中圖網小程序
一鍵登錄
更方便
本類五星書更多>
-
>
公路車寶典(ZINN的公路車維修與保養秘籍)
-
>
晶體管電路設計(下)
-
>
基于個性化設計策略的智能交通系統關鍵技術
-
>
花樣百出:貴州少數民族圖案填色
-
>
山東教育出版社有限公司技術轉移與技術創新歷史叢書中國高等技術教育的蘇化(1949—1961)以北京地區為中心
-
>
鐵路機車概要.交流傳動內燃.電力機車
-
>
利維坦的道德困境:早期現代政治哲學的問題與脈絡
化學分析中HPLC方法的選擇 版權信息
- ISBN：9787122394088
- 條形碼：9787122394088 ; 978-7-122-39408-8
- 裝幀：一般膠版紙
- 冊數：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>>
化學分析中HPLC方法的選擇 本書特色
適讀人群 ：從事液相色譜儀器分析及儀器研制相關的研究生、研究人員和技術人員《化學分析中HPLC方法的選擇》為高效液相色譜的使用者提供了一個指導，給出了方法的選擇、發展和驗證的標準。 高效液相色譜（HPLC）是目前化學分析應用中常見的技術。然而，對于一個特定的分析目標，在獲知其適宜信息的過程中需要很多工作，并且要求具備對這一領域內現有知識的掌握。進一步講，從已經發布的數據和文獻中篩選出對本研究有價值的信息，這個工作本身也是耗時耗力的，占據了HPLC方法選擇的主要方面。 這本書首次在一本書中給出了一個系統性的方法，幫助使用者對所得到的信息進行甄別，重點討論了針對特定分析中HPLC方法選擇的新進展。《化學分析中HPLC方法的選擇》包容性強，要想同時獲得HPLC方法的選擇、發展和驗證信息，就選擇這本書。 主要特色： ·指出了要想得到可靠的HPLC分析結果，所需要的實踐與儀器操作的各個方面 ·幫助研究者從繁雜的已知信息中選擇獲得適合的HPLC方法。 ·為HPLC方法的選擇，發展和驗證提供標準。 ·由國際知名HPLC專家團隊執筆，他們加起來在這一領域內具備超過60年的研究經驗。
化學分析中HPLC方法的選擇 內容簡介
《Selection of the HPLC method in chemical analysis原著作者為Serban C. Moldoveanu和Victor David。 這是一本全面的介紹液相色譜理論和方法開發的指導性書籍。從高效液相色譜（HPLC）和分類和原理開始講解，引出HPLC分析方法的選擇。所涉內容包括：HPLC方法所面對的常見待測成分和基質特征，不同類型固定相的制備，自身特性與適用范圍；流動相、添加劑的特性與選擇。在附錄中還按照分類詳細列舉了各種商品化的固定相及分析柱的參數。無論是對初入分析領域的學生，還是分析技術崗位上的檢驗人員，本書都具有較強的參考價值。有助于分析人員在了解、使用現有分析方法的同時，去開發更新的方法。
化學分析中HPLC方法的選擇 目錄
第1章 開始應用一個新的HPLC方法 1
1.1 收集信息，為新方法做準備 1
1.1.1 分析的目的 1
1.1.2 樣品的一般信息 2
1.1.3 樣品組成 3
1.1.4 結果的質量要求 5
1.1.5 儀器的可獲得性、實驗室的專業知識和資金 5
1.1.6 有關各種分析方法的信息 5
1.1.7 儀器的新發展 6
1.2 分析技術概述 7
1.2.1 樣品采集 7
1.2.2 樣品制備步驟 7
1.2.3 核心分析步驟 8
1.2.4 數據評估 10
1.2.5 定性和定量分析 10
1.2.6 一個分析方法選擇的決定過程 12
1.3 數據的統計評估和標準方法驗證 13
1.3.1 化學定量分析中的精密度和準確度 13
1.3.2 靈敏度和檢測限 16
1.3.3 實際LOD和LOQ（PLOD和PLOQ） 20
1.3.4 儀器響應的線性和*小二乘回歸 20
1.3.5 兩個分析方法所得結果的統計學比較 22
1.3.6 分析方法的驗證 23
參考文獻 26
第2章 不含獨立分離步驟的分析技術簡介 28
2.1 不含獨立分離步驟的分析技術的分類總結 28
2.2 光學技術 28
2.2.1 吸收光譜 30
2.2.2 發射光譜 31
2.2.3 光學非光譜分析 33
2.3 質譜 33
2.3.1 電子撞擊離子源 34
2.3.2 化學電離源 36
2.3.3 LC-MS中的電噴霧電離源和大氣壓化學電離源 36
2.3.4 其他的離子化技術 38
2.3.5 LC-MS中的離子抑制 38
2.3.6 質譜中的離子分離 39
2.4 電化學方法 41
2.4.1 電位法 42
2.4.2 安培法和庫侖法 43
2.4.3 電導法 45
2.5 不包含樣品組分分離的其他分析技術 45
2.5.1 X射線光譜 45
2.5.2 核磁共振 46
2.5.3 放射化學法 46
2.5.4 熱分析法 46
2.6 非聯結與包含分離步驟的分析方法的選擇 47
參考文獻 48
第3章 包含分離步驟的主要分析技術簡介 50
