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靜高壓實(shí)驗(yàn)原理

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出版社:科學(xué)出版社出版時(shí)間:2021-06-01
開本: 24cm 頁數(shù): 155頁
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靜高壓實(shí)驗(yàn)原理 版權(quán)信息

  • ISBN:9787030690395
  • 條形碼:9787030690395 ; 978-7-03-069039-5
  • 裝幀:一般膠版紙
  • 冊數(shù):暫無
  • 重量:暫無
  • 所屬分類:>

靜高壓實(shí)驗(yàn)原理 內(nèi)容簡介

本書系統(tǒng)地介紹靜高壓實(shí)驗(yàn) (含大腔體高壓裝置和金剛石壓腔) 的原理和技術(shù), 包括高壓的產(chǎn)生 (含壓力源、高壓容器與傳壓介質(zhì)) 、高壓下壓力與溫度的測量及標(biāo)定、高壓下物性 (含力學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)性質(zhì)) 的測量、高壓下物質(zhì)的相變及高壓相圖、高壓下的化學(xué)反應(yīng)、高壓下的材料合成等。

靜高壓實(shí)驗(yàn)原理 目錄

目錄

前言
引言 1
參考文獻(xiàn) 4
第1章大腔體高壓裝置 6
1.1產(chǎn)生靜高壓的方法 6
1.1.1壓力單位及其換算關(guān)系 7
1.1.2實(shí)驗(yàn)室中的壓力源 7
1.1.3高壓容器的結(jié)構(gòu)與加壓方式 9
1.1.4高壓容器的材質(zhì) 19
1.1.5可壓縮封墊與傳壓介質(zhì) 20
1.2壓力的測量 26
1.2.1一級壓力計(jì) 26
1.2.2二級壓力計(jì) 27
1.2.3超高壓的標(biāo)定與測量 28
1.3高壓下的溫度環(huán)境及其測定 31
1.3.1不逢明高壓裝置的加熱方式 31
1.3.2熱電偶測溫及其修正 33
1.3.3低溫高壓實(shí)驗(yàn)的簡單說明 35
參考文獻(xiàn) 35
第2章大腔體高壓裝置上的物性測量 41
2.1高壓下力學(xué)性質(zhì)的測量 41
2.1.1壓縮率及其測量方法 41
2.1.2彈性波速的測量 43
2.1.3固體材料單向拉伸與壓縮性能測量 46
2.1.4固體材料屈服強(qiáng)度的測量 47
2.1.5流體密度及黏性的測量 48
2.2高壓下熱學(xué)性質(zhì)的測量 48
2.2.1相變潛熱的定性測量 48
2.2.2熱傳導(dǎo)率的測量 50
2.2.3熱擴(kuò)散率的測量 52
2.3高壓下電學(xué)與磁學(xué)性質(zhì)測量 53
2.3.1電阻的測量 53
2.3.2Hall效應(yīng)的測量 55
2.3.3介電常數(shù)的測量 56
2.3.4居里溫度的測定 56
2.4高壓下的光學(xué)測量 58
2.4.1基本原理及窗口材料 58
2.4.2大壓機(jī)上的光學(xué)測量 59
參考文獻(xiàn) 62
第3章全剛石壓腔實(shí)驗(yàn)技術(shù) 70
3.1金剛石壓腔的構(gòu)成 70
3.1.1金剛石壓礎(chǔ) 70
3.1.2支撐加壓裝置 74
3.1.3封墊 78
3.2樣品腔內(nèi)的傳壓介質(zhì)與壓強(qiáng)測量 80
3.2.1樣品腔內(nèi)的傳壓介質(zhì) 80
3.2.2壓強(qiáng)的測量 80
3.3加熱與測溫方法 87
3.3.1電阻加熱 88
3.3.2激光加熱 90
3.3.3溫度的測量 91
3.4高壓原位分析方法 95
3.4.1X射線行射法 95
3.4.2拉曼散射光語法 97
3.4.3電阻率測量方法 98
3.5其他寶石壓砧 99
參考文獻(xiàn) 101
第4章高壓下物質(zhì)的相變與化學(xué)反應(yīng) 108
4.1高壓相變 108
4.1.1相變及其熱力學(xué)關(guān)系 108
4.1.2高壓相變的類型 110
4.1.3高壓相圖 111
4.2高壓下的化學(xué)反應(yīng) 115
4.2.1化學(xué)反應(yīng)的一般規(guī)則 115
4.2.2高壓化學(xué)反應(yīng)的例子 116
4.2.3急冷法研究高壓相變與化學(xué)反應(yīng) 118
參考文獻(xiàn) 118
第5章高壓合成材料 122
5.1高壓合成金剛石的原理 122
5.1.1熱力學(xué)穩(wěn)定相與亞穩(wěn)相 122
5.1.2石墨直接轉(zhuǎn)變?yōu)槿珓偸臋C(jī)理 126
5.1.3溶媒作用下石墨轉(zhuǎn)變?yōu)槿珓偸臋C(jī)理 128
5.1.4溶媒作用下全剛石多晶燒結(jié)體的合成 137
5.2高壓合成金剛石等材料中的化學(xué)反應(yīng) 140
5.2.1分解反應(yīng) 141
5.2.2復(fù)分解反應(yīng) 142
5.2.3氧化-還原反應(yīng) 142
5.2.4化合反應(yīng) 143
5.3高壓合成材料與時(shí)間的關(guān)系 143
5.3.1高壓穩(wěn)定相形成的條件與時(shí)間的關(guān)系 144
5.3.2高壓下亞穩(wěn)相的形成與時(shí)間的關(guān)系 146
參考文獻(xiàn) 149
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靜高壓實(shí)驗(yàn)原理 節(jié)選

