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藥學綜合實驗指導(第2版高等醫學院校系列教材)

包郵 藥學綜合實驗指導(第2版高等醫學院校系列教材)

出版社:科學出版社出版時間:2022-10-01
開本: 16開 頁數: 160
本類榜單:醫學銷量榜
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藥學綜合實驗指導(第2版高等醫學院校系列教材) 版權信息

藥學綜合實驗指導(第2版高等醫學院校系列教材) 本書特色

供藥學、臨床藥學、中藥學等相關專業本科生、研究生使用

藥學綜合實驗指導(第2版高等醫學院校系列教材) 內容簡介

藥學綜合實驗是為藥學類專業開設的一門系統的綜合性實驗課程。本書分為上下兩篇,上篇為藥學各學科綜合實驗及研究方法,共15個實驗,包含生藥學、天然藥物化學、藥物化學、藥物分析、藥物制劑、藥理學、藥物代謝動力學、生物技術制藥、微生物與生化藥學等各藥學學科項下的實驗內容;下篇為藥學專業綜合實驗,共11個實驗,從藥物研發角度開展實驗研究,突出體現藥學多學科間交叉滲透、相互融合的特點,著重于綜合實驗能力的培養。 本書是廣州醫科大學聯合相關高校編寫的系列實驗教材之一,可供藥學、臨床藥學、中藥學等相關專業本科生、研究生實驗教學使用。