3.1 核心分析技術中所使用的分離步驟的類型 50
3.1.1 色譜分離 50
3.1.2 分析色譜的在線固相萃取 54
3.1.3 電分離 54
3.1.4 膜分離 56
3.1.5 為核心分析步驟選擇一個分離技術 56
3.2 氣相色譜 57
3.2.1 典型的氣相色譜儀 58
3.2.2 氣相色譜的進樣器 58
3.2.3 氣相色譜柱溫箱和分析柱 60
3.2.4 氣相色譜的檢測器 61
3.3 超臨界流體色譜 62
3.4 高效液相色譜 64
3.4.1 根據分離機理對高效液相色譜進行分類 65
3.4.2 分析型高效液相色譜的其他分類 69
3.5 電泳和電色譜 70
3.5.1 電泳 70
3.5.2 電色譜法 72
3.6 氣相色譜（GC）、超臨界流體色譜（SFC）、區間電泳（CEZ）或高效液相色譜（HPLC）的選擇 72
3.6.1 與HPLC對比，選擇GC作為分析方法 72
3.6.2 與HPLC對比，選擇SFC作為分析方法 74
3.6.3 與HPLC對比，選擇CZE作為分析方法 74
3.6.4 選擇HPLC作為分析方法的利弊 75
參考文獻 76
第4章 HPLC技術的基礎知識 79
4.1 HPLC儀器的基礎知識 79
4.1.1 溶劑供應系統 80
4.1.2 泵系統和流動相 81
4.1.3 進樣器和自動進樣器 85
4.1.4 管道和接頭 87
4.1.5 色譜柱 87
4.1.6 HPLC和UPLC的檢測器的主要特點 90
4.1.7 HPLC和UPLC中使用的檢測器類型 93
4.1.8 HPLC檢測器的選擇 104
4.1.9 HPLC系統的其他配件裝置 107
4.1.10 更復雜的HPLC配置 108
4.1.11 儀器控制和數據處理單元 109
4.1.12 HPLC系統的選擇以及HPLC到UPLC的發展 110
4.2 描述色譜過程的參數 110
4.2.1 流動相的流速 110
4.2.2 保留時間 111
4.2.3 運行時間 112
4.2.4 保留體積 112
4.2.5 遷移率 113
4.2.6 HPLC分離中的平衡常數和相比 114
4.2.7 保留因子 115
4.2.8 理想的色譜峰形特征 117
4.2.9 柱效 121
4.2.10 峰展寬的影響因素和van Deemter方程 122
4.2.11 不對稱峰 125
4.2.12 選擇性（分離因子） 126
4.2.13 分離度 127
4.2.14 峰容量 129
4.2.15 梯度分離的色譜峰特征 130
4.2.16 色譜峰特征小結 132
4.2.17 HPLC中的定量 132
4.2.18 色譜柱中的樣品體積和進樣量 135
4.3 不同類型HPLC的保留和洗脫機理 137
4.3.1 分配平衡及其熱力學 137
4.3.2 吸附平衡 140
4.3.3 極性在分離機制中的作用 141
4.3.4 反相HPLC的機理 142
4.3.5 疏溶劑理論預測的RP-HPLC的保留因子 146
4.3.6 離子對色譜（IPC）的機理 149
4.3.7 正相HPLC（NP-HPLC或NPC）和HILIC的機理 150
4.3.8 離子交換色譜中的平衡 153
4.3.9 尺寸排阻色譜（SEC）的機理 155
4.3.10 手性色譜的機理 158
4.3.11 其他色譜類型的保留過程 162
4.4 pH、溫度和添加劑對保留平衡的影響 162
4.4.1 pH值對保留平衡的影響 162
4.4.2 溫度對保留平衡的影響 165
4.4.3 未參與平衡的添加劑的影響 166
4.4.4 離液鹽對平衡的影響 166
參考文獻 167
第5章 待測成分和基質特征決定HPLC方法的選擇 173
5.1 與分離有關的物理化學性質 173
5.1.1 化學構成和結構 173
5.1.2 分子量 174
5.1.3 溶質的酸堿性 175
5.1.4 等電點 175
5.1.5 分子極性的一部分：偶極矩 175
5.1.6 分子極性的一部分：極化率 176
5.1.7 分子極性的一部分：氫鍵能力 176
5.1.8 辛醇/水分配系數及其在判斷極性中的應用 176
5.1.9 摩爾體積 179
5.1.10 非電解質化合物的溶解度 179
5.1.11 范德華分子體積和表面積 182
5.2 與檢測有關的物理化學性質 183
5.2.1 UV-Vis吸收 183
5.2.2 熒光 184
5.2.3 化學發光 185
5.2.4 折射率 185
5.2.5 質譜 186
5.2.6 電化學性質 186
5.3 基于樣品特性選擇HPLC分離 187
5.3.1 根據樣品在日常生活中的用途進行分類 187
5.3.2 根據樣品在日常生活中的用途進行分析方法的選擇 191
5.4 基于待測成分特性選擇HPLC分離 192
5.4.1 分析物的化學性質 192
5.4.2 酸堿中的pKa 195
5.4.3 辛醇/水分配系數 195
5.4.4 分析物的濃度 199
5.5 基于基質選擇HPLC分離 200
