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材料現代研究方法 版權信息
- ISBN：9787030680181
- 條形碼：9787030680181 ; 978-7-03-068018-1
- 裝幀：一般膠版紙
- 冊數：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>
材料現代研究方法 內容簡介
本書把材料現代研究方法分為光譜學、電子顯微鏡、熱力學和色（質）譜四大模塊，按照使用的分析測試儀器和方法具體分為了十二個章節。內容包括振動光譜、核磁共振、順磁共振、熱分析、X射線衍射、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、原子力顯微鏡、X射線光電子能譜、動態熱力分析、色譜、質譜、光散射等方法的基本原理、儀器結構、操作方法、發展簡史、近期新進展以及在聚合物結構分析中的應用實例，并附有相應練習題。本書是根據材料現代研究方法理論課程教學編寫的一本實驗指導書。可以與材料現代研究方法理論教材配套使用，也可以滿足材料現代研究方法實驗單獨設課需要。 本書可供高等工科院校材料類專業本科生、研究生的專業課程教材和參考書；也可作為從事材料科學理論研究、設計、制備和加工等工作的技術人員的參考用書。
材料現代研究方法 目錄
目錄
第1章 緒論 1
1.1 材料現代研究方法的研究對象 1
1.1.1 材料與材料科學 1
1.1.2 材料現代研究方法 2
1.2 常用材料現代研究儀器 2
1.2.1 化學結構分析法 2
1.2.2 晶體結構分析法 4
1.2.3 形態結構分析法 4
1.2.4 熱分析 5
1.2.5 物質分離和分析方法 5
1.3 材料研究的過程 6
1.3.1 研究目的的確定 6
1.3.2 研究方法的選擇 6
1.3.3 研究測試的實施 7
1.3.4 研究結果的整理、判定 7
1.3.5 研究結果的使用 7
思考題 8
參考文獻 8
第2章 振動光譜 9
2.1 紅外光譜 9
2.1.1 原理概述 9
2.1.2 紅外光譜的分區 15
2.1.3 紅外光譜儀 19
2.1.4 定性分析 26
2.1.5 定量分析 26
2.1.6 紅外光譜操作步驟 27
2.2 拉曼光譜 33
2.2.1 概述 33
2.2.2 基本原理 34
2.2.3 拉曼光譜儀及樣品制備技術 37
2.2.4 聚合物的拉曼光譜的特征譜帶 39
2.2.5 拉曼光譜的應用 39
2.2.6 拉曼光譜儀操作步驟 42
2.3 紫外光譜 46
2.3.1 基本原理 46
2.3.2 儀器與樣品制備 51
2.3.3 有機化合物及聚合物的紫外特征吸收 53
2.3.4 操作步驟 62
思考題 65
參考文獻 65
第3章 核磁共振與電子順磁共振波譜 66
3.1 核磁共振波譜 66
3.1.1 核磁共振基本原理與核磁共振儀 66
3.1.2 核磁共振樣品制備與譜圖解析 75
3.1.3 核磁共振波譜應用及新技術 84
3.2 電子順磁共振波譜 93
3.2.1 電子順磁共振基本原理與順磁共振儀 93
3.2.2 電子順磁共振樣品制備與圖譜解析 97
3.2.3 電子順磁共振譜在材料學研究中的應用 101
思考題 103
參考文獻 103
第4章 熱分析 106
4.1 概論 106
4.1.1 熱分析發展簡史 106
4.1.2 熱分析的定義和分類 110
4.2 差熱分析與差示掃描量熱法 113
4.2.1 DTA與DSC儀器的組成與原理 113
4.2.2 DSC（DTA）曲線的特征溫度與表示方法 115
4.2.3 影響DSC（DTA）曲線的因素 116
4.2.4 DSC與DTA數據的標定 119
4.2.5 儀器操作和分析實例 120
4.3 熱重分析 124
4.3.1 熱重分析基本原理 124
4.3.2 熱天平的基本結構 125
4.3.3 影響熱重數據的因素 126
4.3.4 儀器操作和分析實例 129
4.4 熱分析技術在材料研究中的應用實例 131
4.4.1 從DSC（TDA）和TG曲線上解讀材料的性質 132
