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儀器分析實驗(第二版) 版權信息
- ISBN：9787030460332
- 條形碼：9787030460332 ; 978-7-03-046033-2
- 裝幀：一般膠版紙
- 冊數：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>
儀器分析實驗(第二版) 內容簡介
本書內容包括前言、緒論、發射光譜、原子吸收光譜紫外可見分光光度法、分子熒光光譜、紅外光譜、電位分析法、極譜法和伏安法、氣相色譜法、高效液相色譜法、質譜分析法、凝膠色譜分析法、熱分析法和附錄十五個部分組成。緒論中詳細介紹了儀器分析實驗的目的與要求學習方法、實驗報告的撰寫要求與成績評定；每個章節包含方法原理、儀器基本構造、實驗內容幾部分，以理論為基礎，著重于理論聯系實際，并強調研究方法和科學素養的培養，實用與理論兼顧。可作為高等學校化學化工及相關專業的實驗教材，亦可作為化工、材料、環境、生工、醫藥等部門從事研究及工程技術人員的技術參考書。
儀器分析實驗(第二版) 目錄
目錄
第二版前言
**版前言
第1章緒論1
1.1儀器分析實驗的目的與要求1
1.2儀器分析實驗的學習方法1
1.3實驗報告的撰寫要求與成績評定2
第2章發射光譜分析法3
2.1基本原理3
2.1.1發射光譜的基本原理3
2.1.2經典光譜電光源的工作原理4
2.1.3等離子體光譜光源的工作原理5
2.2儀器結構與原理6
2.2.1攝譜儀7
2.2.2光電直讀光譜儀7
2.2.3基本實驗技術8
2.3實驗部分10
實驗1巖石礦物試樣光譜定性分析10
實驗2乳劑特性曲線的繪制12
實驗3Be、Cu蒸發曲線的繪制15
實驗4試樣中Be的定量分析17
實驗5ICP-AES同時測定礦石中的Al、Ti19
第3章原子吸收光譜法22
3.1基本原理22
3.2原子吸收分光光度計結構23
3.2.1光源23
3.2.2原子化器24
3.2.3光學系統25
3.2.4檢測與控制系統26
3.2.5數據處理系統26
3.3實驗部分27
實驗6原子吸收分光光度計的使用及*佳測量條件的選擇27
實驗7原子吸收測定的干擾及其消除30
實驗8自來水中鈣和鎂的測定33
實驗9玻璃試樣中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵的測定35
實驗10間接原子吸收光譜法測定水泥樣品中的SO337
實驗11石墨爐原子吸收光譜法測定血清樣品中的鉻39
第4章紫外-可見分光光度法42
4.1基本原理42
4.1.1吸收光譜的產生42
4.1.2紫外吸收光譜與分子結構的關系43
4.1.3光吸收定律44
4.2分光光度計結構44
4.2.1分光光度計組成44
4.2.2分光光度計的分類46
4.3實驗部分47
實驗12有機化合物的吸收光譜及溶劑效應、取代基的影響47
實驗132，4，6-三氯苯酚存在時苯酚含量的雙波長分光光度法測量49
實驗14兩組分混合物的同時測定52
實驗15配合物的組成及其穩定常數的測定55
實驗16甲基橙離解常數的測定58
第5章分子熒光光譜法61
5.1基本原理61
5.1.1熒光的產生61
5.1.2熒光激發光譜和發射光譜61
5.1.3熒光強度與濃度的關系62
5.1.4熒光的影響因素62
5.2熒光分析儀器結構63
5.3實驗部分64
實驗17奎寧的熒光特性和含量測定64
實驗18膠束增敏熒光法測定鋁66
實驗19同步熒光法同時測定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸68
第6章紅外光譜法71
6.1基本原理71
6.2紅外光譜儀結構73
6.3制樣技術74
6.3.1液體試樣74
6.3.2固體樣品75
6.4實驗部分77