5.5.1 基質的化學性質 200
5.5.2 基質的量 201
5.6 對樣品特性進行考察，以選擇適宜的HPLC檢測器 204
5.6.1 定性或定量分析的檢測器選擇 205
5.6.2 基于分析物特定物理化學性質對檢測器的選擇 205
5.6.3 分析物濃度在HPLC檢測選擇中的作用 207
參考文獻 208
第6章 HPLC分析柱的一般特征 212
6.1 HPLC分析柱的構成 212
6.1.1 色譜柱的外部柱體 212
6.1.2 色譜柱的填料 213
6.1.3 填充柱固相載體的物理特性 213
6.1.4 填充柱固相載體的化學特性 215
6.1.5 二氧化硅作為固定相的固相載體 216
6.1.6 硅膠基整體色譜柱 221
6.1.7 填充柱中的核-殼顆粒 222
6.1.8 二氧化硅固相載體的衍生化 223
6.1.9 不同于水合二氧化硅的無機載體固定相 228
6.1.10 有機聚合物作為固定相 228
6.1.11 固定相的理化特性研究 229
6.2 對分離有影響的分析柱的特性 229
6.2.1 柱體尺寸影響分離 230
6.2.2 固定相的物理性質對分離的影響 234
6.2.3 固定相的化學性質對分離的影響 238
6.2.4 采用辛醇/水分布系數表征固定相極性 241
6.2.5 USP色譜柱分類 244
6.3 分析柱選擇、使用和保管的一般準則 244
6.3.1 色譜柱選擇時需要考慮的參數 245
6.3.2 色譜柱選擇標準總結 247
6.3.3 正交分離色譜柱的選擇 248
6.3.4 柱的保護和保存 248
參考文獻 250
第7章 RP-HPLC分析柱 254
7.1 反相固定相的類型及其制備方法 254
7.1.1 RP-HPLC中使用固定相的主要類型 254
7.1.2 RP固定相的制備 254
7.2 反相HPLC分析柱的特點 257
7.2.1 疏水固定相和分析柱的基本物理性質 258
7.2.2 疏水固定相的基本化學性質 259
7.2.3 疏水性 259
7.2.4 封端和硅羥基活性 261
7.2.5 增強固定相的pH和鹽穩定性 262
7.2.6 相比 264
7.2.7 平衡常數K(X) 266
7.2.8 可潤濕性 268
7.3 反相HPLC分析柱的表征參數 269
7.3.1 柱效（理論塔板數） 270
7.3.2 疏水分析柱的保留能力 270
7.3.3 lgk' 的預測公式 271
7.3.4 疏水柱的一般選擇性和亞甲基選擇性 272
7.3.5 RP-HPLC分析柱峰的不對稱性 276
7.3.6 RP-HPLC色譜柱表征的其他各種參數與測試 277
7.3.7 疏水消除模型用于選擇性表征 280
7.3.8 色譜柱老化的評估測試 282
7.4 常見的和特殊的反相分析柱 283
7.4.1 常見的反相分析柱 283
7.4.2 特殊類型的疏水相 285
7.5 反相HPLC分析柱的選擇 288
7.5.1 分析柱物理特性的選擇 291
7.5.2 用于分析具有疏水部分的小分子的分析柱 291
7.5.3 用于分析多肽和蛋白質的色譜柱 294
7.5.4 新發展 295
參考文獻 295
第8章 極性分析柱 302
8.1 極性HPLC固定相的類型及其制備 302
8.1.1 極性固定相的主要類型 302
8.1.2 極性固定相的制備 303
8.2 極性HPLC固定相的性能和表征 305
8.2.1 極性固定相和色譜柱的物理性質 305
8.2.2 極性固定相的化學性質 306
8.2.3 極性色譜柱的保留和分離能力 307
8.2.4 HILIC色譜柱的表征參數和測試 308
8.3 具有極性固定相的分析柱 311
8.3.1 裸二氧化硅色譜柱 312
8.3.2 具有鍵合相的中性HILIC固定相 312
8.3.3 陰離子交換HILIC固定相 313
8.3.4 陽離子交換HILIC固定相 313
8.3.5 兩性離子HILIC固定相 313
8.3.6 具有一種類型以上的固定相（混合模式HILIC固定相） 314
8.3.7 基于二氧化硅氫化物的固定相 314
8.4 極性分析柱的選擇 315
8.4.1 色譜柱物理特征的選擇 316
8.4.2 色譜柱固定相性質的選擇 317
8.4.3 在HILIC色譜柱選擇中的其他重要參數 318
8.4.4 新進展 318
參考文獻 318
第9章 離子交換、離子調節和配體交換色譜的固定相和色譜柱 321
9.1 固定相的類型及其制備 321
9.1.1 離子交換固定相的類型 321
9.1.2 離子調節（排斥）固定相和配體交換固定相 322
9.1.3 具有多種類型基團的固定相（混合模式離子交換相） 322
9.1.4 離子交換相合成方法概述 323
9.1.5 乳膠附聚型離子交換劑 324
9.2 離子交換固定相的特征 325
9.2.1 離子容量測定 326
9.2.2 溶劑相容性 326
9.2.3 特定離子的相親和力 326