4.4.2 評價材料的熱穩定性及熱分解機理 133
4.4.3 復合材料成分分析 135
4.5 熱分析儀器的新進展與熱分析聯用技術的發展 136
4.5.1 熱分析儀器的新進展 136
4.5.2 熱分析聯用技術 140
思考題 144
參考文獻 144
第5章 多晶X射線衍射儀 146
5.1 概述 146
5.2 多晶X射線衍射儀的工作原理及儀器構造 146
5.2.1 工作原理 146
5.2.2 儀器構造 151
5.3 樣品制備和測試技術 160
5.3.1 多晶衍射樣品的制備方法 160
5.3.2 測試技術 162
5.3.3 多晶X射線衍射儀的操作 164
5.4 X射線衍射物相分析 167
5.4.1 定性相分析 168
5.4.2 定量相分析 172
5.5 X射線衍射技術的應用實例 173
5.5.1 物相的定性分析實例 173
5.5.2 物相的定量分析 174
5.5.3 晶體點陣參數的測量 175
5.5.4 結晶度的計算 177
5.5.5 納米材料晶體粒度大小測定 178
思考題 178
參考文獻 179
第6章 掃描電子顯微鏡 180
6.1 掃描電子顯微鏡的工作原理 180
6.1.1 工作原理及儀器結構 180
6.1.2 基本工作模式 185
6.1.3 掃描電子顯微鏡的分辨率和襯度 188
6.2 樣品制備及基本測試步驟 189
6.2.1 掃描電子顯微鏡樣品的制備 189
6.2.2 掃描電子顯微鏡的基本操作步驟 191
6.3 掃描電子顯微鏡的應用 192
6.3.1 二次電子像 192
6.3.2 背散射電子像 194
6.3.3 背散射電子衍射分析 196
6.4 掃描電子顯微鏡的成分分析技術—X射線能譜 197
6.4.1 EDS用于對材料中所含元素的定性和定量分析 197
6.4.2 EDS用于對材料中所含元素的定性、定量和元素分布分析 198
6.5 掃描電子顯微鏡技術發展 199
6.5.1 掃描電子顯微鏡的小型化 199
6.5.2 低電壓下的高分辨和不導電樣品的直接觀察 200
6.5.3 冷場發射掃描電子顯微鏡電子槍束流不穩定、束流小的解決方案 201
6.5.4 高分辨率的熱場發射掃描電子顯微鏡 201
思考題 202
參考文獻 202
第7章 透射電子顯微鏡 203
7.1 TEM基本原理與構造 203
7.1.1 顯微鏡的分辨率 203
7.1.2 電磁透鏡 204
7.1.3 TEM的構造和工作原理 206
7.2 選區電子衍射和TEM 像襯度 211
7.2.1 選區電子衍射 211
7.2.2 電子衍射花樣 212
7.2.3 TEM的像襯度 213
7.3 TEM樣品制備技術 216
7.3.1 粉末狀材料 217
7.3.2 塊狀樣品制樣方法 219
7.4 TEM操作步驟和方法 224
7.4.1 操作面板主要功能 224
7.4.2 基本操作流程 225
7.4.3 詳細操作步驟及方法 225
7.5 TEM發展及應用 232
7.5.1 掃描透射電子顯微鏡 232
7.5.2 球差校正透射電子顯微鏡 234
7.5.3 冷凍透射電子顯微鏡 237
7.5.4 原位透射電鏡 239
參考文獻 241
第8章 原子力顯微鏡 243
8.1 原子力顯微鏡的工作原理及儀器構造 243
8.1.1 原子力顯微鏡的工作原理 243
8.1.2 基本工作模式 245
8.1.3 原子力顯微鏡的分辨率 246
8.1.4 原子力顯微鏡的儀器構造 247
8.2 原子力顯微鏡在材料領域中的應用 251
8.2.1 研究聚合物的結晶過程及結晶形態 251
8.2.2 觀察聚合物膜表面的形貌與相分離 253
8.2.3 非晶態單鏈高分子結構觀察 253
8.2.4 研究水膠乳成膜過程 254
8.2.5 研究聚合物單鏈的導電性能 254
8.2.6 研究聚合物的單鏈力學性質 255
8.3 原子力顯微鏡操作 255
8.3.1 開機 256
8.3.2 安裝探針 256
8.3.3 調節激光 257
8.3.4 啟動軟件 261
8.3.5 在視野中找到探針 261
8.3.6 進樣 262
