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藥物分析化學實驗指導 版權信息
- ISBN：9787030738127
- 條形碼：9787030738127 ; 978-7-03-073812-7
- 裝幀：一般膠版紙
- 冊數：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>>
藥物分析化學實驗指導 內容簡介
分為基本原理及基本技能、應用、拓展三篇。基本篇包括藥物分析化學實驗基本知識、化學分析實驗、儀器分析實驗；應用篇包括原料藥物的定量分析、化學藥物制劑分析、中藥制劑分析、體內藥物分析；拓展篇包括綜合實驗和自擬實驗、設計性實驗、創新性實驗
藥物分析化學實驗指導 目錄
目錄
**篇 基礎篇
**章 藥物分析化學實驗基本知識 1
**節 藥物分析化學實驗的目的和要求 1
第二節 藥物分析化學實驗的一般知識 1
第三節 實驗數據記錄、處理和實驗報告 4
第二章 化學分析實驗 10
**節 分析天平和稱量實驗 10
實驗一 電光分析天平稱量練習 16
實驗二 電子天平稱量練習 18
第二節 滴定分析基本操作實驗 18
實驗三 滴定分析基本操作練習 23
實驗四 容量儀器的校正 24
第三節 酸堿滴定 27
實驗五 NaOH標準溶液（0.1mol/L）的配制與標定 27
實驗六 HCl標準溶液（0.1mol/L）的配制與標定 29
實驗七 高氯酸標準溶液（0.1mol/L）的配制與標定 30
第四節 配位滴定法實驗 31
實驗八 乙二胺四乙酸標準溶液（0.05mol/L）的配制和標定 31
實驗九 水的硬度測定 32
第五節 氧化還原滴定 33
實驗十 I2標準滴定溶液的配制與標定 33
實驗十一 Na2S2O3標準溶液的配制與標定 35
實驗十二 KMnO4標準溶液的配制與標定 36
第六節 沉淀滴定實驗 37
實驗十三 AgNO3標準溶液和硫氰酸銨標準溶液的配制與標定 37
第七節 重量分析基本操作和實驗 38
實驗十四 BaCl2結晶水的測定 42
第三章 儀器分析實驗 43
**節 電位法和永停滴定法實驗 43
實驗一 用pH計測定溶液的pH 43
實驗二 磷酸的電位滴定法 44
實驗三 氟離子選擇電極性能檢驗及水樣中F–的測定 46
實驗四 永停滴定法標定I2 溶液 48
第二節 紫外-可見分光光度法實驗 49
實驗五 鄰二氮菲比色法測定鐵的條件實驗 49
實驗六 鄰二氮菲比色法測定水中鐵的含量 50
第三節 熒光分析法實驗 51
實驗七 硫酸奎寧的激發光譜與發射光譜的測定 51
第四節 紅外分光光度法實驗 52
實驗八 傅里葉變換紅外光譜儀的性能檢查 52
實驗九 樣品紅外吸收光譜的測繪與解析 54
第五節 原子吸收分光光度法實驗 55
實驗十 自來水中鎂的測定 55
第六節 磁共振波譜法實驗 57
實驗十一 磁共振波譜儀的性能檢查 57
第七節 質譜法實驗 58
實驗十二 質譜儀的性能檢查 58
第八節 色譜分析法 58
實驗十三 薄層色譜法鑒定復方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧芐啶 58
實驗十四 氣相色譜儀的性能檢查及常用定性參數的測定 60
實驗十五 歸一化法測定烷烴混合物 63
實驗十六 氣相色譜法分離檢測烷烴化合物 63
實驗十七 苯、甲苯和二甲苯的分離與鑒定 64
實驗十八 高效液相色譜儀的性能檢查和色譜參數的測定 66
