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化學綜合實驗 版權信息
- ISBN：9787030482754
- 條形碼：9787030482754 ; 978-7-03-048275-4
- 裝幀：一般膠版紙
- 冊數(shù)：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>
化學綜合實驗 內(nèi)容簡介
化學是一門以實驗為基礎的自然學科，對于藥學、中藥學、檢驗、環(huán)境等專業(yè)，化學類課程是重要的專業(yè)基礎課。為了適應藥學在的"重量特色專業(yè)改革"中的要求以及其他各專業(yè)課程改革需求，通過在大一、大二年級開設的無機化學實驗、分析化學實驗（含儀器分析）、有機化學實驗和物理化學實驗，進行教學改革。本教材在編寫中，不僅注重學生基本實驗技能的培養(yǎng)，同時，也加強各門化學實驗課程中綜合性、設計性實驗比例。目的是能夠培育學生逐漸具備科學的思維方法、分析問題、解決問題的能力和創(chuàng)新能力，國家培養(yǎng)培養(yǎng)出高素質(zhì)的創(chuàng)新型人才打下良好基礎。
化學綜合實驗 目錄
目錄
**章緒論1
第二章化學綜合實驗基礎知識3
**節(jié)一般常用儀器基本操作3
第二節(jié)標準接口玻璃儀器7
第三節(jié)化學試劑和實驗用水分類10
第四節(jié)有效數(shù)字與實驗數(shù)據(jù)正確記錄11
第五節(jié)誤差與測定結果的準確度12
第六節(jié)常用精密儀器簡介13
第三章無機化學實驗33
**節(jié)基本技能訓練與驗證性實驗33
實驗1無機化學實驗基本操作與溶液的配制33
實驗2電解質(zhì)溶液的性質(zhì)與乙酸解離常數(shù)的測定36
實驗3緩沖溶液的配制與性質(zhì)38
實驗4氧化還原反應與配位化合物41
實驗5p區(qū)非金屬元素的化學性質(zhì)45
實驗6d區(qū)金屬元素的化學性質(zhì)49
第二節(jié)綜合實驗51
實驗7粗鹽的精制51
實驗8CuSO4 5H2O的制備和精制53
實驗9硫代硫酸鈉的制備54
實驗10以廢鋁為原料制備氫氧化鋁56
實驗11超聲振蕩法制備納米二氧化鈦粉體57
實驗12共沉淀法制備氧化鐵超細粉59
實驗13蛋白質(zhì)的等電點測定和沉淀反應60
實驗14磺基水楊酸合銅配合物的組成和穩(wěn)定常數(shù)的測定62
實驗15廢舊干電池的綜合利用65
實驗16海帶中碘的提取與鑒定68
實驗17離子交換法制備去離子水69
實驗18水中溶解氧的測定72
第三節(jié)設計性實驗74
實驗19常見陰離子的定性分析74
實驗20常見陽離子的定性分析77
實驗21未知鹽的分析79
實驗22廢水中不同價態(tài)鉻含量的測定80
實驗23無機化學實驗廢液的初步處理82
第四章分析化學實驗84
**節(jié)基本技能訓練與驗證性實驗84
實驗1滴定分析基本操作練習84
實驗2容量儀器的簡單校準86
實驗3鹽酸標準溶液的配制和標定89
實驗4乙二胺四乙酸標準溶液的標定和水總硬度的測定91
實驗5硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定94
實驗6高錳酸鉀溶液的標定和過氧化氫含量的測定96
實驗7碘標準溶液的配制和標定98
實驗8直接電位法測量溶液的pH100
實驗9電位滴定法測定果汁飲料中總酸度102
實驗10分光光度法測定微量鐵104
實驗11紫外分光光度法測定苯甲酸的含量106
實驗12簡化熒光法測定維生素B2107
實驗13氣相色譜分離條件的選擇109
實驗14高效液相色譜分析方法及色譜柱的性能考察111
實驗15薄層色譜法對飲料中糖精鈉的測定113