8.3.7 掃描圖像 263
8.3.8 存圖 265
8.3.9 退針 266
8.3.10 關機 266
思考題 266
參考文獻 266
第9章 X射線光電子能譜 268
9.1 X射線光電子能譜的工作原理及儀器構造 268
9.1.1 激發源 269
9.1.2 電子能量分析器 269
9.1.3 檢測器 270
9.1.4 真空系統 270
9.2 X射線光電子能譜的應用 270
9.2.1 元素定性分析 270
9.2.2 元素定量分析 271
9.2.3 化合態識別 272
9.3 X射線光電子能譜的操作 273
9.3.1 操作整體步驟 273
9.3.2 分步詳細介紹 273
思考題 283
參考文獻 283
第10章 動態熱機械分析 284
10.1 動態熱機械分析的基本原理 284
10.1.1 黏彈性和內耗 284
10.1.2 聚合物的動態熱機械溫度譜 287
10.1.3 動態熱機械頻率譜 292
10.2 動態熱機械分析儀器 293
10.3 動態熱機械分析在聚合物中的應用 295
10.3.1 評價聚合物材料的使用性能 295
10.3.2 研究聚合物材料的結構與性能的關系 297
10.3.3 預浸料或樹脂的固化工藝研究和質量控制 297
10.3.4 未知聚合物材料的初步分析 298
10.4 動態熱機械分析儀的操作 298
10.4.1 開機 298
10.4.2 測量及軟件使用 299
10.4.3 位置校準 300
10.4.4 夾具校準 300
10.4.5 測量 303
10.4.6 數據分析 305
10.4.7 數據導出 307
10.4.8 關機 308
思考題 308
參考文獻 308
第11章 色譜與質譜 310
11.1 色譜法簡介 310
11.1.1 分類 311
11.1.2 色譜分離基本原理 311
11.2 氣相色譜法 317
11.2.1 氣相色譜常用術語 317
11.2.2 氣相色譜儀 319
11.2.3 色譜定性和定量分析 325
11.3 高效液相色譜法 330
11.3.1 高效液相色譜法的特點 330
11.3.2 液相色譜分離原理及分類 330
11.3.3 液相色譜與氣相色譜的比較 330
11.3.4 高效液相色譜儀 331
11.4 色譜分離方法的應用實例 338
11.5 質譜分析的基本原理 339
11.5.1 質譜圖 339
11.5.2 各種類型的質譜峰 341
11.5.3 儀器概述 341
11.5.4 儀器性能指標 344
11.6 有機質譜的特點與應用 344
11.6.1 有機質譜的特點 344
11.6.2 有機質譜的應用 345
11.7 基質輔助激光解吸電離串聯飛行時間質譜儀 346
11.7.1 飛行時間質譜的工作原理 347
11.7.2 飛行時間質譜的發展 347
思考題 351
第12章 光散射 355
12.1 概述 355
12.1.1 散射的一般規律 357
12.1.2 彈性散射 358
12.1.3 非彈性散射 359
12.2 小角X射線散射 360
12.2.1 SAXS基本原理 363
12.2.2 SAXS儀器裝置 364
第1章 緒論 1
1.1 材料現代研究方法的研究對象 1
1.1.1 材料與材料科學 1
1.1.2 材料現代研究方法 2
1.2 常用材料現代研究儀器 2
1.2.1 化學結構分析法 2
1.2.2 晶體結構分析法 4
1.2.3 形態結構分析法 4
1.2.4 熱分析 5
1.2.5 物質分離和分析方法 5
1.3 材料研究的過程 6
1.3.1 研究目的的確定 6
1.3.2 研究方法的選擇 6
1.3.3 研究測試的實施 7
1.3.4 研究結果的整理、判定 7
1.3.5 研究結果的使用 7
思考題 8
參考文獻 8
第2章 振動光譜 9
2.1 紅外光譜 9
2.1.1 原理概述 9
2.1.2 紅外光譜的分區 15
2.1.3 紅外光譜儀 19
2.1.4 定性分析 26
2.1.5 定量分析 26
2.1.6 紅外光譜操作步驟 27
2.2 拉曼光譜 33
2.2.1 概述 33
2.2.2 基本原理 34