實驗十九 高效液相色譜外標法測定碳酸飲料中的苯甲酸 68
實驗二十 毛細管區帶電泳法分離手性藥物的對映異構體 69
實驗二十一 氣相色譜-質譜聯用分析混合物中甲苯、氯苯和溴苯 70
第二篇 應用篇
第四章 原料藥分析 71
實驗一 阿司匹林的測定 71
實驗二 水楊酸鈉的測定 72
實驗三 鹽酸苯海拉明的測定 73
實驗四 維生素C的測定 74
實驗五 食品中蛋白質含量測定（凱氏定氮法） 74
實驗六 阿司匹林紅外吸收光譜的測定 76
實驗七 有機化合物的磁共振圖譜測定和解析 77
實驗八 有機化合物的質譜測定 84
第五章 化學藥物制劑分析 86
實驗九 葡萄糖的雜質檢查 86
實驗十 葡萄糖注射液的含量測定 88
實驗十一 藥用NaOH的測定 91
實驗十二 藥用硼砂的測定 92
實驗十三 亞硝酸鈉法測定注射用鹽酸普魯卡因含量 93
實驗十四 磺胺嘧啶的重氮化測定 94
實驗十五 雙波長分光光度法測定復方磺胺甲唑片中磺胺甲唑的含量 96
實驗十六 H2O2的測定 98
實驗十七 維生素B12吸收光譜的繪制及其注射液的鑒別和測定 99
實驗十八 鹽酸普魯卡因或鹽酸普魯卡因注射液的鑒別和檢查 100
實驗十九 導數光譜法測定安鈉咖注射液中咖啡因的含量 101
實驗二十 維生素B1片的含量測定 102
實驗二十一 冰片的質量分析 103
實驗二十二 熒光法測定硫酸奎尼丁 105
實驗二十三 蛋氨酸和甘氨酸的紙色譜法分離和鑒定 106
實驗二十四 程序升溫毛細管氣相色譜法測定藥物中有機溶劑殘留量 107
實驗二十五 校正因子法測定復方炔諾酮片中炔諾酮和炔雌醇 108
實驗二十六 外標法測定阿莫西林 111
第六章 中藥制劑分析 113
實驗二十七 雙黃連口服液、雙黃連顆粒的含量測定 113
實驗二十八 三黃片的含量測定 115
實驗二十九 舒心口服液中黃芪甲苷的含量測定 117
第七章 體內藥物分析 119
實驗三十 兔血漿中氨茶堿的雙波長分光光度法的測定 119
實驗三十一 高效液相色譜法測定血漿中法莫替丁 120
實驗三十二 高效液相色譜法測定血漿中鹽酸丁咯地爾 121
第三篇 拓展篇
第八章 綜合實驗和自擬實驗 123
實驗一 食醋中總酸度的測定 123
實驗二 非水滴定分析法測定煙草中尼古丁的含量 124
實驗三 紫外-可見分光光度法測定藥物含量的方法學研究 125
實驗四 不同劑型鹽酸環丙沙星的含量測定方法比較 126
實驗五 藥房制劑快速檢驗 128
第九章 設計性實驗 130
實驗六 地塞米松磷酸鈉注射液含量測定 130
實驗七 混合物中鈣和鎂的測定 131
實驗八 葡萄糖氯化鈉注射液中兩組分的含量測定 132
實驗九 復方阿司匹林片中阿司匹林、非那西丁、咖啡因的含量測定 133
實驗十 煙酸片含量測定 134
實驗十一 化學定量分析設計實驗 135
實驗十二 鑒別實驗 136
第十章 創新性實驗 138
實驗十三 藥物制劑的鑒別、檢查及含量測定 138
實驗十四 β受體拮抗藥的質量標準制訂研究 138
附錄 藥物分析常見術語的英文表達 140
附表 143
附表一 常用式量（根據1999年公布的原子量計算） 143
附表二 常用酸堿的密度和濃度 144
附表三 常用緩沖溶液的配制 145
附表四 常用指示劑 145
附表五 常用基準物質的干燥條件和應用范圍 148
附表六 常用溶劑的截止波長和黏度 148
**篇 基礎篇
**章 藥物分析化學實驗基本知識 1
**節 藥物分析化學實驗的目的和要求 1
第二節 藥物分析化學實驗的一般知識 1
第三節 實驗數據記錄、處理和實驗報告 4