第二節(jié)綜合實驗115
實驗16苯甲酸含量的測定115
實驗17果汁飲料中總酸度測定117
實驗18商用漂白精中有效氯的測定119
實驗19維生素C含量的測定120
實驗20加碘食鹽中碘酸鉀含量的測定122
實驗21有色混合物的測定——光度法124
實驗22茶葉中微量元素的鑒定和定量分析126
實驗23阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定129
實驗24氣相色譜法測定白酒中甲醇的含量130
實驗25高效液相色譜法測定可樂、咖啡、茶葉中咖啡因含量的測定132
實驗26紅外光譜法測定幾種簡單有機物的結構134
實驗27測定人發(fā)中的微量元素銅135
實驗28多維葡萄糖粉中維生素B2的含量測定137
第三節(jié)設計性實驗139
實驗29大豆中鈣、鎂含量的測定139
實驗30 “胃舒平”藥片中鋁、鎂含量的測定140
實驗31膽礬中硫酸銅的含量測定142
第五章有機化學實驗143
**節(jié)基本技能訓練與驗證性實驗143
實驗1蒸餾及沸點的測定143
實驗2熔點測定及溫度計校正146
實驗3簡單分餾150
實驗4萃取152
實驗5減壓蒸餾156
實驗6水蒸氣蒸餾159
實驗7重結晶法——乙酰苯胺精制162
實驗8色譜分析166
實驗9醇、酚、醚、醛、酮的化學性質(zhì)170
實驗10羧酸、取代羧酸及酰胺的化學性質(zhì)173
實驗11有機化合物的鑒別175
第二節(jié)綜合實驗179
實驗121-溴丁烷的制備179
實驗13環(huán)己酮的制備181
實驗14乙酸正丁酯的制備183
實驗15乙酰乙酸乙酯的合成185
實驗16乙酰水楊酸的合成188
實驗17乙酰苯胺的制備190
實驗18呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備192
實驗19香豆素-3-羧酸的合成194
實驗208-羥基喹啉的合成197
實驗21苯氧乙酸的合成200
實驗22肉桂酸的制備202
實驗23金屬有機化合物二茂鐵的合成204
實驗24外消旋苦杏仁酸的拆分206
實驗25奶粉中乳糖的分離和鑒定209
實驗26茶葉中咖啡因的提取、分離和鑒定211
實驗27綠色植物色素的提取和色譜分離215
實驗28雞蛋黃中膽固醇的分離、提純和鑒定218
第三節(jié)設計性實驗220
實驗29芐叉丙酮的合成220
實驗30生物信息素2-庚酮的合成221
實驗31混合物組分的分離222
第六章物理化學實驗223
**節(jié)基本技能訓練與驗證性實驗223
實驗1溶解熱的測定223
實驗2凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量225
實驗3氫氟酸電離常數(shù)的測定228
實驗4純液體飽和蒸氣壓的測定230
實驗5電導法測定難溶鹽的溶解度233
實驗6原電池電動勢和電極電勢的測定236
第二節(jié)綜合實驗239
實驗7二組分金屬相圖的繪制239
實驗8旋光法測定蔗糖水解反應的速率常數(shù)242
實驗9燃燒熱的測定245
實驗10完全互溶雙液系氣-液平衡相圖248
實驗11乙酸乙酯皂化反應速率常數(shù)的測定251
實驗12黏度法測定高聚物的分子量253
實驗13金屬極化曲線的測定256
實驗14溶液膠體的制備、性質(zhì)及電泳的測定259
實驗15過氧化氫的催化分解261
實驗16*大氣泡法測定溶液的表面張力265
實驗17乳狀液的制備與性質(zhì)269
實驗18固相配位反應的熱化學和熱分析272
實驗19表面活性劑臨界膠束濃度CMC的測定275
實驗20氣-液色譜法測無限稀溶液的活度系數(shù)277
實驗21丙酮碘化反應280
實驗22加速實驗法測定藥物有效期284
實驗23用改良合成復體法測定三組分鹽水體系的相圖288