2.2.3 拉曼光譜儀及樣品制備技術 37
2.2.4 聚合物的拉曼光譜的特征譜帶 39
2.2.5 拉曼光譜的應用 39
2.2.6 拉曼光譜儀操作步驟 42
2.3 紫外光譜 46
2.3.1 基本原理 46
2.3.2 儀器與樣品制備 51
2.3.3 有機化合物及聚合物的紫外特征吸收 53
2.3.4 操作步驟 62
思考題 65
參考文獻 65
第3章 核磁共振與電子順磁共振波譜 66
3.1 核磁共振波譜 66
3.1.1 核磁共振基本原理與核磁共振儀 66
3.1.2 核磁共振樣品制備與譜圖解析 75
3.1.3 核磁共振波譜應用及新技術 84
3.2 電子順磁共振波譜 93
3.2.1 電子順磁共振基本原理與順磁共振儀 93
3.2.2 電子順磁共振樣品制備與圖譜解析 97
3.2.3 電子順磁共振譜在材料學研究中的應用 101
思考題 103
參考文獻 103
第4章 熱分析 106
4.1 概論 106
4.1.1 熱分析發展簡史 106
4.1.2 熱分析的定義和分類 110
4.2 差熱分析與差示掃描量熱法 113
4.2.1 DTA與DSC儀器的組成與原理 113
4.2.2 DSC（DTA）曲線的特征溫度與表示方法 115
4.2.3 影響DSC（DTA）曲線的因素 116
4.2.4 DSC與DTA數據的標定 119
4.2.5 儀器操作和分析實例 120
4.3 熱重分析 124
4.3.1 熱重分析基本原理 124
4.3.2 熱天平的基本結構 125
4.3.3 影響熱重數據的因素 126
4.3.4 儀器操作和分析實例 129
4.4 熱分析技術在材料研究中的應用實例 131
4.4.1 從DSC（TDA）和TG曲線上解讀材料的性質 132
4.4.2 評價材料的熱穩定性及熱分解機理 133
4.4.3 復合材料成分分析 135
4.5 熱分析儀器的新進展與熱分析聯用技術的發展 136
4.5.1 熱分析儀器的新進展 136
4.5.2 熱分析聯用技術 140
思考題 144
參考文獻 144
第5章 多晶X射線衍射儀 146
5.1 概述 146
5.2 多晶X射線衍射儀的工作原理及儀器構造 146
5.2.1 工作原理 146
5.2.2 儀器構造 151
5.3 樣品制備和測試技術 160
5.3.1 多晶衍射樣品的制備方法 160
5.3.2 測試技術 162
5.3.3 多晶X射線衍射儀的操作 164
5.4 X射線衍射物相分析 167
5.4.1 定性相分析 168
5.4.2 定量相分析 172
5.5 X射線衍射技術的應用實例 173
5.5.1 物相的定性分析實例 173
5.5.2 物相的定量分析 174
5.5.3 晶體點陣參數的測量 175
5.5.4 結晶度的計算 177
5.5.5 納米材料晶體粒度大小測定 178
思考題 178
參考文獻 179
第6章 掃描電子顯微鏡 180
6.1 掃描電子顯微鏡的工作原理 180
6.1.1 工作原理及儀器結構 180
6.1.2 基本工作模式 185
6.1.3 掃描電子顯微鏡的分辨率和襯度 188
6.2 樣品制備及基本測試步驟 189
6.2.1 掃描電子顯微鏡樣品的制備 189
6.2.2 掃描電子顯微鏡的基本操作步驟 191
6.3 掃描電子顯微鏡的應用 192
6.3.1 二次電子像 192
6.3.2 背散射電子像 194
6.3.3 背散射電子衍射分析 196
6.4 掃描電子顯微鏡的成分分析技術—X射線能譜 197
6.4.1 EDS用于對材料中所含元素的定性和定量分析 197
6.4.2 EDS用于對材料中所含元素的定性、定量和元素分布分析 198
6.5 掃描電子顯微鏡技術發展 199
6.5.1 掃描電子顯微鏡的小型化 199
6.5.2 低電壓下的高分辨和不導電樣品的直接觀察 200
6.5.3 冷場發射掃描電子顯微鏡電子槍束流不穩定、束流小的解決方案 201
6.5.4 高分辨率的熱場發射掃描電子顯微鏡 201
思考題 202
參考文獻 202
第7章 透射電子顯微鏡 203
7.1 TEM基本原理與構造 203
7.1.1 顯微鏡的分辨率 203