引言 單位面積受力的大小稱為壓強(qiáng),在力學(xué)和多數(shù)工程學(xué)科中,壓強(qiáng)也稱壓力。根據(jù)壓力加載過程的快慢,高壓實(shí)驗(yàn)?zāi)壳氨环譃椤皠痈邏骸焙汀办o高壓”兩大類。前者加壓速率足夠快,可視為絕熱壓縮過程;而后者加壓速率足夠慢,可視為等溫壓縮過程。靜高壓也常指壓力保持恒定不變的過程。本書主要介紹靜高壓實(shí)驗(yàn),若無特別說明,文中“高壓”都指靜高壓,“壓力”均表示壓強(qiáng)。 人類生活在一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓左右的環(huán)境中,這種條件非常狹窄,因此我們從周圍環(huán)境中獲取的知識是相當(dāng)有限的。標(biāo)準(zhǔn)大氣壓作為壓力單位可表示為atm,簡稱大氣壓。自然界中的大部分物質(zhì)都處在更高的壓力中,產(chǎn)生高壓的原因主要是萬有引力(重力)。例如,海洋深處壓力可達(dá)約1000大氣壓,地殼底部處于2000~20000大氣壓范圍,上下地幔交界處約有26萬大氣壓,地核與地幔交界處約有136萬大氣壓,地球中心約為360萬大氣壓,木星內(nèi)部可達(dá)到5000萬大氣壓,白矮星內(nèi)部可高達(dá)1億大氣壓以上等[1-8]。 此外,自然界中也存在由高速碰撞引起的“動高壓”事件,如隕石落地時(shí)產(chǎn)生沖擊高壓。巨大的隕石在與地面接觸的短時(shí)間內(nèi)壓力可達(dá)到數(shù)十萬標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。這種現(xiàn)象的原因可歸結(jié)為物體運(yùn)動的慣性,而空間物體沖撞地球的過程也與萬有引力有關(guān)。 總之,自然界中更高壓力環(huán)境下物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、狀態(tài)、性質(zhì)及其變化規(guī)律還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有被人類了解清楚。高壓科學(xué)正是以探索這些奧秘為目的的一門學(xué)問。 人類對壓力的認(rèn)識是伴隨力學(xué)、熱學(xué)和原子分子物理學(xué)的發(fā)展逐步深入的。特別是工業(yè)革命以來,實(shí)驗(yàn)技術(shù)迅速提高,實(shí)現(xiàn)的壓力范圍越來越寬。物質(zhì)在高壓下的狀態(tài)和性質(zhì)引起了科學(xué)家們的關(guān)注,越來越多的人投入到對高壓科學(xué)與技術(shù)的研究中。 早在1653年,法國數(shù)學(xué)家兼物理學(xué)家布萊瑟 帕斯卡(Blaise Pascal,1623~1662年)就提出密閉流體中壓強(qiáng)傳遞的原理(帕斯卡定律)。可見當(dāng)時(shí)壓強(qiáng)的概念已相當(dāng)完備。這一著名的定律成為后來各種液壓設(shè)備的基本原理,至今在靜高壓實(shí)驗(yàn)和工業(yè)生產(chǎn)中都得到廣泛應(yīng)用。為紀(jì)念他,人們用Pascal(簡稱Pa,1atm=101325Pa)作為壓強(qiáng)的國際制單位[1-5]。 1662年,英國化學(xué)家兼物理學(xué)家玻意耳(Boyle R,1627~1691年)發(fā)表實(shí)驗(yàn)氣體定律(后稱:玻意耳馬里奧特定律),即在一定溫度下氣體的壓力和體積成反比。這一定律與后來的查理(Charles,1787年)定律和蓋呂薩克(Gay-Lussac,1802年)定律結(jié)合,理想氣體狀態(tài)方程被表述為pV=RT。后來范德瓦耳斯(van der Waals,1873年)進(jìn)一步考慮了分子間相互作用,建立了實(shí)際氣體狀態(tài)方程。