第三節(jié)設計性實驗291
實驗24納米磁性材料的制備及性質(zhì)研究291
實驗25設計實驗測定化學反應的動力學參數(shù)292
附錄295
主要參考文獻303
**章緒論1
第二章化學綜合實驗基礎知識3
**節(jié)一般常用儀器基本操作3
第二節(jié)標準接口玻璃儀器7
第三節(jié)化學試劑和實驗用水分類10
第四節(jié)有效數(shù)字與實驗數(shù)據(jù)正確記錄11
第五節(jié)誤差與測定結果的準確度12
第六節(jié)常用精密儀器簡介13
第三章無機化學實驗33
**節(jié)基本技能訓練與驗證性實驗33
實驗1無機化學實驗基本操作與溶液的配制33
實驗2電解質(zhì)溶液的性質(zhì)與乙酸解離常數(shù)的測定36
實驗3緩沖溶液的配制與性質(zhì)38
實驗4氧化還原反應與配位化合物41
實驗5p區(qū)非金屬元素的化學性質(zhì)45
實驗6d區(qū)金屬元素的化學性質(zhì)49
第二節(jié)綜合實驗51
實驗7粗鹽的精制51
實驗8CuSO4 5H2O的制備和精制53
實驗9硫代硫酸鈉的制備54
實驗10以廢鋁為原料制備氫氧化鋁56
實驗11超聲振蕩法制備納米二氧化鈦粉體57
實驗12共沉淀法制備氧化鐵超細粉59
實驗13蛋白質(zhì)的等電點測定和沉淀反應60
實驗14磺基水楊酸合銅配合物的組成和穩(wěn)定常數(shù)的測定62
實驗15廢舊干電池的綜合利用65
實驗16海帶中碘的提取與鑒定68
實驗17離子交換法制備去離子水69
實驗18水中溶解氧的測定72
第三節(jié)設計性實驗74
實驗19常見陰離子的定性分析74
實驗20常見陽離子的定性分析77
實驗21未知鹽的分析79
實驗22廢水中不同價態(tài)鉻含量的測定80
實驗23無機化學實驗廢液的初步處理82
第四章分析化學實驗84
**節(jié)基本技能訓練與驗證性實驗84
實驗1滴定分析基本操作練習84
實驗2容量儀器的簡單校準86
實驗3鹽酸標準溶液的配制和標定89
實驗4乙二胺四乙酸標準溶液的標定和水總硬度的測定91
實驗5硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定94
實驗6高錳酸鉀溶液的標定和過氧化氫含量的測定96
實驗7碘標準溶液的配制和標定98
實驗8直接電位法測量溶液的pH100
實驗9電位滴定法測定果汁飲料中總酸度102
實驗10分光光度法測定微量鐵104
實驗11紫外分光光度法測定苯甲酸的含量106
實驗12簡化熒光法測定維生素B2107
實驗13氣相色譜分離條件的選擇109
實驗14高效液相色譜分析方法及色譜柱的性能考察111
實驗15薄層色譜法對飲料中糖精鈉的測定113
第二節(jié)綜合實驗115
實驗16苯甲酸含量的測定115
實驗17果汁飲料中總酸度測定117
實驗18商用漂白精中有效氯的測定119
實驗19維生素C含量的測定120
實驗20加碘食鹽中碘酸鉀含量的測定122
實驗21有色混合物的測定——光度法124
實驗22茶葉中微量元素的鑒定和定量分析126
實驗23阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定129
實驗24氣相色譜法測定白酒中甲醇的含量130
實驗25高效液相色譜法測定可樂、咖啡、茶葉中咖啡因含量的測定132
實驗26紅外光譜法測定幾種簡單有機物的結構134
實驗27測定人發(fā)中的微量元素銅135
實驗28多維葡萄糖粉中維生素B2的含量測定137
第三節(jié)設計性實驗139
實驗29大豆中鈣、鎂含量的測定139
實驗30 “胃舒平”藥片中鋁、鎂含量的測定140
實驗31膽礬中硫酸銅的含量測定142
第五章有機化學實驗143