實驗20苯甲酸、乙酸乙酯的紅外光譜測定77
實驗21用紅外光譜法鑒別聚合物79
第7章電位分析法81
7.1基本原理81
7.1.1直接電位法81
7.1.2電位滴定法82
7.2儀器結構與原理82
7.2.1直接電位法常用儀器82
7.2.2電位滴定法常用儀器82
7.3實驗部分84
實驗22電位法測量水溶液的pH84
實驗23電位法測定水中及水泥中的微量氟87
實驗24碘離子選擇性電極電勢選擇性系數的測定89
第8章庫侖分析法和伏安法92
8.1基本原理92
8.1.1普通電解法與極譜分析92
8.1.2遷移電流、殘余電流及毛細管噪聲93
8.1.3極譜分析法的分類93
8.2儀器結構與原理95
8.2.1JP-2型示波極譜儀95
8.2.2LK2005A型電化學工作站96
8.3實驗部分97
實驗25庫侖滴定法測定砷97
實驗26單掃描示波極譜法測定銅和鉛99
實驗27催化氫波法同時測定痕量鉑和銠100
實驗28陽極溶出微分脈沖極譜法測定高純MgO中的Cu、Pb、Cd、Zn102
實驗29循環伏安法測定電極反應參數104
實驗30對苯二酚的電化學行為及測定107
第9章氣相色譜法110
9.1基本原理110
9.2儀器結構與原理112
9.2.1載氣系統112
9.2.2進樣系統113
9.2.3色譜柱113
9.2.4檢測系統114
9.2.5數據處理系統116
9.3實驗部分116
實驗31氣相色譜的基本操作及進樣練習116
實驗32填充柱的制備118
實驗33氣-固色譜法分析O2、N2、CO及CH4混合氣體121
實驗34校正歸一法定量測定苯系物中各組分的含量123
實驗35雙柱法定性及外標法定量測定未知組分的含量126
實驗36內標法定量分析正己烷中的環己烷128
實驗37填充色譜柱的柱效測定及H-u曲線的測繪130
實驗38載氣流速及柱溫變化對分離度的影響133
實驗39程序升溫毛細管柱色譜法分析中藥小茴揮發油中的反式茴香醚135
第10章高效液相色譜法138
10.1基本原理138
10.1.1吸附色譜138
10.1.2分配色譜138
10.2儀器結構與原理139
10.2.1高壓輸液泵139
10.2.2進樣器139
10.2.3色譜柱140
10.2.4檢測器140
10.2.5工作站142
10.3實驗部分142
實驗40歸一化法定量分析有機物中各組分的含量142
實驗41內標法定量分析有機物中甲苯的含量144
實驗42液相色譜外標法定量分析有機物質的含量145
實驗43二元梯度洗脫與恒定洗脫的對比147
實驗44混合維生素E的正相HPLC分析條件的選擇149
實驗45混合維生素E的反相HPLC分析條件的選擇152
第11章質譜分析法155
11.1基本原理155
11.2儀器結構與原理156
11.2.1質譜儀的結構與工作原理156
11.2.2質譜聯用儀器158
11.3實驗部分159
實驗46GC-MS的調整和性能調試159
實驗47GC-MS定性分析有機混合物162
第12章離子色譜法165
12.1基本原理165
12.1.1離子交換色譜165
12.1.2離子排斥色譜165
12.1.3離子抑制色譜和離子對色譜166
12.2儀器結構與原理166
12.2.1離子交換劑167
12.2.2電導檢測器167
12.3實驗部分169
實驗48自來水中陰離子的分析169
實驗49啤酒中一價陽離子的定量分析171
第13章凝膠色譜分析法174
13.1基本原理174
13.2儀器結構與原理174
13.2.1儀器的結構174
13.2.2工作原理175
13.3實驗部分177
實驗50凝膠色譜法測定高聚物的相對分子質量分布177
第14章熱分析法182
14.1基本原理182
14.1.1熱分析的定義182
14.1.2熱分析法的技術基礎182
14.1.3熱分析特點182
14.2儀器結構與原理183
14.2.1熱重分析183