第二章 化學分析實驗 10
**節 分析天平和稱量實驗 10
實驗一 電光分析天平稱量練習 16
實驗二 電子天平稱量練習 18
第二節 滴定分析基本操作實驗 18
實驗三 滴定分析基本操作練習 23
實驗四 容量儀器的校正 24
第三節 酸堿滴定 27
實驗五 NaOH標準溶液（0.1mol/L）的配制與標定 27
實驗六 HCl標準溶液（0.1mol/L）的配制與標定 29
實驗七 高氯酸標準溶液（0.1mol/L）的配制與標定 30
第四節 配位滴定法實驗 31
實驗八 乙二胺四乙酸標準溶液（0.05mol/L）的配制和標定 31
實驗九 水的硬度測定 32
第五節 氧化還原滴定 33
實驗十 I2標準滴定溶液的配制與標定 33
實驗十一 Na2S2O3標準溶液的配制與標定 35
實驗十二 KMnO4標準溶液的配制與標定 36
第六節 沉淀滴定實驗 37
實驗十三 AgNO3標準溶液和硫氰酸銨標準溶液的配制與標定 37
第七節 重量分析基本操作和實驗 38
實驗十四 BaCl2結晶水的測定 42
第三章 儀器分析實驗 43
**節 電位法和永停滴定法實驗 43
實驗一 用pH計測定溶液的pH 43
實驗二 磷酸的電位滴定法 44
實驗三 氟離子選擇電極性能檢驗及水樣中F–的測定 46
實驗四 永停滴定法標定I2 溶液 48
第二節 紫外-可見分光光度法實驗 49
實驗五 鄰二氮菲比色法測定鐵的條件實驗 49
實驗六 鄰二氮菲比色法測定水中鐵的含量 50
第三節 熒光分析法實驗 51
實驗七 硫酸奎寧的激發光譜與發射光譜的測定 51
第四節 紅外分光光度法實驗 52
實驗八 傅里葉變換紅外光譜儀的性能檢查 52
實驗九 樣品紅外吸收光譜的測繪與解析 54
第五節 原子吸收分光光度法實驗 55
實驗十 自來水中鎂的測定 55
第六節 磁共振波譜法實驗 57
實驗十一 磁共振波譜儀的性能檢查 57
第七節 質譜法實驗 58
實驗十二 質譜儀的性能檢查 58
第八節 色譜分析法 58
實驗十三 薄層色譜法鑒定復方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧芐啶 58
實驗十四 氣相色譜儀的性能檢查及常用定性參數的測定 60
實驗十五 歸一化法測定烷烴混合物 63
實驗十六 氣相色譜法分離檢測烷烴化合物 63
實驗十七 苯、甲苯和二甲苯的分離與鑒定 64
實驗十八 高效液相色譜儀的性能檢查和色譜參數的測定 66
實驗十九 高效液相色譜外標法測定碳酸飲料中的苯甲酸 68
實驗二十 毛細管區帶電泳法分離手性藥物的對映異構體 69
實驗二十一 氣相色譜-質譜聯用分析混合物中甲苯、氯苯和溴苯 70
第二篇 應用篇
第四章 原料藥分析 71
實驗一 阿司匹林的測定 71
實驗二 水楊酸鈉的測定 72
實驗三 鹽酸苯海拉明的測定 73
實驗四 維生素C的測定 74
實驗五 食品中蛋白質含量測定（凱氏定氮法） 74
實驗六 阿司匹林紅外吸收光譜的測定 76
實驗七 有機化合物的磁共振圖譜測定和解析 77
實驗八 有機化合物的質譜測定 84
第五章 化學藥物制劑分析 86
實驗九 葡萄糖的雜質檢查 86
實驗十 葡萄糖注射液的含量測定 88
實驗十一 藥用NaOH的測定 91
實驗十二 藥用硼砂的測定 92
實驗十三 亞硝酸鈉法測定注射用鹽酸普魯卡因含量 93
實驗十四 磺胺嘧啶的重氮化測定 94
實驗十五 雙波長分光光度法測定復方磺胺甲唑片中磺胺甲唑的含量 96
實驗十六 H2O2的測定 98