7.1.2 電磁透鏡 204
7.1.3 TEM的構造和工作原理 206
7.2 選區電子衍射和TEM 像襯度 211
7.2.1 選區電子衍射 211
7.2.2 電子衍射花樣 212
7.2.3 TEM的像襯度 213
7.3 TEM樣品制備技術 216
7.3.1 粉末狀材料 217
7.3.2 塊狀樣品制樣方法 219
7.4 TEM操作步驟和方法 224
7.4.1 操作面板主要功能 224
7.4.2 基本操作流程 225
7.4.3 詳細操作步驟及方法 225
7.5 TEM發展及應用 232
7.5.1 掃描透射電子顯微鏡 232
7.5.2 球差校正透射電子顯微鏡 234
7.5.3 冷凍透射電子顯微鏡 237
7.5.4 原位透射電鏡 239
參考文獻 241
第8章 原子力顯微鏡 243
8.1 原子力顯微鏡的工作原理及儀器構造 243
8.1.1 原子力顯微鏡的工作原理 243
8.1.2 基本工作模式 245
8.1.3 原子力顯微鏡的分辨率 246
8.1.4 原子力顯微鏡的儀器構造 247
8.2 原子力顯微鏡在材料領域中的應用 251
8.2.1 研究聚合物的結晶過程及結晶形態 251
8.2.2 觀察聚合物膜表面的形貌與相分離 253
8.2.3 非晶態單鏈高分子結構觀察 253
8.2.4 研究水膠乳成膜過程 254
8.2.5 研究聚合物單鏈的導電性能 254
8.2.6 研究聚合物的單鏈力學性質 255
8.3 原子力顯微鏡操作 255
8.3.1 開機 256
8.3.2 安裝探針 256
8.3.3 調節激光 257
8.3.4 啟動軟件 261
8.3.5 在視野中找到探針 261
8.3.6 進樣 262
8.3.7 掃描圖像 263
8.3.8 存圖 265
8.3.9 退針 266
8.3.10 關機 266
思考題 266
參考文獻 266
第9章 X射線光電子能譜 268
9.1 X射線光電子能譜的工作原理及儀器構造 268
9.1.1 激發源 269
9.1.2 電子能量分析器 269
9.1.3 檢測器 270
9.1.4 真空系統 270
9.2 X射線光電子能譜的應用 270
9.2.1 元素定性分析 270
9.2.2 元素定量分析 271
9.2.3 化合態識別 272
9.3 X射線光電子能譜的操作 273
9.3.1 操作整體步驟 273
9.3.2 分步詳細介紹 273
思考題 283
參考文獻 283
第10章 動態熱機械分析 284
10.1 動態熱機械分析的基本原理 284
10.1.1 黏彈性和內耗 284
10.1.2 聚合物的動態熱機械溫度譜 287
10.1.3 動態熱機械頻率譜 292
10.2 動態熱機械分析儀器 293
10.3 動態熱機械分析在聚合物中的應用 295
10.3.1 評價聚合物材料的使用性能 295
10.3.2 研究聚合物材料的結構與性能的關系 297
10.3.3 預浸料或樹脂的固化工藝研究和質量控制 297
10.3.4 未知聚合物材料的初步分析 298
10.4 動態熱機械分析儀的操作 298
10.4.1 開機 298
10.4.2 測量及軟件使用 299
10.4.3 位置校準 300
10.4.4 夾具校準 300
10.4.5 測量 303
10.4.6 數據分析 305
10.4.7 數據導出 307
10.4.8 關機 308
思考題 308
參考文獻 308
第11章 色譜與質譜 310
11.1 色譜法簡介 310
11.1.1 分類 311
11.1.2 色譜分離基本原理 311
11.2 氣相色譜法 317
11.2.1 氣相色譜常用術語 317
11.2.2 氣相色譜儀 319
11.2.3 色譜定性和定量分析 325
11.3 高效液相色譜法 330
11.3.1 高效液相色譜法的特點 330
11.3.2 液相色譜分離原理及分類 330
11.3.3 液相色譜與氣相色譜的比較 330
11.3.4 高效液相色譜儀 331
11.4 色譜分離方法的應用實例 338
11.5 質譜分析的基本原理 339
11.5.1 質譜圖 339
