包郵化驗室化學分析實用手冊(第二版)

作者：傅景山

出版社：化學工業出版社出版時間：2021-05-01

開本： 16開 頁數： 662

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版權信息
本書特色
內容簡介
目錄
節選
作者簡介

化驗室化學分析實用手冊(第二版) 版權信息

ISBN：9787122348579
條形碼：9787122348579 ; 978-7-122-34857-9
裝幀：一般膠版紙
冊數：暫無
重量：暫無
所屬分類：
工業技術
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化學工業
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一般問題

化驗室化學分析實用手冊(第二版) 本書特色

作者從事分析實驗工作50余年，實用、簡明、使用方便就是編寫本書的宗旨！

化驗室化學分析實用手冊(第二版) 內容簡介

依據化學分析實驗工作之需要，結合于冶金、機械、化工等行業從事這方面專業工作四十余載的切身體驗，長期以來收集積累文獻、技術資料以及手記等。按化學分析實驗人員的實際工作之需求，并參考了近期技術標準，精選了各行業的化驗室在分析化驗中常用的基礎知識及基本操作的經典為內容的多方面題材加以整理匯集而成。它是一部化驗分析實驗人員較為實用的工具書。可供大中小型工、礦企業化驗室工作人員工作參考和技術培訓，同時，對于環保、衛生及科研院校從事化驗分析人員也均可借鑒。

化驗室化學分析實用手冊(第二版) 目錄

**章化學分析實驗須知1
一、器皿的洗滌與洗滌液（劑）的配制1
二、過濾用濾紙漿的制備4
三、過濾用石棉層的制備4
四、堿石棉的制備4
五、堿石灰的制備5
六、淀粉漿糊的制備5
七、在器皿上標刻記號5
八、鐵坩堝的鈍化5
九、常用干燥劑5
十、干燥部分有機化合物應用的固體脫水劑6
十一、實驗室操作中*常用的氣體及其干燥劑7
十二、常用冷卻劑7
十三、常用浴的加熱溫度9
十四、加熱與灼燒9
（一）各種熱源的火焰*高溫度近似值9
（二）煤氣（天然氣）燈的火焰圖10
（三）根據灼燒的顏色來估計溫度10
（四）實驗室電爐加熱的溫度及沉淀灼燒溫度與時間10
十五、定量分析中常用沉淀洗滌液的配制11
十六、電熱蒸餾水器清洗液的配制和清洗方法12
十七、混有雜質水銀（汞）的清洗13
十八、脫色劑13
十九、潤滑劑13
二十、無光澤玻璃的制備14
二十一、化驗室玻璃器皿的簡易制作14
（一）工具和材料15
（二）加工操作15
二十二、濾紙19
二十三、軟木塞的處理20
二十四、橡膠塞的處理21
二十五、橡膠制品的保存方法21
二十六、鉑制品21

第二章化學分析試樣的采取和制備23
一、金屬及其制品試樣的制備23
（一）一般規定23
（二）試樣的制備23
（三）試樣制備注意事項27
二、礦物原料試樣的制備27
（一）制樣準備28
（二）試樣的制備28
三、煤試樣的制備29
四、氣體試樣的采取與制備29
（一）氣體分析的特點30
（二）氣體試樣的采取與制備30
五、水樣的采取32
（一）一般水樣的采取33
（二）專門水樣的采取34
（三）水樣的運送與保管37
六、化工產品試樣的采取38
七、組成很不均勻固體顆粒試樣的采取與制備38
八、液體石油產品試樣的采取41

第三章試樣的分解43
一、樣品的分解方法44
二、一些元素的單質試樣的分解49
三、鋼鐵及合金試樣的分解50
四、礦樣的分解51
五、采用酸溶解和熔劑熔融的礦物53
六、試劑的選擇54
七、常用熔劑和坩堝材料的選用56
八、有機化合物的分解57
九、微波加熱技術在化驗工作中的應用57
（一）應用原理57
（二）應用實例57

第四章化學分析溶液59
一、化學分析實驗室用水59
（一）化學分析實驗室用水的類別59
（二）分析實驗室用水的制備、貯存和選用61
（三）分析實驗室用水的規格61
（四）分析實驗室用水的檢驗方法62
（五）特殊要求分析實驗用水的制備66
二、化學試劑67
（一）化學試劑的分類68
（二）化學試劑的等級、標志和符號68
（三）化學試劑的包裝規格68
（四）部分儀器分析方法對試劑的要求69
（五）化學試劑的選擇與合理使用69
（六）化學試劑變質的原因69
三、化學分析的溶液70
四、常用主要試劑的一般性質87