9.2.4 離子色譜柱的疏水性 328
9.3 離子交換固定相的常用分析柱 328
9.3.1 基于二氧化硅的陽離子交換相 328
9.3.2 有機聚合陽離子交換相 328
9.3.3 基于二氧化硅的陰離子交換相 328
9.3.4 有機聚合物陰離子交換相 329
9.3.5 毛細管電泳離子色譜柱 329
9.3.6 離子排斥固定相 330
9.3.7 其他固定相 330
9.4 離子交換固定相的選擇 330
參考文獻 332
第10章 手性色譜的固定相和色譜柱 334
10.1 手性固定相的類型和制備 334
10.1.1 手性固定相的類型 334
10.1.2 刷型或Pirkle型手性固定相 335
10.1.3 纖維素手性固定相 336
10.1.4 直鏈淀粉手性固定相 337
10.1.5 環糊精和環果聚糖手性相 338
10.1.6 冠醚手性固定相 339
10.1.7 大環抗生素和糖肽 339
10.1.8 蛋白質手性固定相 340
10.1.9 配體交換手性固定相 340
10.1.10 手性合成聚合物 340
10.2 手性固定相的特征 341
10.3 手性固定相的選擇 342
10.3.1 色譜柱的選擇在手性分離方法發展中的作用 342
參考文獻 344
第11章 尺寸排阻色譜的固定相和色譜柱 348
11.1 固定相的類型和制備 348
11.1.1 硅膠載體的SEC固定相和玻璃固定相 348
11.1.2 聚合物固定相在SEC中的應用 349
11.2 尺寸排阻固定相和分析柱的特征 351
11.2.1 孔隙率和粒徑 351
11.2.2 惰性和回收率 352
11.3 在SEC中分析柱的選擇 352
11.3.1 SEC柱的選擇因素 352
11.3.2 新進展 355
參考文獻 355
第12章 免疫親和分離的固定相和分析柱 357
12.1 免疫親和色譜中固定相的載體 357
12.2 免疫親和色譜中的活性固定相 358
參考文獻 360
第13章 流動相中使用的溶劑、緩沖溶液和添加劑 362
13.1 用來作為溶劑的液體的特征 362
13.1.1 溶劑的混溶性 362
13.1.2 具有Hildebrand溶解度參數的溶劑的特征 363
13.1.3 使用辛醇/水分配系數Kow的溶劑特征 367
13.1.4 在液-氣分配基礎上對溶劑進行表征 369
13.1.5 Solvatochromic模型和Kamlete-Taft參數 371
13.1.6 洗脫強度 372
13.2 影響分離的液體的其他特性 372
13.2.1 溶劑黏度 372
13.2.2 表面張力 374
13.2.3 介電常數、偶極矩和極化率 375
13.2.4 溶劑分子的氫鍵鍵合 376
13.2.5 溶劑沸點 376
13.3 溶劑性質對于檢測的重要性 376
13.3.1 折射率 377
13.3.2 紫外截止波長 377
13.3.3 熒光 378
13.3.4 溶劑對質譜檢測的影響 378
13.3.5 與檢測有關的其他屬性 380
13.4 緩沖溶液和添加劑 380
13.4.1 緩沖溶液的pH 381
13.4.2 HPLC中常用的緩沖溶液 383
13.4.3 部分水性溶劑混合物中的緩沖溶液 384
13.4.4 溫度對緩沖溶液pH值的影響 387
13.4.5 緩沖溶液在部分有機流動相中的溶解度 388
13.4.6 添加劑 388
13.4.7 緩沖溶液和添加劑對色譜柱穩定性和性能的影響 390
13.4.8 緩沖溶液和添加劑在HPLC檢測中的適用性 390
13.5 HPLC中流動相的選擇 391
13.5.1 HPLC中的溶劑純度 392
13.5.2 RP-HPLC使用的流動相 392
13.5.3 離子對HPLC中使用的溶劑、離子對試劑和添加劑 395
13.5.4 HILIC和NPC中使用的流動相 397
13.5.5 離子交換和離子調節色譜中使用的流動相 398
13.5.6 手性色譜柱中的流動相 401
13.5.7 尺寸排阻分離流動相 402
13.5.8 流動相的流速、溫度和脫氣 404
13.6 樣品進樣溶劑的選擇 405
13.6.1 色譜過程中樣品溶劑的作用 405
13.6.2 通過其他方法將樣品聚焦在色譜柱頭 407
13.6.3 樣品溶劑對檢測的影響 408
13.7 洗針溶劑的選擇 408
參考文獻 409
第14章 梯度洗脫 416
14.1 HPLC中梯度的應用 416
14.1.1 采用梯度的目的 416
14.1.2 梯度洗脫的應用 418
14.1.3 溶劑組成的梯度 419
14.1.4 pH的梯度 420
14.1.5 流速的梯度 420
14.2 梯度分離的表征參數 421
14.2.1 梯度分離中的保留因子 421
14.2.2 表征梯度分離色譜圖的其他參數 422
14.3 不同色譜類型中梯度的選擇 423
14.3.1 RP-HPLC和非水反相色譜中的梯度 423
14.3.2 離子對色譜中的梯度 424