實驗十七 維生素B12吸收光譜的繪制及其注射液的鑒別和測定 99
實驗十八 鹽酸普魯卡因或鹽酸普魯卡因注射液的鑒別和檢查 100
實驗十九 導數光譜法測定安鈉咖注射液中咖啡因的含量 101
實驗二十 維生素B1片的含量測定 102
實驗二十一 冰片的質量分析 103
實驗二十二 熒光法測定硫酸奎尼丁 105
實驗二十三 蛋氨酸和甘氨酸的紙色譜法分離和鑒定 106
實驗二十四 程序升溫毛細管氣相色譜法測定藥物中有機溶劑殘留量 107
實驗二十五 校正因子法測定復方炔諾酮片中炔諾酮和炔雌醇 108
實驗二十六 外標法測定阿莫西林 111
第六章 中藥制劑分析 113
實驗二十七 雙黃連口服液、雙黃連顆粒的含量測定 113
實驗二十八 三黃片的含量測定 115
實驗二十九 舒心口服液中黃芪甲苷的含量測定 117
第七章 體內藥物分析 119
實驗三十 兔血漿中氨茶堿的雙波長分光光度法的測定 119
實驗三十一 高效液相色譜法測定血漿中法莫替丁 120
實驗三十二 高效液相色譜法測定血漿中鹽酸丁咯地爾 121
第三篇 拓展篇
第八章 綜合實驗和自擬實驗 123
實驗一 食醋中總酸度的測定 123
實驗二 非水滴定分析法測定煙草中尼古丁的含量 124
實驗三 紫外-可見分光光度法測定藥物含量的方法學研究 125
實驗四 不同劑型鹽酸環丙沙星的含量測定方法比較 126
實驗五 藥房制劑快速檢驗 128
第九章 設計性實驗 130
實驗六 地塞米松磷酸鈉注射液含量測定 130
實驗七 混合物中鈣和鎂的測定 131
實驗八 葡萄糖氯化鈉注射液中兩組分的含量測定 132
實驗九 復方阿司匹林片中阿司匹林、非那西丁、咖啡因的含量測定 133
實驗十 煙酸片含量測定 134
實驗十一 化學定量分析設計實驗 135
實驗十二 鑒別實驗 136
第十章 創新性實驗 138
實驗十三 藥物制劑的鑒別、檢查及含量測定 138
實驗十四 β受體拮抗藥的質量標準制訂研究 138
附錄 藥物分析常見術語的英文表達 140
附表 143
附表一 常用式量（根據1999年公布的原子量計算） 143
附表二 常用酸堿的密度和濃度 144
附表三 常用緩沖溶液的配制 145
附表四 常用指示劑 145
附表五 常用基準物質的干燥條件和應用范圍 148
附表六 常用溶劑的截止波長和黏度 148
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藥物分析化學實驗指導 節選
**篇基礎篇 **章藥物分析化學實驗基本知識 **節藥物分析化學實驗的目的和要求 藥物分析化學實驗是一門綜合性實驗學科，主要內容包括各種分析方法的介紹及在藥物分析中的應用，主要針對藥學及藥學相關專業的學生而開設。藥物分析化學實驗課的目的是使學生：鞏固和加深對基本化學和儀器分析方法的理解；熟練掌握分析的基本操作和技能；學會正確應用所學的方法來分析不同的藥物，包括原料藥分析、制劑分析、中藥分析和體內藥物的分析；熟悉不同藥物、不同劑型的分析特點和分析方法；正確處理實驗數據和表達實驗結果；培養良好的實驗習慣及獨立思考、分析問題和解決問題的能力；為從事藥品質量研究與檢驗、新藥研究開發、臨床藥物分析等工作奠定堅實的基礎。本書分為基礎篇、應用篇和拓展篇三部分，將分析化學、藥物分析及體內藥物分析緊密聯系起來。 為達到上述教學目的，對參與藥物分析化學實驗課的學生提出以下基本要求。 1.認真預習。每次實驗課前學生必須明確實驗目的和要求，理解分析方法和分析儀器工作的基本原理，熟悉實驗內容、操作程序及注意事項，提出不清楚的問題，寫好預習報告，做到心中有數。 