值得注意的是:從氣體狀態(tài)方程的研究開始,人們就已經(jīng)把壓力作為一個與溫度和組分同等重要的獨(dú)立參數(shù)去考慮了。只是由于當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的限制,人們對物質(zhì)體系壓力效應(yīng)的研究基本上僅局限于氣體,而液體和固體則曾被認(rèn)為是不可壓縮的 [1,2,4,8]。 1762~1764年,Canton首先用實(shí)驗(yàn)表明:水是可以被壓縮的。此后很長一段時(shí)期,一直到19世紀(jì)末,人們對壓力引起的液體的變化開展了持續(xù)的研究。包括液體的壓縮率、高壓下的折射率、氣液相變、固液相變、電解質(zhì)的導(dǎo)電率等。在數(shù)百個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的范圍內(nèi),發(fā)現(xiàn)了許多有趣的現(xiàn)象,如臨界點(diǎn)的發(fā)現(xiàn)。Andrews(1861年)對這一現(xiàn)象的研究掀起了很大的熱潮。至今,有關(guān)臨界現(xiàn)象的研究無論在基礎(chǔ)科學(xué)領(lǐng)域還是在應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域都具有重要的價(jià)值[1-8]。 這期間,科學(xué)家們制作過一些奇特的實(shí)驗(yàn)裝置。例如,Perkins利用大炮的炮管作為壓力容器管,將其沉入海中某個確定深度處獲得相當(dāng)準(zhǔn)確的壓力,并在100標(biāo)準(zhǔn)大氣壓以上的壓力下開展實(shí)驗(yàn)。Cailletet曾利用埃菲爾鐵塔,Amagat還利用礦井,豎起很高的水銀柱,精確地產(chǎn)生更高的壓力。此外,研究者們還采用加熱方法,以及機(jī)械方法來產(chǎn)生高壓。再后來,發(fā)明了氣體壓縮機(jī)、液壓泵等,這些方法也有利于縮小高壓裝置所占空間[1-8]。 1859~1910年,人們已經(jīng)可在實(shí)驗(yàn)室里實(shí)現(xiàn)數(shù)千標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的壓力,加上光學(xué)窗口、電極以及自由活塞壓力計(jì)的使用,取得了一系列實(shí)驗(yàn)結(jié)果。這期間著名的研究者有Amagat、Pait、Roentgen、Tammann、Cohen、Lusanna等[1-8]。 隨著實(shí)驗(yàn)技術(shù)的提高,人們發(fā)現(xiàn)固體也是可以被壓縮的。1880年Buchanan做了**個固體壓縮實(shí)驗(yàn),1881年Roentgen等測定了NaCl固體的壓縮率。1903~1928年,Richards 調(diào)查了大量元素的壓縮率,并注意到它們的周期性關(guān)系。他的工作強(qiáng)調(diào)了“可壓縮的原子”的概念,盡管這一概念主要還是在原子物理學(xué)領(lǐng)域發(fā)展的結(jié)果[1-8]。 20世紀(jì)初,美國華盛頓地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)地開展了與地球物理相關(guān)的高壓研究,包括確定大量礦物的壓縮率,以及高壓高溫下礦物形成的反應(yīng)等。該實(shí)驗(yàn)室在高壓技術(shù)的改進(jìn)上也做出了許多貢獻(xiàn)。另外,Michels在荷蘭的范德瓦耳斯研究所做了一系列精確的有關(guān)流體物性的實(shí)驗(yàn),所發(fā)表的數(shù)據(jù)至今仍具有相當(dāng)高的參考價(jià)值[1-8]。 