**節(jié)基本技能訓練與驗證性實驗143
實驗1蒸餾及沸點的測定143
實驗2熔點測定及溫度計校正146
實驗3簡單分餾150
實驗4萃取152
實驗5減壓蒸餾156
實驗6水蒸氣蒸餾159
實驗7重結晶法——乙酰苯胺精制162
實驗8色譜分析166
實驗9醇、酚、醚、醛、酮的化學性質(zhì)170
實驗10羧酸、取代羧酸及酰胺的化學性質(zhì)173
實驗11有機化合物的鑒別175
第二節(jié)綜合實驗179
實驗121-溴丁烷的制備179
實驗13環(huán)己酮的制備181
實驗14乙酸正丁酯的制備183
實驗15乙酰乙酸乙酯的合成185
實驗16乙酰水楊酸的合成188
實驗17乙酰苯胺的制備190
實驗18呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備192
實驗19香豆素-3-羧酸的合成194
實驗208-羥基喹啉的合成197
實驗21苯氧乙酸的合成200
實驗22肉桂酸的制備202
實驗23金屬有機化合物二茂鐵的合成204
實驗24外消旋苦杏仁酸的拆分206
實驗25奶粉中乳糖的分離和鑒定209
實驗26茶葉中咖啡因的提取、分離和鑒定211
實驗27綠色植物色素的提取和色譜分離215
實驗28雞蛋黃中膽固醇的分離、提純和鑒定218
第三節(jié)設計性實驗220
實驗29芐叉丙酮的合成220
實驗30生物信息素2-庚酮的合成221
實驗31混合物組分的分離222
第六章物理化學實驗223
**節(jié)基本技能訓練與驗證性實驗223
實驗1溶解熱的測定223
實驗2凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量225
實驗3氫氟酸電離常數(shù)的測定228
實驗4純液體飽和蒸氣壓的測定230
實驗5電導法測定難溶鹽的溶解度233
實驗6原電池電動勢和電極電勢的測定236
第二節(jié)綜合實驗239
實驗7二組分金屬相圖的繪制239
實驗8旋光法測定蔗糖水解反應的速率常數(shù)242
實驗9燃燒熱的測定245
實驗10完全互溶雙液系氣-液平衡相圖248
實驗11乙酸乙酯皂化反應速率常數(shù)的測定251
實驗12黏度法測定高聚物的分子量253
實驗13金屬極化曲線的測定256
實驗14溶液膠體的制備、性質(zhì)及電泳的測定259
實驗15過氧化氫的催化分解261
實驗16*大氣泡法測定溶液的表面張力265
實驗17乳狀液的制備與性質(zhì)269
實驗18固相配位反應的熱化學和熱分析272
實驗19表面活性劑臨界膠束濃度CMC的測定275
實驗20氣-液色譜法測無限稀溶液的活度系數(shù)277
實驗21丙酮碘化反應280
實驗22加速實驗法測定藥物有效期284
實驗23用改良合成復體法測定三組分鹽水體系的相圖288
第三節(jié)設計性實驗291
實驗24納米磁性材料的制備及性質(zhì)研究291
實驗25設計實驗測定化學反應的動力學參數(shù)292
附錄295
主要參考文獻303
展開全部
化學綜合實驗 節(jié)選
**章 緒論 一、化學綜合實驗目的 通過《化學綜合實驗》的學習，使學生達到以下目的： (1)使學生能夠熟練掌握無機化學實驗、分析化學實驗、有機化學實驗和物理化學實驗所涉及的常規(guī)儀器的使用操作，并能進行綜合運用。 (2)對化學基本理論進行驗證，并加深理解。 (3)能夠正確記錄和正確處理實驗數(shù)據(jù)，得出相關結果；結合實驗現(xiàn)象和實驗結果，能夠進行邏輯推理，得出正確結論。 (4)熟悉和掌握一些較貴重精密儀器的原理、結構和使用方法。 (5)通過實驗學習，使學生能夠結合所掌握知識和文獻調(diào)研，從實驗原理、實驗試劑與儀器、實驗內(nèi)容及詳細實驗步驟等方面，獨立完成一定數(shù)目的設計性實驗，使之逐漸具備一定的創(chuàng)新思維和創(chuàng)新能力。 (6)通過實驗學習，培養(yǎng)學生嚴謹?shù)目茖W態(tài)度、實事求是的品德、整潔有序的良好習慣，以及相互協(xié)作、共同進步的團隊精神，使學生的綜合素質(zhì)得到提高。 化學實驗課對與化學有關的專業(yè)至關重要，沒有較強的實驗技能，不僅很難勝任以后的相關工作，也制約著創(chuàng)新思維的形成。 二、化學綜合實驗基本要求 (1)課前認真預習。通過預習，理解實驗原理，熟悉實驗內(nèi)容、基本操作和相關實驗儀器的使用方法，并完成簡明預習報告。 (2)課上認真進行實驗。做到精力集中、規(guī)范操作、仔細觀察和認真思考，及時準確地記錄實驗數(shù)據(jù)，不得涂改和偽造數(shù)據(jù)。 (3)實驗課上，要保持肅靜，不可大聲喧嘩，不準在實驗室打鬧、嬉戲。在實驗室中，不能進行任何飲、食。 (4)在實驗中，使用水、電、藥品等要養(yǎng)成節(jié)約的優(yōu)良品質(zhì)。愛護儀器，做到輕拿輕放。若有損壞，及時如實地報告老師，并登記補領。 (5)實驗臺上放置的儀器、藥品，要擺放整齊，實驗中也要盡量保持實驗臺面整潔、有序。 (6)實驗完成后要認真書寫實驗報告。 三、實驗室安全 實驗室安全包括實驗者本人及他人的人身安全和公共設施安全兩部分。 1. 人身安全 (1)實驗者必須著實驗服方能進入實驗室；不得穿拖鞋進入實驗室。 (2)具有腐蝕性、刺激性、強氧化性和有毒的試劑(如濃酸、濃堿、雙氧水、氯化汞等)，取用要小心。如不慎灑到皮膚和衣服上，先用大量自來水沖洗，而后視情況再作進一步處置。 (3)實驗過程中，如反應產(chǎn)生刺激性或有毒氣體，應將反應裝置放置于通風櫥中或在通風良好的地方進行實驗。實驗中也要顧及他人，遇有危險操作，要避開他人，以免造成傷害。 (4)如需用到毒性較強的試劑，取用時應在指導教師監(jiān)管和指導下使用。 (5)實驗者不得私自將任何試劑、藥品帶出實驗室。 2. 公共設施安全 (1)貴重儀器的使用和保護：使用貴重儀器前，要先熟悉儀器的使用方法和注意事項，然后按操作規(guī)程進行實驗。不得擅自拆卸或違規(guī)操作儀器，以免損壞儀器。 (2)實驗過程中，要規(guī)范使用水、電、火、煤氣，以防發(fā)生意外。 (3)消防安全。應以預防為主，如不慎著火，應先控制火勢，再滅火。迅速關閉煤氣開關、停止加熱、拉開電閘。 (4)*后一位同學離開實驗室時，要檢查確認“水、電、窗、門”已關閉，方可離開。 四、綠色化學 現(xiàn)在化學對人類的影響越來越大。在給人們帶來極大的、豐富的物質(zhì)財富的同時，也帶來了消極的、負面的影響，即日益嚴重的環(huán)境污染。而環(huán)境污染直接或間接都和化學化工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有關。如何在進行化學活動過程中，盡量避免或減少化學污染，是每一個直接或間接從事化學相關工作的人員應該考慮的問題。20世紀90年代，化學領域提出了“綠色化學”理念，就是為了從根本上防治環(huán)境污染。 在進行化學實驗時，要提倡“綠色化學” 的理念，并從以下幾方面實施： (1)在試劑選擇方面，盡量選用無毒或低毒。 (2)在能保證達到同樣實驗效果的基礎上，盡可能減少試劑用量。培養(yǎng)學生養(yǎng)成節(jié)約試劑和實驗材料的習慣。 (3)可以選擇性開設微型實驗。微型實驗試劑用量為常規(guī)量的1/5～1/2，可大大減少試劑的用量，從而使廢液量減少。 (4)實驗產(chǎn)物的再利用。可以考慮將前面實驗的產(chǎn)物用作后續(xù)實驗的反應物，使化學藥品循環(huán)利用等。 (5)實驗中產(chǎn)生的有毒、有害化學廢棄物，要集中存放，統(tǒng)一處理，不得隨意丟棄，以免造成環(huán)境污染。 (付煜榮) 第二章 化學綜合實驗基礎知識 **節(jié) 一般常用儀器基本操作 一、常用玻璃儀器 1. 常規(guī)儀器 (1)酒精燈：用于容器的加熱。在使用前，先檢查酒精燈內(nèi)乙醇量是否合適。乙醇的體積一般占酒精燈總?cè)莘e的1/3～2/3為宜。使用時，用火柴點燃，不可用已燃著的酒精燈點燃，防止引起火災。如果加熱一段時間后，發(fā)現(xiàn)酒精燈內(nèi)乙醇量低于總?cè)莘e的1/3，須將火焰熄滅，并冷卻至室溫，方可添加乙醇。 (2)燒杯：作為反應容器、配制溶液的容器或做一般的盛器使用，規(guī)格以容積表示(ml)。燒杯有粗略的刻度，只能大約估計液體體積，不可當做量器使用。加熱時，需墊上石棉網(wǎng)置于鐵環(huán)上用酒精燈加熱，也可用電爐加熱。一般不可以直接加熱，以防受熱不均使燒杯炸裂。 (3)錐形瓶：有無塞和具塞兩種，規(guī)格以容積表示(ml)。常用作反應容器，如用于滴定分析。另外，如反應需在加熱條件下進行，以錐形瓶作為反應容器，可以減少液體的蒸發(fā)。 (4)量筒：用于量取一定體積的液體，規(guī)格以可量取的*大體積表示(ml)。量筒在常溫下使用，不可用于加熱，也不可量取熱溶液。讀數(shù)時需使視線和液體凹液面*低點在同一水平面上，方可讀出刻度，如圖2-1-1。 (5)稱量瓶：為具塞磨口圓柱形小型玻璃容器，用于盛放基準物質(zhì)或用于精確稱量試樣。特點是質(zhì)量輕，可直接用分析天平稱量。使用時需用紙條套住，再用手捏住紙條。不可用手直接拿取，防止手上的汗液黏到稱量瓶壁上，導致稱量誤差；同時也會使稱量瓶溫度升高，影響稱量結果。 2. 容量儀器 (1)移液管和刻度吸管：在實驗中如需精確移取液體，可用移液管或刻度吸管(也叫吸量管)，統(tǒng)稱為吸管。 1)移液管：中間無分度，可量取某一整數(shù)體積的液體，如25.00 ml。 2)刻度吸管：中間有分度，可用來量取某一整數(shù)、非整數(shù)體積的液體。 一般地，能用移液管一次量取的體積，就不需分多次用刻度吸管量取，量的次數(shù)越多，累計的誤差也越多。 使用吸管前，應依次用自來水淋洗—洗液潤洗或浸泡—自來水沖洗3次—蒸餾水洗滌3次，*后再用待移取液體潤洗2～3次。 吸取液體時，右手大拇指和中指捏住吸管刻線以上部位，將吸管尖端插入液面下1 cm左右，左手持吸耳球，慢慢吸入液體至標線以上，迅速用右手食指按緊管口，調(diào)節(jié)液面高度至所需刻度。取出吸管，左手拿盛放容器并傾斜30°～45°，吸管直立，將所吸取液體沿容器內(nèi)壁緩緩放出。液體流盡，大約15 s后，取出吸管。 注意：吸管尖端伸入待取溶液液面下不宜太多或太少。伸入太多，吸管外壁沾染較多液體；如伸入太少，則很易吸空。 液體流盡后，不要把殘留吸管尖端的液體吹出。校準時，尖端體積沒有包括在內(nèi)。只有標注了“吹”字樣的吸管，才需吹下殘留液體。 在使用吸量管移取液體時，為了減少誤差，每次都應吸取液體至“0”刻度即起始刻度，放出所需體積。 注意：移液管(或吸量管)不能移取太熱或太冷液體，同一實驗中的同一試劑盡量使用同一支移液管。 (2)容量瓶 是具塞磨口玻璃容器，規(guī)格以容積表示(ml)，用于配制精確濃度的溶液，如圖2-1-2。 使用前應先檢查是否漏水。加入自來水至標線附近，蓋塞，用左手按住瓶塞，右手指尖持容量瓶底部邊緣，倒立約2 min，觀察是否有水滲出。 為了防止瓶塞打碎或錯拿，應用繩或橡皮筋將瓶塞固定在容量瓶口頸處。 檢查不漏水的容量瓶，應依次用洗液—自來水—蒸餾水洗滌。 配制溶液時，如溶質(zhì)是固體，則先在小燒杯中溶解。如溶解過程有熱交換，則需放置到室溫，再用玻璃棒引流，轉(zhuǎn)移至容量瓶中。溶液轉(zhuǎn)移完后，將燒杯直立且迅速提起玻璃棒，使殘液收回燒杯中。