11.5.2 各種類型的質譜峰 341
11.5.3 儀器概述 341
11.5.4 儀器性能指標 344
11.6 有機質譜的特點與應用 344
11.6.1 有機質譜的特點 344
11.6.2 有機質譜的應用 345
11.7 基質輔助激光解吸電離串聯飛行時間質譜儀 346
11.7.1 飛行時間質譜的工作原理 347
11.7.2 飛行時間質譜的發展 347
思考題 351
第12章 光散射 355
12.1 概述 355
12.1.1 散射的一般規律 357
12.1.2 彈性散射 358
12.1.3 非彈性散射 359
12.2 小角X射線散射 360
12.2.1 SAXS基本原理 363
12.2.2 SAXS儀器裝置 364
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材料現代研究方法 節選
第1章 緒論 1.1 材料現代研究方法的研究對象 1.1.1 材料與材料科學 材料是人類用以制成用于生活、器件、構件、機器和其他物品的物質，是人類一切生產和生活活動的物質基礎。材料、能源與信息，一直是并且繼續是人類社會發展的三大基礎。早期的人類歷史就是按當時使用的標志性主體材料劃分的：舊石器時代、新石器時代、銅器時代、鐵器時代等。而材料又是能源開采、運輸、使用必不可少的支撐，是信息記錄、傳播的載體。因此，材料在當今經濟、科技、醫療、軍事各領域的應用，無論怎么強調都不會過分，具有光明而遠大的發展前景。 材料多種多樣，從物理化學屬性分為金屬、無機非金屬、有機高分子材料，及由這三類材料組合而成的復合材料；按用途分為電子材料、航空航天材料、建筑材料、核材料、能源材料、生物材料等；按主要性能要求分為結構材料與功能材料；按使用的歷史分為傳統材料與新型材料。 “材料”（materials）一詞早已存在，但“材料科學 ”（materials science）卻是 20世紀 60年代才提出來。1957年蘇聯人造衛星首先上天，震驚美國朝野，美國認為造成落后的主要原因之一是先進材料落后，于是十余個材料科學研究中心在一些大學相繼建立，“材料科學 ”一詞也開始被廣泛引用。“材料科學 ”的形成是科學技術發展的結果。固體物理、無機化學、有機化學和結構化學的發展，對物質結構與物性的深入研究，推動了對材料本質的了解；金屬學、冶金學、陶瓷和高分子科學等的發展，使得對材料本身的研究大大加強，從而對材料的制備、加工、結構與性能及其相互關系的研究愈加深入，為材料科學的形成打下了堅實的基礎。 材料科學是研究、開發、生產和應用金屬材料、無機非金屬材料、有機高分子材料和復合材料的工程領域，研究材料的組織結構、性質、生產流程和使用效能以及它們之間的相互關系，集物理學、化學、冶金學、鑄造等于一體的科學，是一門與工程技術密不可分的應用科學。 1.1.2 材料現代研究方法 現代材料的發展趨勢是高性能化、多功能化、復合化、精細化和智能化，因此對材料結構、結構與性能的關系、合成與加工過程結構的形成、使用過程中結構與性能演變的認識，提出了更高的要求。隨著現代科學技術的高速發展與進步，各種測試儀器與方法不斷發展，為材料科學與技術的發展提供了有力的技術支撐。現代材料已從傳統的研究方法 ——通過探討合成方法、測試物理與化學性能、改進加工技術、開發應用途徑，即合成→性能→加工→應用的模式，向通過對合成反應與結構、結果與性能、性能與加工等各種關系的大量探討，總結出規律，按照指定性能進行分子與材料設計，并提出所需的合成方法與加工條件，即應用→性能→結構→分子與材料設計→合成→加工→應用的新模式轉變，材料現代研究方法已成為材料科學與技術研究的**手段。 材料現代研究方法，就是利用現代分析技術，特別是儀器分析，測定材料的化學結構與凝聚態結構，探討結構與性能的關系，以及在合成、加工與應用工程中材料結構變化規律的一組技術，是材料科學的重要組成部分。由此得到的信息，可作為材料設計、合成、產品質量控制、加工與應用的先導。 