14.2.2差熱分析185
14.2.3綜合熱分析TG-DTA186
14.3實驗部分188
實驗51熱重和差熱分析188
第15章核磁共振波譜分析法191
15.1基本原理191
15.1.1原子核的自旋191
15.1.2核磁共振現象192
15.2核磁共振波譜儀簡介195
15.3實驗技術196
15.4實驗部分197
實驗52核磁共振波譜分析法測定苯佐卡因197
參考文獻200
附錄201
附錄1常見有機化合物的特征紅外吸收201
附錄2我國七種pH基準緩沖溶液的pHs205
附錄3極譜半波電勢表(25 ℃)206
附錄4不同溫度下甘汞電極、Ag/AgCl電極的電極電勢(V）207
第二版前言
**版前言
第1章緒論1
1.1儀器分析實驗的目的與要求1
1.2儀器分析實驗的學習方法1
1.3實驗報告的撰寫要求與成績評定2
第2章發射光譜分析法3
2.1基本原理3
2.1.1發射光譜的基本原理3
2.1.2經典光譜電光源的工作原理4
2.1.3等離子體光譜光源的工作原理5
2.2儀器結構與原理6
2.2.1攝譜儀7
2.2.2光電直讀光譜儀7
2.2.3基本實驗技術8
2.3實驗部分10
實驗1巖石礦物試樣光譜定性分析10
實驗2乳劑特性曲線的繪制12
實驗3Be、Cu蒸發曲線的繪制15
實驗4試樣中Be的定量分析17
實驗5ICP-AES同時測定礦石中的Al、Ti19
第3章原子吸收光譜法22
3.1基本原理22
3.2原子吸收分光光度計結構23
3.2.1光源23
3.2.2原子化器24
3.2.3光學系統25
3.2.4檢測與控制系統26
3.2.5數據處理系統26
3.3實驗部分27
實驗6原子吸收分光光度計的使用及*佳測量條件的選擇27
實驗7原子吸收測定的干擾及其消除30
實驗8自來水中鈣和鎂的測定33
實驗9玻璃試樣中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵的測定35
實驗10間接原子吸收光譜法測定水泥樣品中的SO337
實驗11石墨爐原子吸收光譜法測定血清樣品中的鉻39
第4章紫外-可見分光光度法42
4.1基本原理42
4.1.1吸收光譜的產生42
4.1.2紫外吸收光譜與分子結構的關系43
4.1.3光吸收定律44
4.2分光光度計結構44
4.2.1分光光度計組成44
4.2.2分光光度計的分類46
4.3實驗部分47
實驗12有機化合物的吸收光譜及溶劑效應、取代基的影響47
實驗132，4，6-三氯苯酚存在時苯酚含量的雙波長分光光度法測量49
實驗14兩組分混合物的同時測定52
實驗15配合物的組成及其穩定常數的測定55
實驗16甲基橙離解常數的測定58
第5章分子熒光光譜法61
5.1基本原理61
5.1.1熒光的產生61
5.1.2熒光激發光譜和發射光譜61
5.1.3熒光強度與濃度的關系62
5.1.4熒光的影響因素62
5.2熒光分析儀器結構63
5.3實驗部分64
實驗17奎寧的熒光特性和含量測定64
實驗18膠束增敏熒光法測定鋁66
實驗19同步熒光法同時測定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸68
第6章紅外光譜法71
6.1基本原理71
6.2紅外光譜儀結構73
6.3制樣技術74
6.3.1液體試樣74
6.3.2固體樣品75
6.4實驗部分77
實驗20苯甲酸、乙酸乙酯的紅外光譜測定77
實驗21用紅外光譜法鑒別聚合物79
第7章電位分析法81
7.1基本原理81
7.1.1直接電位法81
7.1.2電位滴定法82
7.2儀器結構與原理82
7.2.1直接電位法常用儀器82
7.2.2電位滴定法常用儀器82
7.3實驗部分84
實驗22電位法測量水溶液的pH84
實驗23電位法測定水中及水泥中的微量氟87
實驗24碘離子選擇性電極電勢選擇性系數的測定89
第8章庫侖分析法和伏安法92
