實驗在有機化學學科中占據十分重要的地位。它是培養學生操作能力、分析問題、解決問題能力*直接、有效的途徑,同時也是理論聯系實際的關鍵環節。這對于培養高素質的創新型、應用型人才起到不可替代的作用。有機化學實驗主要包括以下幾個類型:①對學生進行基本技術、基本操作、基本技能(“三基”)的訓練與培養;②讓學生學習并牢固掌握分離、提純和結構表征的常用方法和基本原理;③通過綜合性、設計性和應用性實驗,培養學生查閱文獻資料能力以及對典型合成方法和“三基”的綜合運用能力,使學生具備綜合分析問題、解決問題的能力和研究創新思維方法,具備從事科學研究的初步能力;④綠色化學實驗的開設培養學生環境保護和可持續發展的理念。通過有機化學實驗使學生學會用嚴謹的科學態度和精神去完成實驗,同時使學生能夠經受得起實驗失敗的挫折,凝練出堅強、百折不撓的優良品德。 1.1 有機化學實驗室規則 為了保證有機化學實驗的正常進行,培養良好的實驗習慣,確保實驗室的安全,學生必須嚴格遵守以下規則: (1)實驗前應認真預習,寫好預習報告,包括實驗步驟和注意事項,以保證實驗順利進衍。 (2)實驗前,先清點所用儀器,如有破損或缺少實驗儀器以及試劑瓶中試劑不足時,立即向指導教師說明補充。如在實驗過程中損壞儀器,應及時報告指導教師,按照賠償制度處理。發生意外事故,應及時報告老師以作進一步處理。 (3)實驗室是教學場所,在實驗過程中不準大聲喧嘩。遵從老師的指導,按照實驗教材所給定的步驟、儀器及試劑的規格和用量進行實驗。若需更改,須與指導老師商討后才可更改。對于設計性的實驗,必須在實驗之前,按照設計性實驗的要求,預先寫好實驗方案,才能進行實驗。 (4)實驗時,嚴格按照規程正確操作,仔細觀察,積極思考,不得擅自離開。如實記錄原始的實驗現象和數據,不得隨意涂改。 (5)公用儀器和試劑瓶等用畢立即放回原處,并保持整潔。不得一直放在白己的桌面上。實驗結束后玻璃儀器必須洗凈后放回原處,需要干燥的儀器請放在合適的干燥箱中干燥。 (6)實驗時要保持桌面和實驗室清潔整齊。廢液倒人廢液缸,火柴梗、用后的試紙、濾紙等廢物投入廢物簍內,嚴禁投放在水槽中,以免腐蝕和堵塞水槽及下水道。廢酸和廢堿分別倒人指定的容器中;廢有機溶劑倒入指定的密閉容器中統一處理。 (7)使用精密貴重儀器,應先了解其性能和操作方法,茌老師指導下使用。出現問題,及時報告指導老師,不得隨意處理。 (8)實驗完畢,每個同學必須清洗干凈所用的儀器,按要求放好,將實驗桌面和藥品整理好。清潔值日生負責整理共用器材,做好整個實驗室的清潔衛生;關好水、電、氣開關及門窗等。實驗室一切物品未經指導老師同意,不得帶出實驗室。 1.2有機化學實驗室安全、事故的預防與處理 有機實驗室使用的藥品多數有毒、有腐蝕性、易燃和易揮發,有的甚至有爆炸性;使用的玻璃儀器又易損壞。所以,在實驗過程中存在潛在的危險。如不慎,或違反操作規定,容易造成事故,如割傷、中毒等。因此,在實驗過程中要嚴格按照正確的操作規范進行實驗,并充分了解藥品的理化性質,遵守實驗室安全守則,避免發生不安全事故。 1.2.1 實驗室的安全守則 (1)實驗前檢查玻璃儀器是否破裂、漏氣、漏水,裝置是否正確穩妥。 (2)進行有可能發生危險的實驗時,應采取必要的安全措施,如戴防護眼鏡、面罩或橡皮手套等。 (3)使用易燃、易爆藥瓶時,應遠離火源。實驗室嚴禁吸煙或吃食物,嚴禁實驗藥瓶人口。不得散失或丟棄藥瓶。實驗結束后要洗手。 (4)熟悉實驗室的各類安全用具(如滅火器、噴淋設備等)和急救藥箱等的放置地點和使用方法,并注意妥善保管。 1.2.2事故的預防和處理 1.著火的預防及處理方法 (1)實驗室容易著火的因素主要有:①易揮發和易燃品在高溫或放置在離火源較近的位置。②實驗室內的電器設備產生電火花和加熱器(如電爐、酒精燈、煤氣燈)使用不當以及房屋電線短路。