1.2 常用材料現代研究儀器 材料現代研究涉及的儀器很多，組成各式各樣，但大多由以下8部分組成： ①激發源，發出各種電磁波或其他粒子；②樣品臺，放置待測物質，與激發源相互作用后產生吸收、發射、散射及干涉等現象；③檢測器，接收由激發源發出的輸入信號與被測樣品作用產生的輸出信號；④放大器，通常輸出信號較弱，經檢測器檢測后，需經放大器進一步放大，以提高檢測靈敏度；⑤記錄儀，記錄檢測信號，一般記錄譜圖的橫坐標通過適當的機構和用于定性的物理量同步，而縱坐標則記錄了檢測裝置輸出的信號強弱，以表示所涉及物理量大小的定量數值；⑥控制器，大多數儀器還要有控制器控制激發源與檢測器；⑦計算機，現代化的儀器大多配備計算機，用來輸入操作參數、控制儀器、記錄數據；⑧打印與輸出設備，經處理后的數據輸出到外存或打印設備。 根據分析的結構層次與目的，常用的分析方法可分為五大類。 1.2.1 化學結構分析法 表征材料，特別是表征有機材料化學結構的主要方法，是通過各種波長的電磁波和被研究物質的相互作用，引起物質的某一個物理量的變化而進行，多為電磁波譜法。常見方法如下。 （1）紫外光譜（ultraviolet spectroscopy，UV）法。樣品吸收紫外光能量，電子從能量較低的基態躍遷到能量較高的激發態，此時，電子就吸收了與激發能對應波長的光，這樣產生的吸收光譜稱為紫外光譜。光譜中吸收峰的位置、強度和形狀可以提供分子中不同電子結構的信息。 （2）熒光光譜（photoluminescence spectroscopy，PL）法。物質分子 /原子吸收光子能量被激發，然后從激發態*低振動能級返回到基態時所發射出的光。可以根據物質的熒光譜線位置（波長）、強度和形狀，熒光效率和壽命，提供分子中不同電子結構的信息。 （3）傅里葉變換紅外光譜（Fourier transform infrared spectroscopy，FTIR）法。樣品吸收紅外光能量，產生具有偶極矩變化的分子振動、轉動能級躍遷，根據相對透射光能量隨透射光頻率變化峰的位置、強度和形狀，提供官能團或化學鍵的特征振動頻率，通過數學的傅里葉變換技術，可將干涉圖上每個頻率轉變為相應的光強，因此命名為“傅里葉變換紅外光譜”，而原始的數據也被稱為“干涉圖”。 （4）傅里葉變換拉曼光譜（Fourier transform Raman spectroscopy，FT-Raman）法。樣品吸收光能后，產生具有極化率變化的分子振動，進而產生拉曼散射，根據光能量隨拉曼位移的變化峰的位置、強度和形狀，提供官能團或化學鍵的特征振動頻率，與紅外光譜類似，通過數學的傅里葉變換技術，可將干涉圖上每個頻率轉變為相應的光強，因此命名為“傅里葉變換拉曼光譜”。 （5）核磁共振波譜（nuclear magnetic resonance spectroscopy， NMR spectroscopy）法。樣品在外磁場中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產生核自旋能級的躍遷，根據吸收光能量隨化學位移的變化，得出峰的化學位移、強度、裂分數目和耦合常數，提供核的數目、所處化學環境和幾何構型的信息。 （6）電子順磁共振（electron paramagnetic resonance，EPR）波譜法。樣品在外磁場中，分子中未成對電子吸收射頻能量，產生電子自旋能級躍遷，根據吸收光能量或微分能量隨磁場強度的變化，得出譜線位置、強度、裂分數目和超精細分裂常數，提供未成對電子密度、分子鍵特征及幾何構型信息。 （7）質譜（mass spectroscopy，MS）分析法。分子在真空中被電子轟擊，形成離子，通過電磁場按不同 m/z分離，以棒圖形式表示離子的相對豐度隨 m/z的變化，根據分子離子及碎片離子的質量數及相對豐度，提供分子量、元素組成及結構的信息。 （8）X射線光電子能譜（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）法。光或其他粒子和物質作用后，被激發出來的電子能量與它原來所處的狀態有關，根據光電子強度隨電離能或電子結合能的變化，可獲得分子中各級電離能和結合能、離子的幾何構型和分子成鍵特征，適于化學和固體表面分析。 1.2.2 晶體結構分析法 晶體結構分析法利用材料對 X射線的散射與衍射現象來獲得其內部結構信息，研究材料的晶體結構。