藥學綜合實驗指導(第2版高等醫學院校系列教材) 目錄

目錄
上篇 藥學各學科綜合實驗及研究方法
實驗一 虎杖中蒽醌類化合物的提取分離及鑒定 1
**節 虎杖的生藥學鑒定 1
第二節 虎杖中蒽醌苷元的提取與分離 3
第三節 虎杖中蒽醌類成分的鑒定 5
實驗二 陳皮中揮發油及黃酮類化合物的提取分離與測定 6
**節 陳皮的生藥學鑒定 6
第二節 陳皮中揮發油的提取和鑒定 8
第三節 陳皮中黃酮類成分的含量測定 9
實驗三 千金子的生藥學鑒定、主要成分及抗腫瘤活性評價 12
**節 千金子的生藥學鑒定 12
第二節 千金子主要成分的提取分離與結構鑒定 13
第三節 千金子單體化合物、流分的抗腫瘤活性研究 15
實驗四 鹽酸普魯卡因的合成及含量測定 18
**節 鹽酸普魯卡酬合成 18
第二節 永停滴定法測定鹽酸普魯卡因的含量 20
實驗五 苯妥英鈉的合成及含量測定 22
第—節 苯妥英鈉的合成 22
第二節 苯妥英鈉的含量測定 25
實驗六 維生素C注射液的制備及質量研究 26
**節 維生素C注射液的制備 26
第二節 維生素C注射液的質量研究 27
實驗七 對乙酰氨基酚片的制備及質量研究 30
**節 對乙酰氨基酚片的制備 30
第二節 對乙酰氨基酚片的質量檢查 31
實驗八 南海紅樹林內生真菌KL11次級代謝產物白僵菌素的提取分離與鑒定 34
**節 南海紅樹林內生真菌的分離與鑒定 34
第二節 南海紅樹林內生真菌KL11次級代謝產物白僵菌素的分離純化和結構鑒定 37
實驗九 廣佛手的高效液相色譜指紋圖譜檢測 40
實驗十 傳出神經系統藥物對血壓和血流動力學的影響 42
實驗十一 對乙酰氨基酚在家兔體內的藥動學研究 45
實驗十二 人參、藜蘆配伍對大鼠肝微粒體酶活性及P450mRNA表達的影響 50
實驗十三 四環素的定向發酵和效價測定 54
實驗十四 豬心輔酶Qi。的提取 57
實驗十五 陽性克隆的篩選與鑒定 60
下篇 藥學專業綜合實驗
實驗十六 曲克蘆丁的合成、片劑制備和鎮痛作用 65
**節 槐米的生藥學鑒定 65
第二節 蘆丁的提取與精制 66
第三節 曲克蘆丁的合成 68
第四節 曲克蘆丁口腔崩解片的制備與質量評價 69
第五節 曲克蘆丁片的含量測定 71
第六節 曲克蘆丁的鎮痛作用 73
實驗十七 雙氫青蒿素的合成、片劑制備和體內藥動學研究 74
**節 青蒿的生藥學鑒定 74
第二節 青蒿素的提取和分離 75
第三節 雙氫青蒿素的合成及含量測定 76
第四節 雙氫青蒿素片劑的制備 78
第五節 雙氫青蒿素在大鼠體內藥動學研究 80
實驗十八 小檗堿的提取分離、片劑制備和體外抗菌試驗 83
**節 黃連的生藥學鑒定 83
第二節 鹽酸小檗堿的提取和分離 85
第三節 鹽酸小檗紅堿的合成 86
第四節 鹽酸小檗堿及鹽酸小檗紅堿的含量測定 87
第五節 鹽酸小檗堿片劑的制備 88
第六節 鹽酸小檗堿的體外抗菌藥效試驗 91
實驗十九 葛根素的提取分離、結構修飾及制劑與活性評價 94
**節 葛根的生藥學鑒定 94
第二節 葛根素的提取分離與鑒定 95
第三節 四乙酰葛根素的合成 97
第四節 四乙酰葛根素的含量測定 98
第五節 葛根素注射劑的制備及質量評價 99
第六節 葛根素對氧自由基的清除和抗氧化性損傷作用研究 101
實驗二十 莪術醇的提取分離、結構修飾及制劑與抗腫瘤活性評價 104
**節 莪術的生藥學鑒定 104
第二節 莪術中莪術醇的提取和鑒定 105
第三節 莪術醇磷酸酯單鈉鹽的合成 107
第四節 莪術醇亞微乳的制備與表征 108
第五節 莪術醇的體外抗腫瘤活性評價 110
實驗二十一 中藥復方鎮眩緩釋顆粒劑的制備、測定及藥效學研究 113
**節 中藥復方鎮眩方的超臨界萃取分離及測定 113
第二節 中藥復方鎮眩方的水提醇沉及測定 115
第三節 中藥復方鎮眩方的包合物的制備及測定 117
第四節 中藥復方鎮眩緩釋顆粒劑的制備及測定 118
第五節 中藥復方鎮眩緩釋顆粒劑抗大鼠眩暈的藥效學研究 120
實驗二十二 貝諾酯的合成與分析、分散片的制備與質量評價及藥效學作用 122
**節 貝諾酯的合成 122
第二節 貝諾酯的分析 124
第三節 貝諾酯分散片的制備與質量評價 126
第四節 貝諾酯的解熱鎮痛藥效學研究 128
實驗二十三 酮洛芬及酮洛芬異丙酯的合成、含量測定、制劑及藥效學作用 130
**節 酮洛芬異丙酯(消旋體)的合成 130
第二節 酮洛芬異丙酯原料藥的含量測定 131
第三節 酮洛芬異丙酯透皮制劑的制備與質量評價 132
第四節 酮洛芬異丙酯對實驗動物的解熱鎮痛抗炎作用 136
實驗二十四 磺胺嘧啶鋅的合成、含量測定、栓劑制備及藥敏試驗 139
**節 磺胺嘧啶鋅的合成 139
第二節 磺胺嘧啶鋅的含量測定 140
第三節 磺胺嘧啶鋅栓劑的制備與質量評價 142
第四節 磺胺嘧啶鋅的藥敏試驗 144
實驗二十五 硝苯地平的合成、雜質檢查、緩釋片制備及體內藥動學研究 146
**節 硝苯地平的合成 146
第二節 高效液相色譜法進行硝苯地平有關物質的檢查 147
第三節 硝苯地平緩釋片的制備與評價 148
第四節 硝苯地平緩釋片的體內藥動學和生物利用度評價 150
實驗二十六 重組胰島素的表達純化、納米微球制備和小鼠耐量試驗 153
**節 重組胰島素原在大腸桿菌中的表達 153
第二節 重組胰島素原的純化及復性 154
第三節 重組胰島素的生成和純化 155
第四節 重組胰島素原及胰島素的監測 156
第五節 小鼠的胰島素耐量試驗 158
第六節 胰島素的二氧化硅負載試驗 159
參考文獻 160
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藥學綜合實驗指導(第2版高等醫學院校系列教材) 節選