③在無人看守的情況T,長時間加熱反應,因溫度過高引起反應物、產物以及實驗桌面甚至房屋著火等。這是實驗室*容易引起大火災的因素。 (2)預防及處理的方法:①對于易揮發和易燃有機物,應用細口瓶密閉保存,并放置陰涼地方。實驗時遠離火源。使用大量易揮發和易燃有機物,宜在通風櫥內進行。一旦著火,立即用濕抹布、石棉布或沙子覆蓋燃燒物。②實驗前必須檢查電器設備和加熱器是否正常使用。如發現問題,及時修理或更換,以保證實驗順利進行。如不慎著火,應先切斷電源,用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器滅火,不能用泡沫滅火器,以免觸電。有機物著火,千萬別用水滅火,否則會引起更大的火災。③對反應時間較長的實驗,必須安排人輪流看守,不得離開實驗室。如在實驗過程中發現熱源有異常情況,應及時停止加熱,避免火災發生。一旦出現火災,采用以上措施滅火。如火勢很大時,立即報警。 2.爆炸的預防及處理方法 (1)引起爆炸的因素:①一些固體有機物(如重金屬乙炔化合物、三硝基甲苯、苦味酸金屬鹽、疊氮化合物)具有易爆炸特性,另一些氣體和液體化合物則是在一定濃度范圍內易爆炸,如 甲烷、氫氣、乙炔、過氧化合物、乙醚等。②實驗裝置安裝不當,如減壓蒸餾、不需要密閉的反應體系面安裝成密封體系。③易燃易爆炸的氣體靠近明火源。 (2)預防及處理的方法:①對于固體易爆炸物,不能重壓或撞擊,必須小心銷毀其殘渣后再倒人廢液桶。單質鉀、鈉遇水會爆炸,使用時避免與水或酸接觸。使用易爆炸的氣體和液體試劑時,保持實驗室通風良好,遠離明火源,且一定要控制濃度在其爆炸極限范圍內。使用乙醚前,可以先檢查有無過氧化物的存在,如有,則加入還原劑如FeS04或Na2 S03,使過氧化物分解除去,再蒸餾。②實驗前要做好充分預習,了解本次實驗所需要的儀器、藥瓶和使用的裝置及設備,清楚哪些藥瓶有爆炸性。實驗裝置要正確安裝,是常壓裝置,加熱前檢查裝置是否與大氣相通,切忌加熱密閉體系,否則會使體系的壓強增加而導致爆炸。對于減壓裝置,只用網底燒瓶、尖底瓶或梨形瓶作接收瓶和蒸餾瓶。因錐形瓶或平底瓶不能承受較大的負壓而發生爆炸。同時,要注意真空度不宜過高,否則也會爆炸。應在接收管的支管處接上膠管,將易燃、易爆炸氣體引入下水道或室外。實驗者在進行有可能爆炸的實驗時,一定要遠離實驗裝置,以防爆炸碎片傷身。 爆炸事故的發生率遠低于著火,但一旦發生,危害往往十分嚴重。所以,對于易爆炸的物品需專人管理,操作時必須戴上防爆面罩,并在專用的防爆設施中進行。 3.中毒預防及處理方法 (1)實驗室引起中毒的因素:①吸入有毒的氣體物質。②皮膚接觸或食人有毒的液體或固體藥瓶。常見有機物毒性與危害見附錄4。 (2)預防及處理的方法:①在實驗室使用或制備有毒、易揮發的氣體之前,實驗者須戴上防毒面罩,在通風櫥內完成實驗操作。實驗裝置中應安裝有毒氣體的吸收裝置,并將殘留的少量有毒氣體用膠管通人下水道。一旦中毒,應迅速將中毒者搬出室外呼吸新鮮空氣,并解開衣領和紐扣。如吸人氧氣或溴氣可用稀碳酸氫鈉漱口。②實驗室所用的劇毒物質應安排專人發放并登記;同時向使用者提出必須遵守的操作規程,實驗后的有毒殘渣必須進行妥善有效處理,不準亂丟。③接觸劇毒物質如氰化鈉等會滲入皮膚,使用前必須戴橡皮手套,操作后立即洗手,切勿讓毒品沾及五官或傷口。④實驗中不準用口吸吸量管,抽氣過濾時也絕對不能用口吸氣,以防藥品中毒。毒物不慎進人口中,如毒物尚未咽下,應立即吐出來,并用水沖洗口腔;如已吞下,應設法促使嘔吐,并根據毒物的性質作如下處理。 a.吞下酸,先飲大量水,然后服用氫氧化鋁膏、雞蛋白、牛奶,不要吃嘔吐劑。 b.吞下堿,先飲大量水,然后服用食醋、酸果汁、雞蛋白、牛奶,不要吃嘔吐劑。 c.