第五章分析化學中的計量關系96
一、分析中常用的物理量及其單位96
二、溶液濃度表示方法98
（一）B的物質的量濃度98
（二）B的質量分數98
（三）物質B的質量濃度99
（四）B的體積分數99
（五）比例濃度99
（六）滴定度99
三、基本單元的確定101

第六章一般溶液102
一、一般溶液的概述102
二、一般溶液的配制和計算102
（一）以比例表示濃度的溶液102
（二）以質量分數表示濃度的溶液102
（三）物質的量濃度溶液106
（四）質量濃度溶液110
（五）常用一般緩沖溶液的配制111
（六）測定指示劑pH變色域的緩沖溶液配制112
（七）化學分析中控制介質酸度的緩沖溶液113
（八）配合滴定中常用的緩沖溶液配制114

第七章標準溶液115
一、標準溶液的基本概述115
二、滴定分析用標準溶液的配制和計算115
（一）一般規定115
（二）滴定終點的識別及空白的補正117
（三）標準溶液濃度的溫度補正117
（四）標準溶液的配制和計算118
三、微量分析用元素與離子標準溶液的配制和計算121
（一）一般規定121
（二）配制和計算122
（三）微量分析用元素與離子標準溶液配制122
（四）國標元素標準溶液128
四、標準緩沖溶液的配制130
（一）一般要求130
（二）配制方法131

第八章滴定分析用標準溶液配制與標定132
一、常用酸（HCl、HNO3、H2SO4）標準溶液132
（一）配制方法132
（二）標定方法132
（三）提示135
二、乙酸標準溶液135
（一）配制方法135
（二）標定方法136
三、草酸標準溶液136
（一）配制方法136
（二）標定方法136
四、高氯酸標準溶液138
（一）配制方法138
（二）標定方法138
五、氫氧化鈉標準溶液138
（一）配制方法138
（二）標定方法139
（三）提示141
六、氫氧化鉀乙醇標準溶液141
（一）配制方法141
（二）標定方法142
（三）提示143