8.1基本原理92
8.1.1普通電解法與極譜分析92
8.1.2遷移電流、殘余電流及毛細管噪聲93
8.1.3極譜分析法的分類93
8.2儀器結構與原理95
8.2.1JP-2型示波極譜儀95
8.2.2LK2005A型電化學工作站96
8.3實驗部分97
實驗25庫侖滴定法測定砷97
實驗26單掃描示波極譜法測定銅和鉛99
實驗27催化氫波法同時測定痕量鉑和銠100
實驗28陽極溶出微分脈沖極譜法測定高純MgO中的Cu、Pb、Cd、Zn102
實驗29循環伏安法測定電極反應參數104
實驗30對苯二酚的電化學行為及測定107
第9章氣相色譜法110
9.1基本原理110
9.2儀器結構與原理112
9.2.1載氣系統112
9.2.2進樣系統113
9.2.3色譜柱113
9.2.4檢測系統114
9.2.5數據處理系統116
9.3實驗部分116
實驗31氣相色譜的基本操作及進樣練習116
實驗32填充柱的制備118
實驗33氣-固色譜法分析O2、N2、CO及CH4混合氣體121
實驗34校正歸一法定量測定苯系物中各組分的含量123
實驗35雙柱法定性及外標法定量測定未知組分的含量126
實驗36內標法定量分析正己烷中的環己烷128
實驗37填充色譜柱的柱效測定及H-u曲線的測繪130
實驗38載氣流速及柱溫變化對分離度的影響133
實驗39程序升溫毛細管柱色譜法分析中藥小茴揮發油中的反式茴香醚135
第10章高效液相色譜法138
10.1基本原理138
10.1.1吸附色譜138
10.1.2分配色譜138
10.2儀器結構與原理139
10.2.1高壓輸液泵139
10.2.2進樣器139
10.2.3色譜柱140
10.2.4檢測器140
10.2.5工作站142
10.3實驗部分142
實驗40歸一化法定量分析有機物中各組分的含量142
實驗41內標法定量分析有機物中甲苯的含量144
實驗42液相色譜外標法定量分析有機物質的含量145
實驗43二元梯度洗脫與恒定洗脫的對比147
實驗44混合維生素E的正相HPLC分析條件的選擇149
實驗45混合維生素E的反相HPLC分析條件的選擇152
第11章質譜分析法155
11.1基本原理155
11.2儀器結構與原理156
11.2.1質譜儀的結構與工作原理156
11.2.2質譜聯用儀器158
11.3實驗部分159
實驗46GC-MS的調整和性能調試159
實驗47GC-MS定性分析有機混合物162
第12章離子色譜法165
12.1基本原理165
12.1.1離子交換色譜165
12.1.2離子排斥色譜165
12.1.3離子抑制色譜和離子對色譜166
12.2儀器結構與原理166
12.2.1離子交換劑167
12.2.2電導檢測器167
12.3實驗部分169
實驗48自來水中陰離子的分析169
實驗49啤酒中一價陽離子的定量分析171
第13章凝膠色譜分析法174
13.1基本原理174
13.2儀器結構與原理174
13.2.1儀器的結構174
13.2.2工作原理175
13.3實驗部分177
實驗50凝膠色譜法測定高聚物的相對分子質量分布177
第14章熱分析法182
14.1基本原理182
14.1.1熱分析的定義182
14.1.2熱分析法的技術基礎182
14.1.3熱分析特點182
14.2儀器結構與原理183
14.2.1熱重分析183
14.2.2差熱分析185
14.2.3綜合熱分析TG-DTA186
14.3實驗部分188
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第15章核磁共振波譜分析法191
15.1基本原理191
15.1.1原子核的自旋191
15.1.2核磁共振現象192
15.2核磁共振波譜儀簡介195
15.3實驗技術196
15.4實驗部分197
實驗52核磁共振波譜分析法測定苯佐卡因197
