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藥物分析實驗與學習指導 版權信息
- ISBN:9787030686763
- 條形碼:9787030686763 ; 978-7-03-068676-3
- 裝幀:一般膠版紙
- 冊數:暫無
- 重量:暫無
- 所屬分類:>>
藥物分析實驗與學習指導 內容簡介
本書由兩部分內容組成,**部分為藥物分析實驗,主要參照《中華人民共和國藥典》(2020年版)標準,選擇代表性藥物為分析對象,并根據云南省豐富的天然產物資源,選擇特色的如三七、茯苓等道地藥材的質量控制方法作為實驗內容;其涉及化學分析、光譜分析、色譜分析及聯用技術,包括化學制劑、中藥材及制劑、生物體內樣品分析。第二部分為藥物分析學習指導與習題集,覆蓋各類常用藥物需要掌握的內容,提供了單選題、多選題、配伍題、簡答題及計算題,并附答案解析,幫助學生檢驗學習效果,掌握學習重點和難點。 本書可供藥學及相關專業的本科生、專科生的實驗教學使用,并可以作為全國執業藥師考試、專升本等自學考試的復習資料,也可作為從事藥品生產、研究和檢驗的有關專業人員的參考資料。
藥物分析實驗與學習指導 目錄
**部分藥物分析實驗
**章 藥物分析實驗基本知識 1
第二章 驗證性實驗 5
實驗一 苯巴比妥的鑒別 5
實驗二 硫酸鏈霉素的鑒別 7
實驗三 藥物的紅外光譜鑒別 9
實驗四 中藥制劑的定性鑒別 10
實驗五 藥物的雜質檢查 11
實驗六 脆碎度和重量差異檢查 14
實驗七 酚氨咖敏片崩解時限檢查 17
實驗八 附子理中丸中烏頭堿限量檢查 19
實驗九 石膏中砷鹽的限量檢查 20
實驗十 維生素A軟膠囊的含量測定 21
實驗十一 高效液相色譜外標法測定復方磺胺甲唑片的含量 24
實驗十二 高效液相色譜內標法測定對乙酰氨基酚片的含量 26
實驗十三 高效液相色譜法檢查有關物質(主成分自身對照法) 28
實驗十四 維生素 E的含量測定 29
實驗十五 頭孢氨芐膠囊的含量測定 31
實驗十六 氣相色譜法測定混合溶劑的含量 32
Experiment 17 Assay of norgestrel and quinestrol compound preparation using HPLC internal standard method 34
Experiment 18 Assay of diazepam tablet using HPLC external standard method 36
第三章 綜合性實驗 39
實驗十九 阿司匹林原料藥與腸溶片的質量分析 39
實驗二十 維生素 C注射液的質量分析 44
實驗二十一 維生素 B1片的質量分析 47
實驗二十二 維生素 B2片的質量分析 49
實驗二十三 鹽酸普魯卡因注射液的質量分析 51
實驗二十四 硫酸阿托品原料藥及其片劑的質量分析 53
實驗二十五 葡萄糖原料藥及其注射液的質量分析 56
實驗二十六 異煙肼片的質量分析 63
實驗二十七 苯巴比妥原料藥及其片劑的質量分析 65
實驗二十八 頭孢克洛片劑的質量分析 70
實驗二十九 左氧氟沙星及其制劑的質量分析 73
實驗三十 三七藥材中總皂苷的質量分析 77
實驗三十一 道地云藥茯苓質量分析研究 78
實驗三十二 雙黃連口服液的質量分析 79
實驗三十三 固相萃取-高效液相色譜法測定血漿中對乙酰氨基酚的濃度 82
實驗三十四 犬血漿中阿司匹林代謝產物水楊酸的高效液相色譜法測定 84
實驗三十五 高效液相色譜-質譜聯用法測定大鼠血漿中姜黃素的濃度 86
Experiment 36 Analysis of paracetamol and its tablets 89
Experiment 37 Determination of aspirin and salicylic acid in human plasma by LC-MS/MS 92
第四章 設計性實驗 96
實驗三十八 化學藥物鑒別的設計性實驗 96
實驗三十九 化學藥物雜質檢查的設計性實驗 97
實驗四十 化學藥物含量測定方法建立與驗證 98
實驗四十一 高效液相色譜法測定藥物含量的色譜條件選擇 99
實驗四十二 一測多評法建立三七多成分含量測定方法 100
第五章 藥物質量分析與評價指導原則 103
第二部分藥物分析學習指導與習題集
**章 藥品質量研究內容與藥典概況 120
第二章 藥物的鑒別 123