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化驗室化學分析實用手冊(第二版) 節選

　　　一、密度的測定　　　油品和有機溶劑的密度測定有三種方法，即密度計法、韋氏天平法和密度瓶法。對極易揮發的油品或有機溶劑不能使用密度計法和韋氏天平法，只能用密度瓶法測定。　　　樣品的密度是指20℃時單位體積物質的質量。單位為g/mL。相對密度是指20℃時，樣品質量與同體積的純水在4℃時的質量之比，相對密度以d420表示。若測定的溫度不在20℃而在t℃時，d4t的值可以換算成d420的數值。　　　（一）密度計法　　　1. 儀器　　　①量筒 100 mL；　　　②水銀溫度計－20~50℃，分度值為1℃；　　　③密度計組。　　　常用的石油密度計的規格及適用范圍見表17-1。外型如圖17-1所示。其測量值為該液體相對于4℃水的密度值。表17-1 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型密度計的規格及適用范圍型號 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 分度 0.005 0.001 0.001 刻度范圍 0.605~0.710 0.710~0.770 0.770~0.830 0.830~0.890 0.890~0.950 0.950~1.010 0.690~0.750 0.750~0.830 0.830~0.910 0.910~0.990 0.605~0.710 0.710~0.770 0.770~0.830 0.830~0.890 0.890~0.950 0.950~1.010 溫度計刻度范圍－20~45℃ －20~45℃ 不帶溫度計　　　2. 測定方法　　　（1）將洗凈烘干的量筒置于試驗臺上，將試樣（50℃時其黏度不大于200 cSt的樣品）混勻。注入量筒中，使樣品溫度與周圍環境的溫度相差不超過±5℃ （必要時允許將樣品加熱至40℃）。注入樣品時，務使不發生氣泡和泡沫。　　　（2）預先估計試樣密度的大致范圍，然后取出具有相應刻度的密度計。手執干凈密度計的上端，小心置于量筒中（圖17-2）。勿使密度計與量筒底及量筒壁相接觸。擺動停止后，按彎月液面的上邊緣進行讀數，讀數時眼睛應與彎月液面上邊緣平行。同時，按密度計上的溫度計或另用溫度計，測定試樣的溫度t。在測定不透明試樣的密度時，可將密度計或溫度計稍微提起，至能看見水銀柱上端為止。　　（3）將密度計讀數及溫度數記錄后，測得試驗溫度下的相對密度d t。再由下列公式換算為20℃時的相對密度d20。　　 d20＝d t + r（t－20）式中 t——試驗時的溫度，℃； r——密度計的溫度校正系數（見表17-2）。表17-2 油品密度的平均溫度校正系數密度/(g/mL) 1℃的溫度校正系數（r）密度/(g/mL) 1℃的溫度校正系數（r） 0.6900~0.6999 0.000910 0.8500~0.8599 0.000699 0.7000~0.7099 0.000897 0.8600~0.8699 0.000686 0.7100~0.7199 0.000884 0.8700~0.8799 0.000673 0.7200~0.7299 0.000870 0.8800~0.8899 0.000660 0.7300~0.7399 0.000857 0.8900~0.8999 0.000647 0.7400~0.7499 0.000844 0.9000~0.9099 0.000633 0.7500~0.7599 0.000831 0.9100~0.9199 0.000620 0.7600~0.7699 0.000818 0.9200~0.9299 0.000607 0.7700~0.7799 0.000805 0.9300~0.9399 0.000594 0.7800~0.7899 0.000792 0.9400~0.9499 0.000581 0.7900~0.7999 0.000778 0.9500~0.9599 0.000567 0.8000~0.8099 0.000765 0.9600~0.9699 0.000554 0.8100~0.8199 0.000752 0.9700~0.9799 0.000541 0.8200~0.8299 0.000738 0.9800~0.9899 0.000528 0.8300~0.8399 0.000725 0.9900~1.0000 0.000515 0.8400~0.8499 0.000712 　　（4）對50℃時黏度大于200 cSt (m·m2)/s的石油產品，可將黏稠油品用等體積、已知密度的煤油稀釋，并攪勻，再按前述方法測定混合液的密度。此時，式樣的密度按下式計算。　　　　　ρ= 2ρ1－ρ2 　　式中，ρ1是混合液密度；ρ2是煤油的密度；ρ是試樣的密度。　　　（5）測定的精度當用（2）（3）測量時，兩次平行測定的差值：　　　Ⅰ型密度計＜0.001；　　　Ⅱ、Ⅲ型密度計＜0.002。　　　