2.仔細實驗，如實記錄，積極思考。實驗過程中，學生要認真地學習有關分析方法的基本操作技術，在教師的指導下正確使用儀器，要嚴格按照規范進行操作。細心觀察實驗現象，及時將實驗條件和現象及分析測試的原始數據記錄于實驗記錄本上，不得隨意涂改；同時要勤于思考分析問題，特別是在拓展篇部分，要自行設計和完成實驗，培養獨立實驗能力。 3.認真寫好實驗報告。學生應認真整理、分析、歸納、計算實驗結果，并及時寫好實驗報告。實驗報告一般包括實驗名稱、實驗日期、實驗原理、主要試劑和儀器及其工作條件、實驗步驟、實驗數據（或圖譜）及其分析處理、實驗結果和討論。實驗報告應簡明扼要，圖表清晰。 4.嚴格遵守實驗室規則，注意安全。在實驗過程中，學生應保持實驗室內安靜、整潔，保持實驗臺面清潔，將儀器和試劑按照規定整齊有序擺放。愛護實驗儀器設備，實驗中如發現儀器工作不正常，應及時報告教師處理。實驗中要注意節約和環保。安全使用電、煤氣和有毒或腐蝕性的試劑。每次實驗結束后，應將所用的試劑放回原處、儀器復原，清洗好用過的器皿，整理好實驗室。 5.實驗期間不得擅自離開實驗室；進行講義指定內容外的實驗或重新做實驗須經教師批準。 第二節藥物分析化學實驗的一般知識 一、實驗室安全知識 在藥物分析化學實驗中，經常使用有腐蝕性的、易燃易爆的或有毒的化學試劑；大量使用易破損的玻璃儀器和某些精密分析儀器；使用煤氣、水、電等。藥物分析化學實驗室主要應預防化學藥品中毒，操作過程中的燙傷、割傷、腐蝕等危害人身安全的各種事故和燃氣、高壓氣體、高壓電源、易燃易爆化學品可能產生的火災、爆炸及漏水等事故。為確保實驗的正常進行和實驗人員的人身安全，實驗中必須嚴格遵守實驗室的安全規則，主要包括如下幾條。 1.進入實驗室，應著實驗服，進行具有一定危險性的實驗時，應穿戴防護用具（如防護面具、防護口罩、防護手套等）。 2.實驗室內嚴禁飲食、吸煙，實驗中注意不要用手摸臉、眼等部位，切勿以實驗用容器代替水杯、餐具使用。一切化學試劑嚴禁入口，實驗完畢后必須洗手。 3.使用濃酸、濃堿及其他具有強烈腐蝕性的試劑時，操作要小心，防止濺傷和腐蝕皮膚、衣物等。如不小心濺到皮膚和眼內，應立即用水沖洗，然后用5%碳酸氫鈉溶液（酸腐蝕時采用）或5%硼酸溶液（堿腐蝕時采用）沖洗，*后用水沖洗。涉及濃硝酸、濃鹽酸、濃硫酸、濃高氯酸、濃氨水等的操作，均應在通風櫥中進行。夏天開啟濃氨水、濃鹽酸時一定要先用自來水將其冷卻，再打開瓶蓋。使用KCN、As2O3、HgCl2等劇毒品時，要實行登記制度，取用時要特別小心，切勿潑灑在實驗臺面和地面上，用過的廢物、廢液不可亂扔、亂倒，要回收或加以特殊處理。 4.使用高壓氣體鋼瓶時，要嚴格按操作規程進行操作。例如，在原子吸收光譜實驗室中所用的各種火焰，其點燃與熄滅的原則：先開助燃氣，再開燃氣；先關燃氣，再關助燃氣（即燃氣按遲到早退原則開啟）。乙炔鋼瓶應存放在遠離明火、通風良好、溫度低于351的地方。鋼瓶在更換前仍應保持一部分壓力。 5.在進行儀器分析實驗時，應在仔細閱讀儀器操作規程后或經教師講解后再動手操作儀器。 6.安全使用水、電、煤氣。離開實驗室時，應仔細檢查水、電、煤氣、門窗是否關好。 7.如果發生燙傷或割傷應及時處理，嚴重者應立即送醫院治療。 8.實驗過程中萬一失火，不要驚慌，應盡快切斷電源或燃氣源，用石棉布或濕抹布熄滅（蓋住）火焰。密度小于水的非水溶性有機溶劑著火時，不可用水澆，以防止火勢蔓延。電器著火時，不可用水沖，以防觸電，應使用干冰或干粉滅火器滅火。