參考文獻200
附錄201
附錄1常見有機化合物的特征紅外吸收201
附錄2我國七種pH基準緩沖溶液的pHs205
附錄3極譜半波電勢表(25 ℃)206
附錄4不同溫度下甘汞電極、Ag/AgCl電極的電極電勢(V）207
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儀器分析實驗(第二版) 節選
第1章緒論 1.1儀器分析實驗的目的與要求 儀器分析作為一種科學實驗的手段，利用它可以獲取所需要的信息。儀器分析實驗的目的是通過實驗教學，包括嚴格的基本操作訓練、實驗方案設計、實驗數據處理、譜圖解析、實驗結果的表述及問題分析，使學生掌握儀器的原理、結構、各主要部件的功能及操作技能，了解各種儀器分析技術在科學研究和生產領域的應用，培養學生理論聯系實際、利用掌握的知識解決問題的能力，培養學生良好的科學作風和獨立從事科學實踐的能力。要達到儀器分析實驗教學的目的，要求學生在進行實驗時，要認真、嚴格、嚴密，不僅要動手，而且要動腦，同組學生之間協作配合，指導教師要注意觀察學生的實驗過程，及時糾正學生的錯誤操作，從嚴要求每一個做實驗的學生。具體要求如下： (1) 實驗之前，學生應做好預習工作，認真仔細地閱讀實驗教材及有關的知識，弄清楚實驗目的、方法原理、實驗所需溶液的配制方法、儀器操作程序、注意事項等，寫出完整的實驗預習報告。實驗前由指導教師檢查預習報告，若發現預習不夠充分，應停止實驗，要求熟悉實驗內容之后再進行實驗。 (2) 進入實驗室，先檢驗核對實驗試劑、溶液標簽，所用儀器的規格和型號等，實驗過程中，嚴格遵守儀器的操作規程，仔細觀察并詳細記錄實驗中發生的各種現象，認真記錄實驗條件和分析測試的原始數據，對于可疑的實驗現象和實驗數據，應認真查找原因，并重新進行測試，但已記錄的原始數據不得刪改，可以加以注釋，以備查驗。 (3) 實驗結束，按要求先寫儀器使用記錄，整理好儀器及所用試劑，實驗記錄經指導教師簽字確認后方可離開實驗室。 1.2儀器分析實驗的學習方法 要達到上述實驗目的，不僅要有正確的學習態度，而且要有正確的學習方法。儀器分析實驗的學習方法可概括為以下幾個方面。 1. 課前預習 預習是做好實驗的前提。實驗前要認真閱讀本次實驗內容及有關的知識，在明確實驗目的、原理、操作步驟和注意事項的同時，認真思考思考題，寫出預習報告，歸納出實驗重點，將實驗中要記錄的實驗數據及實驗現象在實驗記錄本中以表格的形式列出，做到心中有數。 2. 課堂聽講 認真聽取實驗前的課堂講解，積極回答教師提出的問題。仔細觀察教師的操作示范，保證基本操作規范化。 3. 實驗過程 按擬訂的實驗步驟操作，嚴格遵守儀器操作規程，積極動手操作儀器，既要大膽又要細心，仔細觀察實驗現象，認真測定數據，做好實驗記錄。實驗中要勤于思考，善于分析，如發現實驗現象或測定數據與理論不符，應尊重實驗事實，并認真分析和查找原因。 4. 實驗報告 做完實驗僅是完成實驗的一半，更重要的是進行數據整理和結果分析，把感性認識提高到理性認識。認真、獨立完成實驗報告，對實驗數據進行處理(包括計算、作圖)，得出分析測定結果。對實驗中出現的問題進行討論，提出自己的見解，對實驗提出改進方案。通過認真查閱資料，完成思考題。 1.3實驗報告的撰寫要求與成績評定 撰寫實驗報告是實驗的延續和提高，學生不能只會照著現成的實驗步驟操作，應該通過實驗的總結，從中發現問題，并分析問題的原因，提出解決問題的辦法，從而加深對知識的理解，還可以寫出自己的體會和建議，幫助教師不斷改進教學方法，提高儀器分析實驗教學質量。 實驗報告的書寫應字跡端正、整齊清潔、內容完整，實驗報告應包括實驗名稱、日期、實驗目的、方法原理、所用儀器型號、試劑濃度、實驗條件、操作步驟、實驗數據、實驗現象、實驗數據處理、實驗結果討論和回答實驗教材中提出的問題等。好的實驗結果可以體現良好的實驗能力和嚴謹的實驗作風，但實驗現象和結果出現異常，通過認真分析，查找原因，提出改進措施，同樣可以達到實驗的目的。 