第三章 藥物的雜質檢查 126
第四章 藥物的含量測定方法與驗證 129
第五章 體內藥物分析 132
第六章 芳酸類非甾體抗炎藥的分析 134
第七章 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析 136
第八章 對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分析 138
第九章 二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析 141
第十章 巴比妥類藥物及苯二氮類鎮靜催眠藥的分析 144
第十一章 吩噻嗪類抗精神病藥物的分析 146
第十二章 喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的分析 148
第十三章 莨菪烷類抗膽堿藥物的分析 150
第十四章 維生素類藥物的分析 153
第十五章 甾體激素類藥物的分析 156
第十六章 抗生素類藥物的分析 159
第十七章 合成抗菌藥物的分析 161
第十八章 藥物制劑分析概論 162
第十九章 中藥材及其制劑分析概論 164
第二十章 生物制品分析 166
答案解析
**章 藥品質量研究內容與藥典概況 168
第二章 藥物的鑒別 171
第三章 藥物的雜質檢查 173
第四章 藥物的含量測定方法與驗證 175
第五章 體內藥物分析 178
第六章 芳酸類非甾體抗炎藥的分析 181
第七章 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析 183
第八章 對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分析 185
第九章 二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析 187
第十章 巴比妥類藥物及苯二氮類鎮靜催眠藥的分析 189
第十一章 吩噻嗪類抗精神病藥物的分析 192
第十二章 喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的分析 194
第十三章 莨菪烷類抗膽堿藥物的分析 196
第十四章 維生素類藥物的分析 199
第十五章 甾體激素類藥物的分析 202
第十六章 抗生素類藥物的分析 205
第十七章 合成抗菌藥物的分析 208
第十八章 藥物制劑分析概論 209
第十九章 中藥材及其制劑分析概論 210
第二十章 生物制品分析 211
藥物分析實驗與學習指導 節選
**部分 藥物分析實驗 **章藥物分析實驗基本知識 一、藥物分析實驗基本要求 1.確保實驗安全認真學習和掌握基本實驗安全守則,務必清楚各種安全設備(洗眼噴淋器、滅火器等)的位置和操作,注意防爆和防火,發現事故苗頭及時報告,安全及時地處理。 2.尊重科學,尊重數據課前預習,理解實驗原理和操作步驟,明確實驗的目的和要求。在實驗過程中要細心觀察實驗現象,及時做好完整而準確的原始記錄。取樣必須科學、真實且具有代表性,做到均勻、合理,確保藥物分析實驗數據和結果的準確性及可追溯性。 3.嚴格遵守藥品分析實驗規程虛心接受教師的指導,認真按照指導手冊的實驗步驟和注意事項進行操作。進行指導手冊指定內容以外的實驗需先與教師商討。 防止試劑和藥品的污染。取用時應仔細觀察標簽和取用工具上的標志,杜絕錯蓋瓶蓋或不隨手加蓋的現象發生。當不慎發生試劑污染時,應及時報告指導教師。公用試劑、藥品應在指定位置取用。此外,取出的試劑、藥品不能再倒回原瓶。 愛護儀器,小心使用。精密儀器須經指導教師同意,并在其指導下使用,用畢登記簽名。破損儀器應及時登記報損。 二、藥物分析實驗記錄與報告 1.原始記錄實驗必須要有完整的原始記錄,記錄要真實、完整、清晰、具體。應使用專用記錄本,不得缺頁或挖補,如有缺漏頁,應詳細說明原因。用鋼筆或中性筆書寫,一般不得涂改(寫錯之處應立即在原數據上劃上單線或雙線,然后在旁邊改正重寫);實驗記錄應使用規范的專業術語,計量單位應采用國際標準計量單位,有效數字的取舍應符合實驗要求;失敗的實驗也應詳細記錄,同時分析失敗原因并記錄在案。 2.實驗報告實驗報告要求文字簡潔,內容完整,結論明確。實驗報告的主要內容一般包括 樣品名稱、規格、數量、來源、檢驗目的、檢驗項目、標準依據、取樣日期、報告日期、檢驗結果(應列出具體數據或檢驗結果)、檢驗結論等。