14.3.3 HILIC中的梯度 424
14.3.4 離子色譜中的梯度 425
參考文獻 425
第15章 HPLC實踐 427
15.1 開發一個HPLC方法 427
15.1.1 文獻方法的實現 427
15.1.2 文獻方法的改進 429
15.1.3 開發新的HPLC方法 430
15.1.4 方法優化 431
15.2 特殊的HPLC技術 432
15.2.1 二維分離中色譜柱和流動相的選擇 432
15.2.2 HPLC中的柱后衍生 432
參考文獻 433
附錄1 美國藥典（USP）中HPLC分析柱的分類 434
附錄2 疏水固定相 439
附錄3 親水作用色譜（HILIC）和正向色譜（NPC）固定相 479
附錄4 離子交換和離子調節色譜固定相 484
附錄5 手性色譜固定相 491
附錄6 尺寸排阻色譜固定相 496
附錄7 流動相組分特征 500
索引 513
1.1 收集信息，為新方法做準備 1
1.1.1 分析的目的 1
1.1.2 樣品的一般信息 2
1.1.3 樣品組成 3
1.1.4 結果的質量要求 5
1.1.5 儀器的可獲得性、實驗室的專業知識和資金 5
1.1.6 有關各種分析方法的信息 5
1.1.7 儀器的新發展 6
1.2 分析技術概述 7
1.2.1 樣品采集 7
1.2.2 樣品制備步驟 7
1.2.3 核心分析步驟 8
1.2.4 數據評估 10
1.2.5 定性和定量分析 10
1.2.6 一個分析方法選擇的決定過程 12
1.3 數據的統計評估和標準方法驗證 13
1.3.1 化學定量分析中的精密度和準確度 13
1.3.2 靈敏度和檢測限 16
1.3.3 實際LOD和LOQ（PLOD和PLOQ） 20
1.3.4 儀器響應的線性和*小二乘回歸 20
1.3.5 兩個分析方法所得結果的統計學比較 22
1.3.6 分析方法的驗證 23
參考文獻 26
第2章 不含獨立分離步驟的分析技術簡介 28
2.1 不含獨立分離步驟的分析技術的分類總結 28
2.2 光學技術 28
2.2.1 吸收光譜 30
2.2.2 發射光譜 31
2.2.3 光學非光譜分析 33
2.3 質譜 33
2.3.1 電子撞擊離子源 34
2.3.2 化學電離源 36
2.3.3 LC-MS中的電噴霧電離源和大氣壓化學電離源 36
2.3.4 其他的離子化技術 38
2.3.5 LC-MS中的離子抑制 38
2.3.6 質譜中的離子分離 39
2.4 電化學方法 41
2.4.1 電位法 42
2.4.2 安培法和庫侖法 43
2.4.3 電導法 45
2.5 不包含樣品組分分離的其他分析技術 45
2.5.1 X射線光譜 45
2.5.2 核磁共振 46
2.5.3 放射化學法 46
2.5.4 熱分析法 46
2.6 非聯結與包含分離步驟的分析方法的選擇 47
參考文獻 48
第3章 包含分離步驟的主要分析技術簡介 50
3.1 核心分析技術中所使用的分離步驟的類型 50
3.1.1 色譜分離 50
3.1.2 分析色譜的在線固相萃取 54
3.1.3 電分離 54
3.1.4 膜分離 56
3.1.5 為核心分析步驟選擇一個分離技術 56
3.2 氣相色譜 57
3.2.1 典型的氣相色譜儀 58
3.2.2 氣相色譜的進樣器 58
3.2.3 氣相色譜柱溫箱和分析柱 60
3.2.4 氣相色譜的檢測器 61
3.3 超臨界流體色譜 62
3.4 高效液相色譜 64
3.4.1 根據分離機理對高效液相色譜進行分類 65
3.4.2 分析型高效液相色譜的其他分類 69
3.5 電泳和電色譜 70
3.5.1 電泳 70
3.5.2 電色譜法 72
3.6 氣相色譜（GC）、超臨界流體色譜（SFC）、區間電泳（CEZ）或高效液相色譜（HPLC）的選擇 72
3.6.1 與HPLC對比，選擇GC作為分析方法 72
3.6.2 與HPLC對比，選擇SFC作為分析方法 74
3.6.3 與HPLC對比，選擇CZE作為分析方法 74
3.6.4 選擇HPLC作為分析方法的利弊 75
參考文獻 76
第4章 HPLC技術的基礎知識 79
4.1 HPLC儀器的基礎知識 79
4.1.1 溶劑供應系統 80
4.1.2 泵系統和流動相 81
4.1.3 進樣器和自動進樣器 85
4.1.4 管道和接頭 87
4.1.5 色譜柱 87
4.1.6 HPLC和UPLC的檢測器的主要特點 90
4.1.7 HPLC和UPLC中使用的檢測器類型 93
4.1.8 HPLC檢測器的選擇 104
4.1.9 HPLC系統的其他配件裝置 107
4.1.10 更復雜的HPLC配置 108
4.1.11 儀器控制和數據處理單元 109
4.1.12 HPLC系統的選擇以及HPLC到UPLC的發展 110
4.2 描述色譜過程的參數 110
4.2.1 流動相的流速 110
4.2.2 保留時間 111
4.2.3 運行時間 112
4.2.4 保留體積 112
4.2.5 遷移率 113