科學地評價學生的實驗成績可以提高學生實驗的積極性，激發學生的學習熱情。儀器分析實驗成績包括實驗預習、實驗操作、實驗數據記錄、實驗結果處理和實驗報告等。重點是學生的實驗操作能力、發現問題和解決問題能力、獲取和運用知識能力。因此，在實驗過程中，積極動手、主動思考、實驗后進行深入分析和總結是獲得好的實驗成績的關鍵。 第2章發射光譜分析法 2.1基 本 原 理 2.1.1發射光譜的基本原理 原子或離子受熱能、電能或光能作用時，外層電子得到一定能量，由低能級E1躍遷到高能級E2。這時的原子(離子)處于激發態。給予原子(離子)的能量E=E2-E1，稱為激發能，其單位以電子伏特(eV)表示。處于激發態原子中的電子是不穩定的，它只能在高能態的軌道上停留約10-8 s，然后自發躍遷到低能級軌道上。其能量以光的形式發射出來，形成一條譜線，其波長為 λ=hc/E2-E1(2-1) 式中，c為光速，3×108 m？s-1；h為普朗克常量，6.262×10-34 J？s；E1為低能級的電子能量，eV；E2為高能級的電子能量，eV。 處于高能級的電子也可經過幾個中間能級躍遷回到原能級，這時可產生幾種不同波長的光，在光譜中形成幾條譜線。一種元素可以產生不同波長的譜線，它們組成該元素的原子光譜。由于不同元素的電子結構不同，因而其原子光譜也不同，具有明顯的特征。例如，鉀元素的原子光譜中有波長為766.49 nm的強度很高的譜線，鈉元素在588.99 nm和589.59 nm處有兩條強度很高的譜線，這些譜線的出現表征了試樣中有該元素的存在。然而，人們觀察到各元素的所有光譜線并不是在任何條件下都同時出現，當然理論上也可計算它們的躍遷概率。例如，鎘在某條件下，當它的含量為1%時，有14條譜線出現；含量為0.1%時，有10條譜線；含量為0.01%時，有7條譜線；含量為0.001%時，僅有2條譜線出現，它們的波長分別為226.50 nm和228.80 nm，這兩條譜線稱為鎘的*后線，又稱靈敏線。根據它們即可進行定性分析，判斷試樣中是否有該元素的存在。這些元素含量很低但仍然出現的光譜線一般是共振線，或激發電位*低的譜線，這樣的譜線躍遷概率是*大的。當然也有躍遷概率較大但不是共振線的。元素的靈敏線在許多光譜分析書籍和手冊中均可查到。 光譜定量分析的基礎是光譜線強度和元素濃度的關系，通常利用羅馬金和賽伯所提出的經驗公式： I=Acb(2-2) 式中，b為自吸收系數；I為譜線強度；c為元素含量；A為發射系數。 發射系數A與試樣的蒸發、激發和發射的整個過程有關，與光譜類型、工作條件、試樣組分、元素化合物形態以及譜線的自吸收現象也有關，由激發電位及元素在光源中的濃度等因素決定。元素含量很低時，譜線自吸收很小，這時b=1；元素含量較高時，譜線自吸收較大，這時b<1。I=Acb校正曲線只有當b=1時才是直線，b<1時是曲線。當用式（2-2）的對數形式時，只要b是常數，就可得到線性的工作曲線。在經典光源中用電弧光源時自吸收比較顯著，一般用對數形式繪制校正曲線。而在等離子體光源中，在很寬的濃度范圍內b=1，故用其非對數形式繪制校正曲線仍可獲得良好的線性關系。 2.1.2經典光譜電光源的工作原理 光源的作用主要是提供試樣蒸發和激發所需要的能量，使其產生光譜。光譜分析要求光源提供足夠的能量，以獲得良好的靈敏度。其次，穩定性和重現性也是十分重要的。長期以來，發射光譜一直使用電弧光源和火花光源。 1. 直流電弧光源 直流電弧發生器的原理如圖2-1所示。直流電源E由全波整流器供給，電壓為220～380 V，電流為5～30 A，鎮流電阻R用于穩定和調節電弧電流的大小；可變電感L用于降低電流的波動；分析間隙G由兩個電極組成，其中一個電極裝有試樣。 圖2-1直流電弧發生器 R-可變電阻；L-可變電感；G-分析間隙 電弧的點燃方式有高頻引弧法和接觸引弧法兩種。