常見方法如下。 （1）廣角 X射線衍射（wide angle X-ray diffraction，WAXD）。類似光柵的晶格對一定波長的 X射線產生衍射現象，衍射強度或花樣隨衍射角的變化而不同，衍射方向與晶面間距有關，衍射強度與晶體的原子排布有關。 （2）小角 X射線散射（small angle X-ray scattering，SAXS）。在倒易點陣原點附近電子對 X射線相干發生散射現象，散射花樣或強度隨散射角的變化而不同。 1.2.3 形態結構分析法 用來分析材料形態結構的方法，主要是各種光學顯微鏡、電子顯微鏡和掃描探針顯微鏡。 （1）掃描電子顯微鏡（scanning electron microscopy，SEM）。用電子技術檢測高能電子束與樣品作用時產生二次電子、背散射電子、吸收電子、 X射線等并放大成像，通過背散射像、二次電子像、吸收電流像、元素的線分布和面分布等，觀察斷口形貌、表面顯微晶格、薄膜內部的顯微結構、微區元素分析與定量元素分析等。 （2）透射電子顯微鏡（transmission electron microscopy，TEM）。高能電子束穿透試樣時發生散射、吸收、干涉和衍射，在像平面形成襯度，顯示出圖像，利用質厚襯度像、明場衍襯像、暗場衍襯像、晶格條紋像和分子像，觀察晶體形貌、多相結構和晶格與缺陷，測量分子量分布、微孔尺寸分布等。 （3）原子力顯微鏡（atomic force microscope，AFM）。利用微懸臂感受和放大懸臂上尖細探針與受測樣品原子之間的作用力，從而達到檢測的目的，得到不同亮度的形貌圖和相位圖，觀察樣品表面的超高分辨率三維形貌，特別適用于殘留劃痕、壓痕以及其他納米尺度表面特征形貌的高分辨率成像。類似的掃描探針顯微法還有掃描隧道顯微鏡（scanning tunneling microscope， STM）、磁力顯微鏡（magnetic force microscopy，MFM）、側向力（摩擦）顯微鏡（lateral force microscopy，LFM）、靜電力顯微鏡（electronic force microscopy，EFM）等。 （4）光學顯微鏡（light microscope，LM）。利用可見光觀察材料的形態結構，常用的有偏光顯微鏡、相差顯微鏡、超景深顯微鏡、金相顯微鏡等。 1.2.4 熱分析 熱分析是在程控溫度條件下，測量物質的物理性質與溫度關系的一類技術，常見的熱分析法如下。 （1）熱重（thermogravimetry，TG）法。在控溫環境中，樣品質量隨溫度或時間變化，或樣品的質量分數隨溫度或時間的變化曲線，曲線陡降處為樣品失重區，平臺區為樣品的熱穩定區。 （2）差熱分析（differential thermal analysis，DTA）。樣品與參比處于同一控溫環境中，記錄二者溫差隨環境溫度或時間的變化，繪制溫差隨環境溫度或時間的變化曲線，提供材料熱轉變溫度及各種熱效應的信息。 （3）差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry，DSC）。樣品與參比物處于同一控溫環境中，借助補償器測量使樣品與參比物達到同樣溫度所需的加熱速率與溫度的關系，提供材料熱轉變溫度及各種熱效應的信息。 （4）靜態熱機械分析（thermomechanical analysis，TMA）。也稱熱機械分析，測量樣品在恒力作用下產生的形變隨溫度或時間的變化，觀察樣品的熱轉變溫度和力學狀態。 （5）動態熱機械分析（dynamic thermomechanical analysis，DMA）。測量樣品在周期性變化外力作用下產生的形變隨溫度、模量或 tanδ隨溫度的變化曲線，研究熱轉變溫度模量和次級轉變。 （6）動態介電分析（dynamic dielectric analysis，DDA）。測量樣品在一定頻率交變電場中介電常數隨溫度或時間的變化，得到介電常數和介電損耗（tanδ）隨溫度或時間的變化曲線，間接表征高分子材料的結構、鏈長及組成。 1.2.5 物質分離和分析方法
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