4.2.6 HPLC分離中的平衡常數和相比 114
4.2.7 保留因子 115
4.2.8 理想的色譜峰形特征 117
4.2.9 柱效 121
4.2.10 峰展寬的影響因素和van Deemter方程 122
4.2.11 不對稱峰 125
4.2.12 選擇性（分離因子） 126
4.2.13 分離度 127
4.2.14 峰容量 129
4.2.15 梯度分離的色譜峰特征 130
4.2.16 色譜峰特征小結 132
4.2.17 HPLC中的定量 132
4.2.18 色譜柱中的樣品體積和進樣量 135
4.3 不同類型HPLC的保留和洗脫機理 137
4.3.1 分配平衡及其熱力學 137
4.3.2 吸附平衡 140
4.3.3 極性在分離機制中的作用 141
4.3.4 反相HPLC的機理 142
4.3.5 疏溶劑理論預測的RP-HPLC的保留因子 146
4.3.6 離子對色譜（IPC）的機理 149
4.3.7 正相HPLC（NP-HPLC或NPC）和HILIC的機理 150
4.3.8 離子交換色譜中的平衡 153
4.3.9 尺寸排阻色譜（SEC）的機理 155
4.3.10 手性色譜的機理 158
4.3.11 其他色譜類型的保留過程 162
4.4 pH、溫度和添加劑對保留平衡的影響 162
4.4.1 pH值對保留平衡的影響 162
4.4.2 溫度對保留平衡的影響 165
4.4.3 未參與平衡的添加劑的影響 166
4.4.4 離液鹽對平衡的影響 166
參考文獻 167
第5章 待測成分和基質特征決定HPLC方法的選擇 173
5.1 與分離有關的物理化學性質 173
5.1.1 化學構成和結構 173
5.1.2 分子量 174
5.1.3 溶質的酸堿性 175
5.1.4 等電點 175
5.1.5 分子極性的一部分：偶極矩 175
5.1.6 分子極性的一部分：極化率 176
5.1.7 分子極性的一部分：氫鍵能力 176
5.1.8 辛醇/水分配系數及其在判斷極性中的應用 176
5.1.9 摩爾體積 179
5.1.10 非電解質化合物的溶解度 179
5.1.11 范德華分子體積和表面積 182
5.2 與檢測有關的物理化學性質 183
5.2.1 UV-Vis吸收 183
5.2.2 熒光 184
5.2.3 化學發光 185
5.2.4 折射率 185
5.2.5 質譜 186
5.2.6 電化學性質 186
5.3 基于樣品特性選擇HPLC分離 187
5.3.1 根據樣品在日常生活中的用途進行分類 187
5.3.2 根據樣品在日常生活中的用途進行分析方法的選擇 191
5.4 基于待測成分特性選擇HPLC分離 192
5.4.1 分析物的化學性質 192
5.4.2 酸堿中的pKa 195
5.4.3 辛醇/水分配系數 195
5.4.4 分析物的濃度 199
5.5 基于基質選擇HPLC分離 200
5.5.1 基質的化學性質 200
5.5.2 基質的量 201
5.6 對樣品特性進行考察，以選擇適宜的HPLC檢測器 204
5.6.1 定性或定量分析的檢測器選擇 205
5.6.2 基于分析物特定物理化學性質對檢測器的選擇 205
5.6.3 分析物濃度在HPLC檢測選擇中的作用 207
參考文獻 208
第6章 HPLC分析柱的一般特征 212
6.1 HPLC分析柱的構成 212
6.1.1 色譜柱的外部柱體 212
6.1.2 色譜柱的填料 213
6.1.3 填充柱固相載體的物理特性 213
6.1.4 填充柱固相載體的化學特性 215
6.1.5 二氧化硅作為固定相的固相載體 216
6.1.6 硅膠基整體色譜柱 221
6.1.7 填充柱中的核-殼顆粒 222
6.1.8 二氧化硅固相載體的衍生化 223
6.1.9 不同于水合二氧化硅的無機載體固定相 228
6.1.10 有機聚合物作為固定相 228
6.1.11 固定相的理化特性研究 229
6.2 對分離有影響的分析柱的特性 229
6.2.1 柱體尺寸影響分離 230
6.2.2 固定相的物理性質對分離的影響 234
6.2.3 固定相的化學性質對分離的影響 238
6.2.4 采用辛醇/水分布系數表征固定相極性 241
6.2.5 USP色譜柱分類 244
6.3 分析柱選擇、使用和保管的一般準則 244
6.3.1 色譜柱選擇時需要考慮的參數 245
6.3.2 色譜柱選擇標準總結 247
6.3.3 正交分離色譜柱的選擇 248
6.3.4 柱的保護和保存 248
參考文獻 250
第7章 RP-HPLC分析柱 254
7.1 反相固定相的類型及其制備方法 254
7.1.1 RP-HPLC中使用固定相的主要類型 254
7.1.2 RP固定相的制備 254
7.2 反相HPLC分析柱的特點 257
7.2.1 疏水固定相和分析柱的基本物理性質 258
7.2.2 疏水固定相的基本化學性質 259
7.2.3 疏水性 259