衣服著火時，切忌奔跑，應就地躺下滾動，或用濕衣服在身上抽打滅火。 9.實驗室應保持室內整齊、干凈。不能將毛刷、抹布扔在水槽中。注意保持水槽清潔，禁止將固體物、玻璃碎片等扔入水槽內，以免造成下水道堵塞。此類物質及廢紙、廢屑應放入廢紙箱或實驗室規定的地方。 二、分析化學實驗的常用試劑和水 （一）常用化學試劑 化學試劑種類繁多，分析化學實驗中常用的有一般試劑、基準試劑和專用試劑。 一般試劑是實驗室中*普遍使用的試劑，以其所含雜質的多少可劃分為優級純、分析純、化學純和實驗試劑等四個等級，我國統一規定的試劑級別標志和適用范圍等見表1-1。在一般分析工作中，通常使用分析純級的試劑。 基準試劑的特點是主體含量高而且準確可靠，可作為滴定分析法的基準物質，也可用于直接法配制標準溶液。我國規定滴定分析的**基準和滴定分析工作其基準主體含量分別為100%±0.02%和100%±0.05%。 專用試劑是指具有專門用途的試劑，如色譜分析標準試劑、磁共振分析用試劑、光譜純試劑等。專用試劑主體含量較高，雜質含量很低，但不能作為分析化學中的基準試劑。 選擇試劑時，不要盲目追求純度高，應根據分析工作的具體情況進行選擇。例如，配制鉻酸洗液時，僅需工業用的K2Cr2O7及工業濃硫酸即可，若用AR級的K2Cr2O7，必定造成浪費。當然，也不能隨意降低試劑的規格而影響分析結果的準確度。 （二）分析用水 純化水是分析化學實驗中*常用的純凈溶劑和洗滌劑。根據實驗的任務和要求不同，對水的純度要求也不同。我國將分析實驗用水分為三級。化學分析實驗常用三級水（一般蒸餾水或去離子水）；儀器分析實驗多用二級水（重蒸水或離子交換水）；超純物質的分析，用高純化水（一級水）。下面列舉一些純化水的制備方法。 1.蒸餾水將自來水在蒸餾裝置中加熱汽化，然后將蒸汽冷凝即可得到蒸餾水。由于雜質離子一般不揮發，所以蒸餾水中所含雜質比自來水少得多，比較純凈，可達到三級水的指標，但還有少量金屬離子、二氧化碳等雜質。 2.重蒸水（二次蒸餾水）將一次蒸餾水或去離子水進行二次蒸餾即得重蒸水，重蒸水一般可達到二級水指標。第二次蒸餾通常采用石英亞沸蒸餾器，其特點是在液面上方加熱，使液面始終處于亞沸狀態，可使水蒸氣帶出的雜質減至*低。另外，制備一些無特殊雜質的蒸餾水可采用以下辦法:如制備無有機物的蒸餾水可加入堿性KMnOv無硼蒸餾水可加入甘露醇；無氨蒸餾水，加入H2S〇4調至pH11；無CO2蒸餾水可將普通蒸餾水或去離子水煮沸至少10min（水多時），或使水蒸發量達10%以上（水少時）。 3.去離子水去離子水是使自來水或普通蒸餾水通過離子樹脂交換柱后所得的水。制備時一般將水依次通過陽離子樹脂交換柱、陰離子樹脂交換柱和陰陽離子樹脂混合交換柱。這樣得到的水純度比蒸餾水純度高，質量可達到二級或一級水指標，此種方法對非電解質及膠體物質無效，同時會有微量的有機物從樹脂溶出，因此，根據需要可將去離子水進行重蒸餾以得到高純化水。由于純化水在儲存和與空氣接觸中都會引起電導率的改變，而且水越純，其影響越顯著，所以一級水必須臨用前制備，不宜存放。 三、玻璃儀器的洗滌 在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項必需做的實驗前的準備工作，也是一項技術性工作。儀器洗滌是否符合要求，對檢驗結果的準確度和精密度均有影響。潔凈標準為玻璃儀器潔凈透明，內外壁能被水均勻地濕潤且不掛水珠。 下面以一般定量化學分析為主介紹常用的洗滌劑和儀器的洗滌方法。 （一）常用的洗滌劑 1.鉻酸洗液鉻酸洗液是用和濃硫酸配制而成。