吞下刺激性及神經性毒物,先服用雞蛋白或牛奶使之沖淡緩和,再將約30g的硫酸鎂溶于水中,飲下催吐,或用手伸人喉部催吐。 經過以上處理后,應立即送醫院診治。 4.觸電預防及處理方法 使用電器時,應防止人體與電器導電部分直接接觸,不能用濕手或手握濕的物體接觸電插頭。為了防止觸電,實驗裝置或電器設備的金屬外殼等都應連接地線。實驗結束后應切斷電源,拔下電源插頭。 如有觸電發生,應立即切斷電源,讓觸電者脫離電源。并對嚴重著進行人丁呼吸,送醫院搶救。 5.灼傷預防及處理方法 1)燙傷和凍傷 人體皮膚接觸高溫物品(如熱的鐵圈、沸水、熱蒸氣等)會被燙傷;觸及干冰、液氮等會被凍傷。預防及處理方法: (1)可用長柄鉗夾移開熱的鐵圈;將毛巾折成幾層后,抱住沸水容器外壁移開,或待熱的鐵圈或沸水容器冷卻一定時間后,再操作。實驗中人體盡量遠離熱蒸氣源,以防燙傷。如出現燙傷,可在傷口處涂燙傷膏或萬花油。 (2)使用干冰或液氮時,應戴上防凍手套進行操作,以預防凍傷。一旦m現凍傷,用手按摩,加速血液循環或涂上防凍膏。嚴重者請及時就醫。 2)藥品灼傷 當實驗者操作方法不當時,強酸、強堿及強腐蝕性藥品會沾及人的皮膚或眼睛,導致藥品灼傷。預防及處理方法:嚴格、細心地按照相應的規程操作,可以避免藥品沾染。一旦皮膚或眼睛沾上藥品,切勿驚慌,立即用大量水充分洗滌灼傷處。若被酸灼傷,可用1%碳酸氫鈉或稀NH3.H20清洗,*后用水沖洗;若被堿灼傷,可用1%的硼酸或1%乙酸清洗,*后用水沖洗。溴灼傷立即用乙醇洗滌后涂上甘油或燙傷膏。 以上各種急救方法,僅是初步處理,暫時緩解疼痛。如傷勢較重,急救之后,還應到醫院診治。 6.割傷預防及處理方法 割傷主要由玻璃儀器破口處鋒利的邊口刺破皮膚引起。為避免割傷,必須將玻璃儀器破口處鋒利的邊口用火燒熔,使之光滑后方可使用。將玻璃管(棒)或溫度計插入塞子或橡皮管時,用水、甘油或其他潤滑劑,并漸漸旋轉插入,不可強行插入或拔出。 一旦出現割傷,先取出傷口內的異物,然后在傷口處抹上消毒藥水或撒上消炎藥后用紗布包扎。 1.3 有機化學實驗常用玻璃儀器 1.3.1 常量實驗的玻璃儀器 1.有機化學實驗常用普通玻璃儀器 實驗室常用的普通玻璃儀器主要有燒杯、漏斗、試管、蒸發皿、錐形瓶等,如圖1-3-1所示。 圖1-3-1普通玻璃儀器 2.標準磨口玻璃儀器 在實驗化學中,常用硬質玻璃制成的標準磨口玻璃儀器。一般有編號為10、14、19、24、29、34、40和50等多種不同規格的標準磨口系列,這些編號表示磨口*大端直徑的長度(單位mm)。但有的也用兩個數字表示磨口大小,如14130。它表示此磨口大端直徑為14 mm,磨口長度為30 mm。可根據實際需要來選配和組裝各類型的成套儀器,常用的標準磨口玻璃儀器如圖1-3-2所示。 圖1 3 2標準磨口玻璃儀器 (1)磨口容器(如燒瓶):主要用于蒸餾或回流裝置中反應發生器部分。根據不同的反應原理,選擇不同的磨口容器,如同底、平底及茄形燒瓶在實驗時主要用于反應發生器,梨形燒瓶主要用于接收或濃縮產品,如圖1-3-2所示。 (2)磨口冷凝管:用于冷卻蒸餾或回流過程中由發生器產生的蒸氣。常用的有直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管和真空指形冷凝管五種類型。直形冷凝管和空氣冷凝管在實驗時主要用于蒸餾裝置。一般是蒸餾物質的沸點低于140℃時選擇直形冷凝管,高于140℃時選擇空氣冷凝管。球形冷凝管、蛇形冷凝管的內管冷卻面積較大,對蒸氣的冷凝效果好,常用于回流反應,如圖1-3-2所示。 (3)磨口蒸餾頭:用于蒸餾裝置中,將氣體物體接人冷凝管,同時,又能測出蒸餾中氣體的溫度。如果是普通蒸餾

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