燒杯和玻璃棒用少量蒸餾水洗滌3次，洗滌液也一并轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水至2/3容積，手持容量瓶標線上方，直立輕搖容量瓶(此時切不可倒置！)，使溶液初步混勻，再加水至刻線。倒置，使氣泡上升至頂部，搖勻，直立。重復上述操作3次，使溶液濃度均勻一致。 注意：①容量瓶的塞子和瓶身是“一對一”配套使用，切不可張冠李戴；②手心溫度高，拿容量瓶時用手指。否則液體受熱，體積增大，引起誤差。 (3)滴定管 1)普通滴定管：滴定管分為兩種，即酸式和堿式，如圖2-1-3。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用于控制液體的流速和流量。堿式滴定管下端有一用橡膠管連接的尖嘴玻璃管，橡膠管內(nèi)放置一直徑大于橡膠管內(nèi)徑的玻璃球。當捏起玻璃球外的橡膠管時，管內(nèi)液體可流出并能控制流速和流量。 酸式滴定管下端的玻璃旋塞為磨口旋塞，使用前取下旋塞，用濾紙吸干旋塞槽和旋塞的水。除旋塞孔附近外，其余磨口部分應均勻涂上凡士林。插入旋塞槽，沿同一方向轉(zhuǎn)動旋塞，至全部呈均勻透明。若凡士林涂抹太少，涂抹部位呈現(xiàn)透明程度不勻，旋塞旋轉(zhuǎn)不暢；凡士林涂抹太多，會從旋塞縫隙溢出或堵塞旋塞孔。 滴定管的洗滌：依次用自來水—洗滌劑(或洗液)—自來水—蒸餾水洗。 注意：堿式滴定管的橡膠管不可接觸氧化性洗液。 檢查漏水：滴定管經(jīng)自來水洗后，裝入自來水至滿刻線，擦凈滴定管外壁的水，直立，2 min后檢查旋塞和尖端部位是否有水溢出。如漏水，查找原因并排除之。 使用時，需用少量待盛放溶液潤洗3次，以保證溶液濃度不變。 滴定管下端氣泡的清除：盛放溶液后，若滴定管下端有氣泡，應先除去。酸式滴定管打開旋塞，放出溶液，氣泡即可除去；堿式滴定管，需邊放出液體，邊將橡膠管向上彎曲，待氣泡全部溢出，如圖2-1-4，繼續(xù)保持有溶液放出狀態(tài)，緩緩復原橡膠管。 2)聚四氟乙烯滴定管：是將酸式滴定管進行改良，即將玻璃旋塞改為聚四氟乙烯材質(zhì)。改良后的滴定管，酸堿溶液均可盛放，且旋塞部位不必涂凡士林。若旋塞部位漏水，擰緊其側(cè)面的螺母即可。 二、玻璃儀器的洗滌 在進行化學實驗時，首先應保證儀器是潔凈的。不同的實驗，對于玻璃儀器的要求不同。可視儀器沾染污物情況，進行洗滌。通常洗滌方法如下。 1. 自來水刷洗 用自來水和毛刷刷洗，可除去塵土和一般的不溶物。 2. 洗滌劑洗 經(jīng)自來水刷洗后，還有污物，可用毛刷蘸取少量去污粉或洗滌劑(如洗衣粉、洗滌靈、肥皂等)刷洗，再用自來水沖洗3次，用去離子水洗滌2～3次。 本法適用于一般容器的洗滌，如燒杯、量筒、錐形瓶、燒瓶等。 3. 化學洗液潤洗 用洗滌劑洗后仍未達到潔凈要求，可考慮用化學洗液潤洗。常用的化學洗液有鉻酸洗液、濃鹽酸、氫氧化鈉-高錳酸鉀等。 取少量洗液，小心轉(zhuǎn)動儀器，使洗液全部潤濕儀器內(nèi)壁，片刻后，再將洗液倒入回收瓶中(洗液可重復使用多次)。然后用自來水沖洗(**遍自來水沖洗液仍然含較高濃度的洗液成分，應倒入廢液回收桶，以免污染環(huán)境)，再用去離子水洗滌3次。 本法也適用于精密玻璃量器或小口徑玻璃容器的洗滌。 另外，一些特殊的污物，可根據(jù)其性質(zhì)，有針對性地選擇洗液。例如，AgCl沉淀可用少量氨水浸泡除去，難溶硫化物可用硝酸-鹽酸除去等。 使用洗液需要注意以下3點。 (1)在使用鉻酸洗液時，要求容器盡量干燥。若容器內(nèi)有較多水，會使洗液稀釋，影響洗滌效果，使洗液較快失效。 (2)鉻酸洗液是由重鉻酸鉀-濃硫酸組成，其中重鉻酸根有致癌作用，在使用時盡量回
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