上篇 藥學各學科綜合實驗及研究方法 實驗一 虎杖中蒽醌類化合物的提取分離及鑒定 虎杖為蓼科植物虎杖Polygonwn cuspidatum Sieb.etZucc.的干燥根莖和根。春、秋二季采挖,除去須根,洗凈,趁鮮切短段或厚片,曬干。分布于西北、華東、華中、華南及西南等地。主要含羥基蒽醌類成分及二苯乙烯類成分,主要有大黃素、大黃素甲醚、大黃酚和白藜蘆醇等。 虎杖具有祛風利濕,散瘀定痛,止咳化痰等功效。用于關節痹痛,濕熱黃疸,經閉,癥痕,水火燙傷,跌撲損傷,癰腫瘡毒,咳嗽痰多。現代藥理學研究表明,虎杖還具有抗菌、抗病毒等作用。 本實驗設計了3個內容,包括虎杖的生藥學鑒定,虎杖中蒽醌苷元的提取與分離及虎杖中蒽醌類成分的鑒定。在教學過程中,可根據實際情況采用。 **節虎杖的生藥學鑒定 【實驗目的】 1.掌握虎杖的性狀與顯微特征。 2.熟悉根類及根莖類藥材的鑒別要點。 【實驗原理】本實驗參考《中華人民共和國藥典》(簡稱《中國藥典》)2020年版一部收載的虎杖藥材的質量標準,根據藥材的性狀特征、顯微特征及理化特征,對虎杖藥材進行鑒定。 【儀器與材料】 1.儀器普通光學顯微鏡、超聲波提取器、紫外線燈、打粉機、薄層層析缸、點樣毛細管、載玻片、蓋玻片、硅膠G薄層板、量筒、移液管等。 2.材料與試劑待鑒定藥材、水合氯醛、乙醇、石油醚、乙醚、甲酸乙酯、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、三氯甲烷(氯仿)、氫氧化鈉試液、三氯化鐵試液2.5mol硫酸溶液、蒸餾水、大黃素對照品、大黃素甲醚對照品等。 【實驗內容與步驟】 (一)性狀鑒定 本品多為圓柱形短段或不規則厚片,長1~7cm,直徑0.5~2.5cm。外皮棕褐色,有縱皺紋和須根痕,切面皮部較薄,木部寬廣,棕黃色,射線放射狀,皮部與木部較易分離。根莖髓中有隔或呈空洞狀。質堅硬。氣微,味微苦、澀。 (二)顯微鑒定 本品粉末橙黃色。草酸鈣簇晶極多,較大,直徑30~100pm。石細胞淡黃色,類方形或類圓形,有的呈分枝狀,分枝狀石細胞常2~3個相連,直徑24~74_,有紋孔,胞腔內充滿淀粉粒。木栓細胞多角形或不規則形,胞腔內充滿紅棕色物。孔紋導管直徑56~150pm。粉末特征見圖1-1。 (三)理化鑒定 1.取本品粉末5g,加乙醇25mL,浸漬2h,濾過,濾液蒸干,殘渣加水約5mL,充分攪拌,取上清液,加氯仿10mL,振搖提取,分取氯仿液,蒸干,加氫氧化鈉試液2滴,顯櫻紅色。 2.取1項下氯仿提取后的水液,加乙酸乙酯10mL,振搖提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加水約5mL,再用乙醚5mL提取。分取乙醚液,揮干,殘渣加乙醇1mL使溶解,取少量點于濾紙上,晾干,置紫外線燈(365nm)下觀察,顯亮藍色熒光;取水層,加三氯化鐵試液2滴,顯污綠色。 3.取本品粉末0.1g,加甲醇10mL,超聲處理15min,濾過,濾液蒸干,殘渣加2.5mol/L 硫酸溶液5mL,水浴加熱30min,放冷,用氯仿振搖提取2次,每次5mL,合并氯仿液,蒸干,殘渣加氯仿1mL使溶解,作為供試品溶液。另取大黃素對照品、大黃素甲醚對照品,加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2020年版四部通則0502)試驗,吸取供試品溶液4^L、對照品溶液1L,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~600C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外線燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,斑點變為紅色。 