原始記錄、原始圖譜、照片要妥善保存以備查。 三、藥物分析實驗中的計算與誤差 (一)有效數字及其運算規則 1. 有效數字(significant figure)實際上能測量到的數字。定義為一個數據中全部可靠數字再加一位不確定數字。 1 (1)有效數字的位數反映了測量的準確度和分析方法的準確度,記錄測量數據和分析結果時,保留幾位有效數字不是隨意的。 (2)有效數字是所有確定數字再加一位不確定數字,一般認為不確定數字的不確定性為 ±1個單位。 (3)有效數字的位數直接影響到測量的準確度,決定了測量值的誤差,在測量的準確度范圍內,有效數字的位數越多,測量就越準確。 例如,稱取試樣 0.5g,分析天平記錄為 0.5000g;臺秤記錄為 0.5g。 2.位數確定 (1)非 0數字記入有效數字:如 54、43 181、2954中的全部數字。 (2)當 0是普通數字的情況記入有效數字:如 30.07中的 0。 (3)當 0起小數點的定位作用時不記入有效數字:如 0.000 005中的 0不計入有效數字,而15.000 00中的 0記入有效數字。 (4)改變單位不能改變有效數字位數。 (5)計算公式中的自然數,如倍數、分數等,其有效數字的位數沒有限制,需要幾位就算幾位。 (6)pH、pM、lgK等對數值,有效數字位數僅取決于小數部分(尾數)的位數,如 pH = 10.28(兩位)。 3.有效數字的修約規則 (1)四舍六入五成雙。 舉例見表 1-1,下列值修約為四位有效數字。 表 1-1 有效數字修約示例 (2)只允許對原測量值一次修約至所需位數,不能分次修約。 (3)大量數據運算時,可先多保留一位有效數字,運算后,再修約。 (二)誤差與偏差 1. 真值(xT)某一物理量本身具有的客觀存在的真實值。真值客觀存在,但真值不可通過測量得到。 2.誤差(error) (1)絕對誤差( absolute error,E):測量值與真值之差。 (1-1) 絕對誤差有大、小,正、負之分;單位與測量值相同。 (2)相對誤差( relative error,Er):絕對誤差占真值的百分比。 (1-2) 相對誤差有大、小,正、負之分,但量綱為1。 測量絕對誤差相同的情況下,測量值越大,相對誤差越小;要求相對誤差相同,測量值越大,允許的絕對誤差越大。 3.誤差分類根據誤差產生原因及其性質的不同分為系統誤差與偶然誤差。 (1)系統誤差:由某種確定原因造成的,特點為重復性、單向性和可消除,其大小和方向在理論上是可以測定的,所以又稱可測誤差,可分為以下幾類。①方法誤差:分析方法本身不夠完善。 ②儀器誤差:測量儀器不夠精確。③試劑誤差:水、試劑不純。④操作誤差:掌握的分析方法不夠正確。⑤主觀誤差:個人主觀原因。 (2)偶然誤差:又稱隨機誤差,由某些難以控制且無法避免的非人為偶然因素引起,不可測,無法避免,只能減少、不能消除。在不存在系統誤差的情況下,可增加平行測定的次數,取平均值作為分析結果,測定次數越多其平均值越接近真值。一般平行測定 4~6次。 (3)系統誤差與偶然誤差的比較,詳細內容見表 1-2。 表 1-2 系統誤差與偶然誤差的比較 4.偏差(deviation)設對一分析對象進行n次平行測定,個別測定值分別為 x1、x2、x3、 、 xn,這組數據的算術平均值為 (1-3) 1231ninn n次測定得到 n個偏差,偏差為測量值與算術平均值之差,有大小、正負之分。 標準偏差用 s表示。 (1-4) 相對標準偏差用 RSD表示。 (1-5) 5. 準確度(accuracy)與精密度(precision)準確度:測定結果與真值接近的程度,用誤差衡量。準確度取決于測量中系統誤差的大小。精密度:平行測定結果相互接近的程度,用偏差衡量。精密度取決于測量中偶然誤差的大小。準確度高,精密度高,結果可靠。準確度低,精密度高,結果不可靠。準確度低,精密度低,結果不可靠。表觀準確度高,精密度低,結果不可靠。 (三)提高分析結果準確度的方法 1.選擇合適的分析方法化學分析法準確度高,靈敏度低,適合高含量組分的測定;儀器分析法靈敏度高,準確度低,適合低含量組分的測定。當組分含量不同時,應當選擇合適的分析方法,詳細項目見表 1-3。 表 1-3 不同組分含量對應的分析方法 2.減小測量誤差 (1)合理地控制被測量值的大小,可減小測量誤差。 (2)各測量值的誤差應與分析方法的誤差相適應。 