K2Q2O7在酸性溶液中，有很強的氧化能力，能除去無機物、油污和部分有機物。這種洗液在實驗室內使用*為廣泛。 配制方法：稱取10gK2Q2O7（工業級即可），先用1～2倍的蒸餾水加熱溶解，稍冷后，在不斷撹拌下，緩慢加入200ml工業級濃硫酸（注意不能將蒸餾水或溶液加入濃硫酸中），冷卻后，裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強。當洗液用久后變為墨綠色，即說明洗液己經失效，須重新配制。鉻酸洗液腐蝕性很強，在使用時要注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗滌時先盡量將水瀝干，再倒入適量鉻酸洗液，轉動或搖動儀器，讓洗液布滿儀器內壁，待與污物充分作用后，將鉻酸洗液倒回原瓶中（切勿倒入水池）。 2.合成洗滌劑主要是洗衣粉、洗潔精等，適用于去除油污和某些有機物。 3.HCl-乙醇溶液是HC1（AR)和乙醇（1:2)的混合溶液，用于洗滌被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。 4.有機溶劑洗滌液主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH的飽和乙醇溶液，用于洗去聚合物、油脂及其他有機物。 （二）洗滌方法 洗滌分析實驗用的玻璃器皿時，一般要先用洗滌劑洗去污物，用自來水沖凈洗滌劑，至內壁不掛水珠后，再用純化水（蒸餾水或去離子水）淋洗三次。去除油污的方法視器皿而異，燒杯、錐形瓶、量筒和離心管等可用毛刷蘸合成洗滌劑刷洗。滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗滌劑浸泡一段時間。若仍不能洗凈，可用鉻酸洗液洗滌。光學玻璃制成的比色皿可用熱的合成洗滌劑或HC1-乙醇溶液浸泡內外壁數分鐘（時間不宜過長）。洗滌儀器時需注意如下事項。 1.不是任何器具都要用洗滌劑和洗液進行洗滌。常規使用中的器皿，沒有污物時，可只用自來水洗滌。 2.使用洗滌劑和洗液洗滌的器皿一定要用自來水將洗滌劑和洗液徹底沖洗干凈，不得有任何殘留。 3.使用自來水沖洗或純化水淋洗時，都應遵循少量多次的原則，且每次都盡量將水瀝干，以提高效率。 四、溶液的配制 分析化學中需要配制滴定分析用標準溶液、儀器分析中制備校正曲線用的標準溶液和測量溶液pH用標準緩沖溶液及其他一般溶液。 滴定分析的標準溶液用基準物質（基準試劑和某些純金屬）配制，基準物質的性質等已在分析化學教材中介紹。配制儀器分析中的標準溶液可能用到專用試劑、高純度試劑、純金屬及其他標準物質、優級純及分析純試劑等。配制pH標準緩沖溶液的純化水電導率不大于0.02mS/m，配制堿性溶液所用純化水應預先煮沸15min以上，以除去其中的CO2。 配制溶液時，要牢固樹立“量”的概念，要根據溶液濃度的準確度要求，合理選擇稱量用的天平和量取溶液的量器（量筒或移液管），確定數據記錄的有效數字位數。 易侵蝕或腐蝕玻璃的溶液，如含氟的鹽類及苛性堿等應保存在聚乙烯瓶中；易揮發、分解的溶液，如KMnO^溶液、12溶液、Na2S2〇3溶液、AgNO；溶液、氨水，以及CCU、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇等有機溶劑應置棕色瓶中，密閉，于陰涼暗處保存。配好的溶液應立即貼上標簽，注明試液的名稱、濃度及配制日期。
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