7.2.4 封端和硅羥基活性 261
7.2.5 增強固定相的pH和鹽穩定性 262
7.2.6 相比 264
7.2.7 平衡常數K(X) 266
7.2.8 可潤濕性 268
7.3 反相HPLC分析柱的表征參數 269
7.3.1 柱效（理論塔板數） 270
7.3.2 疏水分析柱的保留能力 270
7.3.3 lgk' 的預測公式 271
7.3.4 疏水柱的一般選擇性和亞甲基選擇性 272
7.3.5 RP-HPLC分析柱峰的不對稱性 276
7.3.6 RP-HPLC色譜柱表征的其他各種參數與測試 277
7.3.7 疏水消除模型用于選擇性表征 280
7.3.8 色譜柱老化的評估測試 282
7.4 常見的和特殊的反相分析柱 283
7.4.1 常見的反相分析柱 283
7.4.2 特殊類型的疏水相 285
7.5 反相HPLC分析柱的選擇 288
7.5.1 分析柱物理特性的選擇 291
7.5.2 用于分析具有疏水部分的小分子的分析柱 291
7.5.3 用于分析多肽和蛋白質的色譜柱 294
7.5.4 新發展 295
參考文獻 295
第8章 極性分析柱 302
8.1 極性HPLC固定相的類型及其制備 302
8.1.1 極性固定相的主要類型 302
8.1.2 極性固定相的制備 303
8.2 極性HPLC固定相的性能和表征 305
8.2.1 極性固定相和色譜柱的物理性質 305
8.2.2 極性固定相的化學性質 306
8.2.3 極性色譜柱的保留和分離能力 307
8.2.4 HILIC色譜柱的表征參數和測試 308
8.3 具有極性固定相的分析柱 311
8.3.1 裸二氧化硅色譜柱 312
8.3.2 具有鍵合相的中性HILIC固定相 312
8.3.3 陰離子交換HILIC固定相 313
8.3.4 陽離子交換HILIC固定相 313
8.3.5 兩性離子HILIC固定相 313
8.3.6 具有一種類型以上的固定相（混合模式HILIC固定相） 314
8.3.7 基于二氧化硅氫化物的固定相 314
8.4 極性分析柱的選擇 315
8.4.1 色譜柱物理特征的選擇 316
8.4.2 色譜柱固定相性質的選擇 317
8.4.3 在HILIC色譜柱選擇中的其他重要參數 318
8.4.4 新進展 318
參考文獻 318
第9章 離子交換、離子調節和配體交換色譜的固定相和色譜柱 321
9.1 固定相的類型及其制備 321
9.1.1 離子交換固定相的類型 321
9.1.2 離子調節（排斥）固定相和配體交換固定相 322
9.1.3 具有多種類型基團的固定相（混合模式離子交換相） 322
9.1.4 離子交換相合成方法概述 323
9.1.5 乳膠附聚型離子交換劑 324
9.2 離子交換固定相的特征 325
9.2.1 離子容量測定 326
9.2.2 溶劑相容性 326
9.2.3 特定離子的相親和力 326
9.2.4 離子色譜柱的疏水性 328
9.3 離子交換固定相的常用分析柱 328
9.3.1 基于二氧化硅的陽離子交換相 328
9.3.2 有機聚合陽離子交換相 328
9.3.3 基于二氧化硅的陰離子交換相 328
9.3.4 有機聚合物陰離子交換相 329
9.3.5 毛細管電泳離子色譜柱 329
9.3.6 離子排斥固定相 330
9.3.7 其他固定相 330
9.4 離子交換固定相的選擇 330
參考文獻 332
第10章 手性色譜的固定相和色譜柱 334
10.1 手性固定相的類型和制備 334
10.1.1 手性固定相的類型 334
10.1.2 刷型或Pirkle型手性固定相 335
10.1.3 纖維素手性固定相 336
10.1.4 直鏈淀粉手性固定相 337
10.1.5 環糊精和環果聚糖手性相 338
10.1.6 冠醚手性固定相 339
10.1.7 大環抗生素和糖肽 339
10.1.8 蛋白質手性固定相 340
10.1.9 配體交換手性固定相 340
10.1.10 手性合成聚合物 340
10.2 手性固定相的特征 341
10.3 手性固定相的選擇 342
10.3.1 色譜柱的選擇在手性分離方法發展中的作用 342
參考文獻 344
第11章 尺寸排阻色譜的固定相和色譜柱 348
11.1 固定相的類型和制備 348
11.1.1 硅膠載體的SEC固定相和玻璃固定相 348
11.1.2 聚合物固定相在SEC中的應用 349
11.2 尺寸排阻固定相和分析柱的特征 351
11.2.1 孔隙率和粒徑 351
11.2.2 惰性和回收率 352
11.3 在SEC中分析柱的選擇 352
11.3.1 SEC柱的選擇因素 352
11.3.2 新進展 355
參考文獻 355
第12章 免疫親和分離的固定相和分析柱 357
12.1 免疫親和色譜中固定相的載體 357
12.2 免疫親和色譜中的活性固定相 358
參考文獻 360
第13章 流動相中使用的溶劑、緩沖溶液和添加劑 362