其作用原理是電極間隙氣體電離形成導體，將氣體加熱而形成電弧放電。在用碳作電極的情況下，電弧弧柱溫度可達4000～7000 K，可將試樣充分蒸發并激發發光。 直流電弧光源的特點是電極的溫度高，有利于難熔化合物的蒸發；分析的絕對靈敏度很高，適于痕量元素的定性分析和半定量分析。其缺點是電弧放電的穩定性差，分析重現性不好。 2. 高壓火花光源 高壓火花光源的原理如圖2-2所示。升壓變壓器B把220 V的電流升高到10～25 kV，同時向可變電容C充電。當C上電壓達到輔助間隙G′的擊穿電壓時，G′間隙的空氣被電離而導電，此時，C通過G′及電感L向電阻R放電，在R 圖2-2高壓火花發生器 R1-可變電阻；B-升壓變壓器；C-可變電容；L-可變電感；G-分析間隙；G′-輔助放電間隙；R2-電阻 上形成電壓降，把分析間隙G擊穿形成C-G′-G-L放電回路，回路的振蕩周期T=2πCL，通常此周期為10-5～10-4 s。 高壓火花光源的特點是激發溫度高，一般可達到20 000～40 000 K，適合難激發元素的分析，在電火花高壓中離子線強度高，原子線強度低，光譜背景較強。由于電極溫度低，因此試樣蒸發溫度低，試樣蒸發量少，絕對靈敏度低，不適合定性分析，適合定量分析。 3. 低壓交流電弧光源 低壓交流電弧光源的原理如圖2-3所示。它是由高頻引燃回路Ⅰ和電弧回路Ⅱ組成。高頻引燃回路是由變壓器B1、引燃間隙G′、振蕩電容C1和電感L1組成。其工作原理和高壓火花放電回路相似。電弧回路由電阻R2、電感L2、分析間隙G及旁路電容C2組成。高頻引燃回路產生的高頻振蕩電流通過L1在L2上產生感應電流，從而擊穿分析間隙G，產生低壓電弧放電。 圖2-3低壓交流電弧發生器 R1、R2-可變電阻；B1、B2-變壓器；C1-振蕩電容；C2-旁路電容；L1、L2-電感；G-分析間隙；G′-引燃間隙 低壓交流電弧光源的特點是其穩定性顯著優于直流電弧光源，重現性及精密度較好，適用于光譜定量分析。又因其電極溫度較高壓火花光源高，試樣蒸發量也較高，故靈敏度比高壓火花光源好，可用作光譜定性分析，但其靈敏度低于直流電弧光源。 2.1.3等離子體光譜光源的工作原理 等離子體是含足量的自由帶電粒子，其動力學行為受電磁力支配的宏觀電中性電離氣體，其電離度大于0.1%。在原子發射光譜分析中常用的等離子體光源是電感耦合等離子體(inductively coupled plasma，ICP)，其工作原理簡介如下。 ICP是氣體電離而形成的。形成等離子體必須具備高頻電磁場、工作氣體(通常用純氬氣)及等離子體炬管。當氬氣流經等離子體炬管時，高頻電源感應產生的電磁場使氬氣電離，形成由電子、離子和原子組成的導電氣體。氣體的渦流區溫度高達10 000 K左右，成為試樣原子化和激發發光的熱源。ICP形成后的外觀類似燃燒的火焰，故稱ICP焰炬。由高頻電磁場感應產生的環形渦流區是能源輸入的地區，強度*高，溫度可以達到10 000 K以上，發出耀眼的白光，中心通道是試樣氣溶膠流過和發射光譜的區域，它具有原子化和激發所需的適宜溫度，通常為4000～6000 K。尾焰是等離子體上部溫度較低的區域。作為發射光譜光源的等離子體，通常分成3個區域：預熱區(PHZ)、標準分析區(NAZ)和初始輻射區(IRZ)。PHZ在ICP焰炬的*下端，試樣氣溶膠的入口處，該區只有幾毫米高。試樣氣溶膠與高溫等離子體在該區相遇，除去溶劑，接著固體熔融蒸發，蒸氣進一步轉變為原子。IRZ延伸到高頻負載線圈以上6～12 mm，這取決于等離子體運行參數。該區比PHZ溫度高，有足夠能量將PHZ中形成的原子激發到較高能級，得到較強的原子發射線。NAZ從IRZ的頂部延伸到負載線圈上約20 mm，其高度仍取決于等離子體操作參數。在軸向通道區域，有些試樣原子被電離和激發，得到強度較高的原子譜線和離
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