1906年,當(dāng)時(shí)的哈佛大學(xué)研究生Bridgman(1882~1961年)開始了他卓越的實(shí)驗(yàn)研究,取得了一系列重要成果。首先,他在實(shí)驗(yàn)技術(shù)上成功地解決了兩個重要難題:一是發(fā)明了無支承面自密封裝置,解決了高壓下傳壓介質(zhì)泄漏的問題;二是采用具有高耐壓強(qiáng)度的碳化鎢材料制作壓力容器,并采用“外部支持”等方法,明顯提高了壓力容器的性能,從而大大擴(kuò)展了實(shí)驗(yàn)的壓力范圍。1908年他首先在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)現(xiàn)1萬標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(約1GPa)的壓力,1937年提高到5GPa,1941年達(dá)到10GPa的高壓力[1-8]。 除了在高壓技術(shù)方面的一系列創(chuàng)造性工作以外,Bridgman還利用他的高壓裝置研究了許多物質(zhì)在高壓下的物理性質(zhì),包括導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、壓縮性、黏滯性、抗張強(qiáng)度等。他發(fā)現(xiàn)了幾十種物質(zhì)在高壓下前所未知的特性,特別是確立了凝聚態(tài)物質(zhì)普遍存在由壓力引起的一級相變。在Bridgman從事研究時(shí),固體物理學(xué)尚處在發(fā)展初期,他的許多實(shí)驗(yàn)結(jié)果到后來才得到理論上的解釋。他取得的數(shù)據(jù)對固體物理學(xué)的發(fā)展很有價(jià)值,對地球物理學(xué)研究也有重要意義。1946年,諾貝爾物理學(xué)獎授予了Bridgman,以表彰他在超高壓實(shí)驗(yàn)設(shè)備和方法,以及在高壓物理學(xué)領(lǐng)域所做的重大貢獻(xiàn)[1-8]。 1952年,Bridgman還發(fā)明了平面對頂壓砧裝置,可以穩(wěn)定保持10GPa的壓力,且操作和測量都比較方便,其原理對后來的高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)發(fā)展起到了關(guān)鍵性作用[2-9]。 繼Bridgman杰出的工作之后,高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)和高壓物理學(xué)研究迅速發(fā)展。科學(xué)家們發(fā)明了Belt式裝置、多面體壓砧、多級壓砧等新型高壓裝置[2-8]。特別是金剛石壓腔(diamond anvil cell,DAC)裝置的成功,使高壓科學(xué)研究進(jìn)入了全新的境界[10,11]。 在DAC裝置高壓技術(shù)方面,美國卡內(nèi)基研究院的Mao等做出了突出貢獻(xiàn)。1970年前后這種裝置產(chǎn)生的壓力約為30GPa,1978年達(dá)到172GPa[10],1985年達(dá)到280GPa,1986年達(dá)到550GPa[12],比地球中心壓力還高許多。同時(shí),利用金剛石壓砧本身寬廣的透明性,開發(fā)了高壓下激光加熱技術(shù)、紅寶石熒光測壓技術(shù)以及包括X射線衍射在內(nèi)的多種高壓原位分析技術(shù)[12,13]。科學(xué)家們的努力不僅大大擴(kuò)展了實(shí)驗(yàn)壓力條件范圍,而且可以直接獲取高壓下原子與分子以及晶體等微觀結(jié)構(gòu)的許多信息。 在過去幾十年中,高壓實(shí)驗(yàn)在地球科學(xué)、行星科學(xué)、材料科學(xué)和凝聚態(tài)物理學(xué)等領(lǐng)域取得了許多重要的科學(xué)發(fā)現(xiàn)和應(yīng)用成果。