3.消除系統誤差 (1)系統誤差的檢驗 1)對照試驗:與標準試樣對照或是與標準方法對照。 2)加標回收試驗,要求常量回收率>99%;微量回收率為 90%~110%。 (1-6) 式中,R為回收率; x為加入量; B為測得量; A為本底。 (2)消除系統誤差:可通過進行空白試驗、校正儀器及校正分析結果的方法消除系統誤差。 4.減小隨機誤差可增加平行測定的次數,減小隨機誤差。一般分析可平行測定 3~4次;精密分析可平行測定 5~9次;要求更高可平行測定 10~12次。 (俞捷) 第二章驗證性實驗 實驗一苯巴比妥的鑒別 一、目的要求 1.掌握丙二酰脲類藥物的鑒別原理。 2.熟悉苯巴比妥鑒別的基本操作。 二、實驗原理 苯巴比妥( phenobarbital,結構見圖 2-1),化學名為 5-乙基-5-苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧啶三酮;分子式為 C12H12N2O3,分子量為 232.24。本品為白色有光澤的結晶性粉末;無臭,味微苦。本品飽和水溶液呈酸性反應,在乙醇或乙醚中溶解,在氯仿中略溶,在水中極微溶解,在氫氧化鈉或碳酸溶液中溶解。本品熔點為 174.5~178℃。苯巴比妥為長效巴比妥類藥物,具有鎮靜、催眠、抗圖 2-1 苯巴比妥 驚厥等作用。 1.與硫酸-亞硝酸鈉的反應苯巴比妥與硫酸和亞硝酸鈉反應顯橙黃色。本反應的原理可能為苯環上的亞硝基化反應,確切的機制尚不明了。本法對巴比妥不顯色,因此本實驗可用于區別苯巴比妥與巴比妥和其他不含芳環取代基的巴比妥類藥物。 2.與甲醛-硫酸反應苯巴比妥與甲醛 -硫酸反應,生成玫瑰紅色產物。巴比妥和其他無芳環取代基的巴比妥類藥物無此反應,可供區別。 3.本品顯丙二酰脲類的鑒別反應 (1)苯巴比妥的環狀丙二酰脲結構由酮式轉變為烯醇式而呈酸性,在碳酸鈉溶液中生成鈉鹽而溶解。滴加硝酸銀時,先生成可溶性的一銀鹽,繼續滴加硝酸銀溶液,過量的銀離子與藥物形成難溶的二銀鹽。 (2)巴比妥類藥物在吡啶溶液中生成烯醇式異構體,可與吡啶試劑反應形成穩定的配位化合物,產生類似雙縮脲的呈色反應。 在此反應中,巴比妥類藥物呈紫堇色或產生紫色沉淀,含硫巴比妥類藥物呈綠色。因此該反應可用于鑒別巴比妥類藥物,也可以用來區別巴比妥類藥物和硫代巴比妥類藥物。 三、儀器、試劑及試樣 儀器:分析天平;燒杯;試管;玻棒;容量瓶;量筒;滴管;水浴鍋;溫度計;試管夾;試管架;漏斗;濾紙;石棉網;蒸發皿等。 試劑:亞硝酸鈉;一水合碳酸鈉或無水碳酸鈉;甲醛;硝酸銀;吡啶;硫酸銅;硫酸;蒸餾水等。 試樣:苯巴比妥等。 四、實驗方法 1.溶液配制 (1)甲醛試液的配制:精密量取甲醛適量,加蒸餾水制成每 1ml中含甲醛 0.1mg的溶液。 (2)碳酸鈉試液的配制:取一水合碳酸鈉 12.5g或無水碳酸鈉 10.5g,加蒸餾水使溶解成 100ml,即得。 (3)硝酸銀試液的配制:取硝酸銀 17.5g,加蒸餾水適量使溶解成 1000ml,搖勻即得。 (4)銅吡啶試液的配制:取硫酸銅 4g,加蒸餾水 90ml溶解后,加吡啶 30ml,即得。本液應臨用新制。 (5)吡啶溶液( 1→10)的配制:取吡啶 10ml溶解到 100ml蒸餾水中。 2.鑒別實驗 (1)與硫酸 -亞硝酸鈉的反應:取苯巴比妥約 10mg置試管中,加硫酸 2滴與亞硝酸鈉約 5mg,混勻,觀察并記錄實驗現象。 (2)與甲醛 -硫酸反應:取苯巴比妥約 50mg,置試管中,加甲醛試液 1ml,加熱煮沸,冷卻,沿管壁緩緩加硫酸 0.5ml,使成兩液層,置水浴中加熱,觀察并記錄實驗現象。 (3)銀鹽反應:取苯巴比妥約 0.1g,加碳酸鈉試液 1ml與蒸餾水 10ml,振搖 2min,濾過,濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即生成白色沉淀,振搖,沉淀即溶解;繼續滴加過量的硝酸銀試液,觀察并記錄實驗現象。 (4)銅鹽反應:取苯巴比妥約 50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加銅吡啶試液1ml,觀察并記錄實驗現象。 五、結果與討論 1.苯巴比妥與含硫巴比妥類藥物的區別是什么? 2.苯巴比妥與不含苯環取代的巴比妥類藥物的區別是什么?
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