13.1 用來作為溶劑的液體的特征 362
13.1.1 溶劑的混溶性 362
13.1.2 具有Hildebrand溶解度參數的溶劑的特征 363
13.1.3 使用辛醇/水分配系數Kow的溶劑特征 367
13.1.4 在液-氣分配基礎上對溶劑進行表征 369
13.1.5 Solvatochromic模型和Kamlete-Taft參數 371
13.1.6 洗脫強度 372
13.2 影響分離的液體的其他特性 372
13.2.1 溶劑黏度 372
13.2.2 表面張力 374
13.2.3 介電常數、偶極矩和極化率 375
13.2.4 溶劑分子的氫鍵鍵合 376
13.2.5 溶劑沸點 376
13.3 溶劑性質對于檢測的重要性 376
13.3.1 折射率 377
13.3.2 紫外截止波長 377
13.3.3 熒光 378
13.3.4 溶劑對質譜檢測的影響 378
13.3.5 與檢測有關的其他屬性 380
13.4 緩沖溶液和添加劑 380
13.4.1 緩沖溶液的pH 381
13.4.2 HPLC中常用的緩沖溶液 383
13.4.3 部分水性溶劑混合物中的緩沖溶液 384
13.4.4 溫度對緩沖溶液pH值的影響 387
13.4.5 緩沖溶液在部分有機流動相中的溶解度 388
13.4.6 添加劑 388
13.4.7 緩沖溶液和添加劑對色譜柱穩定性和性能的影響 390
13.4.8 緩沖溶液和添加劑在HPLC檢測中的適用性 390
13.5 HPLC中流動相的選擇 391
13.5.1 HPLC中的溶劑純度 392
13.5.2 RP-HPLC使用的流動相 392
13.5.3 離子對HPLC中使用的溶劑、離子對試劑和添加劑 395
13.5.4 HILIC和NPC中使用的流動相 397
13.5.5 離子交換和離子調節色譜中使用的流動相 398
13.5.6 手性色譜柱中的流動相 401
13.5.7 尺寸排阻分離流動相 402
13.5.8 流動相的流速、溫度和脫氣 404
13.6 樣品進樣溶劑的選擇 405
13.6.1 色譜過程中樣品溶劑的作用 405
13.6.2 通過其他方法將樣品聚焦在色譜柱頭 407
13.6.3 樣品溶劑對檢測的影響 408
13.7 洗針溶劑的選擇 408
參考文獻 409
第14章 梯度洗脫 416
14.1 HPLC中梯度的應用 416
14.1.1 采用梯度的目的 416
14.1.2 梯度洗脫的應用 418
14.1.3 溶劑組成的梯度 419
14.1.4 pH的梯度 420
14.1.5 流速的梯度 420
14.2 梯度分離的表征參數 421
14.2.1 梯度分離中的保留因子 421
14.2.2 表征梯度分離色譜圖的其他參數 422
14.3 不同色譜類型中梯度的選擇 423
14.3.1 RP-HPLC和非水反相色譜中的梯度 423
14.3.2 離子對色譜中的梯度 424
14.3.3 HILIC中的梯度 424
14.3.4 離子色譜中的梯度 425
參考文獻 425
第15章 HPLC實踐 427
15.1 開發一個HPLC方法 427
15.1.1 文獻方法的實現 427
15.1.2 文獻方法的改進 429
15.1.3 開發新的HPLC方法 430
15.1.4 方法優化 431
15.2 特殊的HPLC技術 432
15.2.1 二維分離中色譜柱和流動相的選擇 432
15.2.2 HPLC中的柱后衍生 432
參考文獻 433
附錄1 美國藥典（USP）中HPLC分析柱的分類 434
附錄2 疏水固定相 439
附錄3 親水作用色譜（HILIC）和正向色譜（NPC）固定相 479
附錄4 離子交換和離子調節色譜固定相 484
附錄5 手性色譜固定相 491
附錄6 尺寸排阻色譜固定相 496
附錄7 流動相組分特征 500
索引 513
展開全部
化學分析中HPLC方法的選擇 作者簡介
Serban C.Moldoveanu博士是雷諾煙草控股公司的高級首席科學家。他的科研活動主要集中在色譜分析的多個方面，包括天然產物和煙氣的GC/MS，HPLC以及LC/MS/MS分析方法的開發。他發表了130多篇文獻。 Victor David博士是羅馬尼亞布加勒斯特大學的教授，并且是分析化學系的主任。他發表了120多篇文獻。 王穎，鄭州煙草研究院，高級工程師，研究方向：煙草、煙氣、煙用材料化學分析；主要研究成果：畢業至今一直從事煙草、煙草制品及煙用材料化學分析檢驗，熟悉各種類型的色譜、質譜及光譜技術；負責和參與完成多個行業及國家標準制修訂項目；申請發明專利和實用新型專利共計43項，且均獲得授權；發表SCI、EI及國內核心期刊文章20多篇；出版譯著和編著5本；獲得行業標準貢獻三等獎一項。
書友推薦
- >
隨園食單
- >
羅庸西南聯大授課錄
- >
我從未如此眷戀人間
- >
姑媽的寶刀
- >
莉莉和章魚
- >
中國人在烏蘇里邊疆區:歷史與人類學概述
- >
朝聞道
- >
巴金－再思錄
本類暢銷