例如,1955年金剛石高壓合成的成功 [14];20世紀(jì)60年代發(fā)現(xiàn)半導(dǎo)體物質(zhì)在高壓下的金屬化相變 [3];20世紀(jì)80年代以來發(fā)現(xiàn)非晶到非晶的多形態(tài)相變[15]、壓力引起的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變[16],以及在高壓下多種具有奇異結(jié)構(gòu)的新物質(zhì) [17];2015~2020年發(fā)現(xiàn)的高壓室溫的超導(dǎo)體等[18-20]。 目前,人們不僅能夠在實(shí)驗(yàn)室里產(chǎn)生數(shù)百GPa的靜高壓、1000GPa以上的動高壓,而且發(fā)明了各種在線測量的方法。特別是高壓技術(shù)與低溫技術(shù)、激光加熱技術(shù)、同步輻射X射線衍射及成像技術(shù)等相結(jié)合,能夠在相當(dāng)寬的溫度和壓力范圍內(nèi)開展力、熱、磁、光、電等物性檢測,以及對物質(zhì)結(jié)構(gòu)變化的精確分析與表征 [21,22]。 近年來,科學(xué)家們更清楚地認(rèn)識到:高壓已不僅僅是一種實(shí)驗(yàn)手段或極限條件,而是決定物質(zhì)體系結(jié)構(gòu)、狀態(tài)和性能的一個新的基本維度。壓力與溫度、化學(xué)組分一樣,對整個物質(zhì)世界具有普遍性的作用[23]。可以說,理、化、天、地、生等自然科學(xué)的所有領(lǐng)域如果忽視了對高壓這一維度的研究,都是重要的缺失。近年來,我國和許多國家都建立了國際性的高壓實(shí)驗(yàn)研究基地,開展了廣泛的合作,以促進(jìn)這一領(lǐng)域科學(xué)研究的發(fā)展。 參考文獻(xiàn) 第1章大腔體高壓裝置 1.1產(chǎn)生靜高壓的方法 如前所述,天體內(nèi)部的超高壓是由大量物質(zhì)因萬有引力聚積而產(chǎn)生的。由于在這樣的物質(zhì)聚積過程中,重力勢能轉(zhuǎn)變成熱能,故天體內(nèi)部通常都處于高溫高壓狀態(tài)。除引力以外,自然界中也存在其他因素可以引起高壓。例如,溫度變化引起熱膨脹或相變使物質(zhì)密度變化導(dǎo)致擠壓,地殼運(yùn)動造成板塊對撞,天體內(nèi)部化學(xué)反應(yīng)或核反應(yīng),以及生命活動等都可能引起局部的高壓。 但自然界中產(chǎn)生高壓的方式在實(shí)驗(yàn)室中不容易實(shí)施,未成為普遍實(shí)用的方法。歷史上人們發(fā)明過許多加壓方式,其原理各有不同。到目前為止,實(shí)驗(yàn)室中產(chǎn)生靜高壓的裝置大體可分為兩大類。 **類,以硬質(zhì)材料模具或壓砧構(gòu)成的大型高壓裝置,通常靠液壓機(jī)械驅(qū)動,其高壓腔體積相對較大,故被稱為“大腔體高壓裝置”或“大壓機(jī)”。這類裝置便于進(jìn)行電學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)等在線測量,且能回收到體積較大的樣品,故盡管其壓力范圍相對較低,但是仍在高壓物性研究和新材料合成等方面得到廣泛應(yīng)用。 第二類,以DAC為主的超高壓裝置,特點(diǎn)是體積小而壓力高,壓砧透光范圍寬,便于結(jié)合多種在線分析測量,有利于研究超高壓下物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的變化。DAC裝置的原理和技術(shù)將在第3章中介紹。 無論哪種類型,實(shí)驗(yàn)室中的靜高壓裝置都需要具備三個基本條件才能產(chǎn)生和維持高壓。一是壓力源;二是高壓容器(模具或壓砧);三是傳壓介質(zhì)和密封介質(zhì)。本章主要介紹與“大壓機(jī)”相關(guān)的這些條件如何實(shí)現(xiàn)。

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