【注意事項】 1.理化鑒定1項中,上清液用氯仿萃取時,應避免用力振搖,防止出現乳化現象,影響分離效果。 2.理化鑒定1項中,乙醇浸漬提取時間較長,可采用超聲提取替代,同法處理,實驗結果亦較好。 【討論與思考】 1.根與根莖類藥材的性狀與顯微鑒別的要點是什么? 2.如何克服乳化現象? 3.粉末鑒定觀察淀粉粒時,為何用水裝片而不用水合氯醛裝片? 【實驗目的】 1.掌握pH梯度萃取法分離酸性成分的方法。 2.熟悉脂溶性成分和水溶性成分分離的方法。 【實驗原理】因為虎杖中的羥基蒽醌類成分(化合物結構式見圖1-2)及二苯乙烯類成分均可溶于乙醇,故采用乙醇將它們提取出來。羥基蒽醌類苷元成分能溶于乙醚等弱親脂性溶劑,采用乙醚將苷元和苷類成分分離;利用羥基蒽醌類化合物酸性強弱不同,用pH梯度萃取法對其進行分離。 (1)大黃酚:金黃色片狀結晶(丙酮)或針狀結晶(乙醇),能升華。可溶于苯、氯仿、乙酸、乙醇、NaOH溶液,不溶于水。 (2)大黃素:橙黃色針狀結晶,能升華。易溶于乙醇,可溶于NH^H2O、Na2CO3和NaOH溶液,幾乎不溶于水。 (3)大黃素甲醚:磚紅色針狀結晶,能升華。易溶于NaOH溶液,可溶于苯、氯仿、吡啶、甲苯,不溶于水。 【儀器與材料】 1.儀器烘箱、旋轉蒸發器、圓底燒瓶、燒杯、量筒、冷凝管、錐形瓶、抽濾瓶、布氏漏斗、蒸發皿等。 2.材料與試劑虎杖藥材、濾紙、乙醇、乙醚、2%NaOH溶液;溶液、5%NaHCO3溶液、濃鹽酸、蒸餾水等。 【實驗內容與步驟】 1.虎杖中蒽醌類成分的提取。 2.游離蒽醌苷元的分離。 第二節虎杖中蒽醌苷元的提取與分離 大黃酚CH3H 大黃素CH3OH 大黃素甲醚CH3oca 圖1-2虎杖中主要的羥基蒽醌類成分 3.不同酸性蒽醌苷元的分離(pH梯度萃取)。提取與分離流程圖見圖1-3。 圖1-3虎杖中蒽醌苷元的提取與分離流程圖 【注意事項】 1.藥材醇提浸膏在回收乙醇時務必回收完全,以免因乙醇殘留而影響后面的萃取過程。 2.兩相萃取時,不可猛力振搖,只能輕輕旋轉搖動,以免造成嚴重乳化現象而影響分層。 3.沉淀抽濾時,可用雙層濾紙抽濾,防止抽濾過程中因濾紙破裂而造成樣品損失。 4.得到的沉淀A、B應適當干燥后稱重,并計算各自收率。 【討論與思考】 1.什么是pH梯度萃取法,適用于哪些物質的分離?試分析本次實驗中pH梯度萃取法應該注意哪些事項? 2.回流提取及常壓蒸餾回收溶劑之前,為什么要加入沸石? 3.試分析本次實驗中沉淀A、B收率高低的原因。 第三節虎杖中蒽醌類成分的鑒定 【實驗目的】 1.掌握蒽醌類成分的理化鑒別方法。 2.熟悉蒽醌類成分的性質。 【實驗原理】因為從虎杖中制備得到的化合物主要是羥基蒽醌類成分,故本實驗分別采用蒽醌類成分的顏色反應及薄層色譜法對制備得到的化合物予以鑒別及初步的純度分析。 【儀器與材料】 1.儀器紫外-可見分光光度計、紫外線燈、薄層層析缸、點樣毛細管、硅膠G薄層板、試管、量筒、移液管等。 2.材料與試劑乙醇、乙酸鎂、石油醚、乙酸乙酯、三氯化鐵、2%NaOH溶液、大黃素對照品等。 【實驗內容與步驟】 (一)顏色反應 取上節實驗中沉淀A、B少量,分別置于2支試管中,加10mL乙醇溶解后備用。 (1)取A、B乙醇溶液各2mL,分別置于2支試管中,加2%NaOH溶液數滴,觀察顏色變化。 (2)取A、B乙醇溶液各2mL,分別置于2支試管中,滴加含1%乙酸鎂的乙醇溶液數滴,觀察顏色變化。 (3)取A、B乙醇溶液各2mL,分別置于2支試管中,滴加含1%三氯化鐵的乙醇溶液數滴,觀察顏色變化。 (二)薄層鑒定 取以上沉淀A、B乙醇溶液作為供試品溶液,另取大黃素對照品用適量乙醇溶解作為對照品溶液。按照薄層色譜法(《中國藥典》2020年版四部通則0502)試驗,吸取供試品溶液及對照品溶液分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-乙酸乙酯(2:1)為展開劑,展開、取出、晾干,先置于可見光下觀察色斑,然后置紫外線燈下觀察熒光斑點,接著用2%NaOH溶液噴灑顯色,按比例畫圖并計算保留因子(化)。 【注意事項】 1.硅膠G薄層板,使用前應置烘箱中105°C活化30min以上。 2.供試品溶液及對照品溶液薄層點樣時,點樣濃度適當即可,既要防止點樣濃度過小影響顯色結果,又要防止點樣濃度過大影響分離效果。 【討論與思考】 1.薄層色譜法鑒定沉淀A、B時,解釋二者保留因子的大小關系。 2.解釋并分析顏色反應(1)、(2)、(3)的現象與化學結構之間的關系。 3.如何根據薄層鑒定結果初步分析沉淀A、B的純度? (鄭國棟 鄭雪花 李悅山 李楚文) 實驗二陳皮中揮發油及黃酮類化合物的提取分離與測定陳皮為蕓香科植物橘CitrusreticulataBlanco及其栽培變種的干燥成熟果皮。藥材分為“陳皮”和“廣陳皮”。采摘成熟果實,剝取果皮,曬干或低溫干燥。主產于福建、浙江、廣東、廣西、江西、湖南、湖北、四川等地。主要含揮發油及黃酮類成分,主要有檸檬烯、橙皮苷、川陳皮素和橘皮素等。 陳皮具有止咳化痰、理氣健脾、和胃止嘔等功效。用于胸脘脹滿,食少吐瀉,咳嗽痰多。 現代藥理學研究表明,陳皮還具有抗腫瘤、抗誘變、抗炎、抗氧化、抗菌及心血管保護等作用。 本實驗設計了3個內容,包括陳皮的生藥學鑒定,陳皮中揮發油的提取和鑒定及陳皮中黃酮類成分的含量測定。在教學過程中,可根據實際情況采用。 【實驗目的】 1.掌握陳皮的性狀與顯微特征。 2.熟悉果皮類藥材的鑒別要點。 【實驗原理】本實驗參考《中國藥典》2020年版一部收載的陳皮藥材的質量標準,根據藥材的性狀特征、顯微特征及理化特征,對陳皮藥材進行準確鑒定。 【儀器與材料】 1.儀器普通光學顯微鏡、超聲波提取器、分析天平、紫外線燈、打粉機、薄層層析缸、點樣毛細管、載玻片、蓋玻片、硅膠G薄層板等。 2.材料與試劑待鑒定藥材、水合氯醛、甲醇、甲苯、環己烷、乙酸乙酯、甲酸、氫氧化鈉、三氯化鋁試液、蒸餾水、橙皮苷對照品、川陳皮素對照品、2-甲氨基苯甲酸甲酯對照品等。 【實驗內容與步驟】 (一)性狀鑒定 陳皮常剝成數瓣,基部相連,有的呈不規則的片狀,厚1~4mm。外表面橙紅色或紅棕色,有細皺紋和凹下的點狀油室;內表面淺黃白色,粗糙,附黃白色或黃棕色筋絡狀維管束。質稍硬而脆。氣香,味辛、苦。廣陳皮常3瓣相連,形狀整齊,厚度均勻,約1mm。外表面橙黃色至棕褐色,點狀油室較大,對光照視,透明清晰。質較柔軟。 (二)顯微鑒定 本品粉末黃白色至黃棕色。中果皮薄壁組織眾多,細胞形狀不規則,壁不均勻增厚,有的呈連珠狀。果皮表皮細胞表面觀多角形、類方形或長方形,垂周壁稍厚,氣孔類圓形,直徑18~26pm,副衛細胞不清晰;側面觀外被角質層,靠外方的徑向壁增厚。草酸鈣方晶成片存在于中果皮薄壁細胞中,呈多面體形、菱形或雙錐形,直徑3~34pm,長5~53pm,有的一個細胞內含有由兩個多面體構成的平行雙晶或3~5個方晶。橙皮苷結晶大多存在于薄壁細胞中,

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