當用（4）測量時，兩次平行測定的差值不應超過下列數值。　　　Ⅰ型密度計＜0.004；　　　Ⅱ、Ⅲ型密度計＜0.008。　　　（二）韋氏天平法　　　1. 原理　　　根據阿基米德原理，當物體全部沉入液體中時所減輕的質量，即其所受到的浮力，等于該物體所排開液體的質量。在20℃時，分別測量韋氏天平浮錘（浮沉子）在水中及樣品中的浮力。由于浮錘所排開水的體積與所排開樣品的體積相同，所以，根據水的密度及浮錘在水中與在樣品中的不同浮力，即可計算出樣品的密度。　　　20℃時樣品的密度 ρ 按下式計算：　　　 ρ =（m2/m1）ρ0 　　式中，ρ0為20℃時水的密度（等于0.99820 g/mL）；m1為浮錘浸于水中時測得減輕的質量；m2為浮錘浸于樣品中時測得減輕的質量。　　　2. 儀器　　　韋氏天平其構造如圖 17-3所示。不等臂梁1用棱柱支持在夾叉2上。梁的兩臂形狀不同且不等長。長臂上刻有分度，末端有懸掛帶有溫度計浮沉子的掛鉤7；短臂帶有固定的平衡錘子6，其末端有指釘，當兩臂的質量相等時，此指針與相對的固定指針10對齊。3是可移動圓支柱，放松螺釘4，可上下改變3的位置，5是水平調整螺絲。　　　每臺天平有個四個砝碼（游碼）11，*大的砝碼質量等于浮錘在20℃水（或4℃水）中所排出水的質量。其他砝碼各為*大砝碼的1/10、1/100、1/1000。四個砝碼在各個位置的讀數如圖17-4所示。此組砝碼僅適用于本套儀器中的浮錘。　　　3. 測定方法　　　（1）準備及校檢先檢查儀器是否完整無損，用細布擦拭金屬部分，用乙醇或乙醚洗滌浮沉子及金屬絲，并吹干。然后用鑷子將浮沉子8及金屬絲，掛在掛鉤7上，用水平螺釘5調整水平，使短臂末端指針與架子上固定指針10對齊，調至平衡狀態。　　　校正時，向量筒9中注入恰為（20±0.1）℃的蒸餾水（或去離子水），將浮錘放入水中，勿使其周圍及耳孔中有氣泡，也不要接觸量筒臂，金屬絲應浸入約15 mm，此時天平已失去原有平衡，由于浮力使掛有浮錘的長臂端升起。　　　為恢復平衡，將*大砝碼掛在長臂梁的第十分度上，梁剛好恢復平衡。若不平衡，則用*小砝碼使梁達到平衡。如*大砝碼比所需要的稍輕時，則將*小砝碼掛在第1、2、3、4分度上使梁達到平衡。若*大砝碼比所需要的稍重時（如用較粗的金屬絲），則將*大砝碼掛在第9分度上，將*小砝碼掛在第9、8、7、6分度上使梁達到平衡。此時得到讀數應在1.0000±0.0004范圍內，否則天平需檢修或換新砝碼。　　　（2）測定將試樣小心注入潔凈干燥的量筒中，并使其中不含空氣泡，試液體積應與水體積相同。放入浮錘，直至金屬絲浸入液面下15 mm，然后加砝碼將天平調至平衡。例如平衡時，**號砝碼掛在8分度，二號在6分度，三號在5分度，四號在3分度，則讀數為0.8653[圖17-5(a)]，此值稱為視密度 ρ′= 0.8653。由于浮錘上的溫度計記下試液溫度。　　　如果有兩個砝碼同掛在一個位置上，則讀數時應注意它們的關系[圖17-5(b)]。應讀為0.8755。　　　試驗完畢后先取下砝碼放入盒中，再取下浮錘洗凈擦干收入盒中，然后依次取下儀器各部件擦干收好。　　　計算視密度是密度的近似值。因為測量是在空氣中進行的，而不是在真空中進行的。如將試液的視密度換算成t℃時真正的密度，可按下式計算。　　　 ρ′=（ρt－0.0012）/（0.99820－0.0012）　　　　　ρt = ρ′（0.99823－0.0012）+ 0.0012 　　式中，ρt為試液在t℃時的真正密度；ρ′為試液在韋氏天平上讀數的視密度；0.99820為水在20℃時的相對密度；0.0012為空氣在20℃，8000 Pa(60 mmHg)以下時的相對密度。　　例：韋氏天平是用20℃純水校正的，測25℃的A油視密度 ρ′= 0.8763。則A油在25℃時的真正密度的計算如下。　　　　　ρ25 = ρ′（0.99820－0.0012）+ 0.0012 = 0.87487 g/mL 　　　如果需要求出試液在20℃時的真正密度，可按前述密度計法列出的公式再進行換算。仍以上例換算如下：　　　已知A油 ρ25 = 0.87487，查表17-2得r = 0.000673 　　 ρ20 ＝ρt + r（t－20）　　　＝ 0.87487 + 0.000673（25－20）g/mL＝ 0.87824 g/mL 　　　（4）提示　　　①當用4℃純水校正天平時：　　　ρ′ =（ρt －0.0012）/（1.0000－0.0012）　　　　　ρt = ρ′（1.0000－0.0012）+ 0.0012 　　　式中，1.0000為水在4℃時的相對密度。　　　②操作時嚴格控制測定溫度，否則結果不準。　　　③儀器調整水平后，在試驗過程中，不可再轉動水平螺釘5。　　　④取用浮錘（浮沉子）必須小心，輕取輕放。放上或取下時用右手持鑷子夾住金屬絲，左手墊綢布或干凈紙托住浮錘。　　　⑤各臺儀器內的砝碼不可互換

化驗室化學分析實用手冊(第二版) 作者簡介

傅景山，兵器工業部五五二三廠，理化室技術組組長、室主任、高級工程師，1960年7月畢業于沈陽工業學院化工系化學分析專業 1960年8月參加工作，隸屬第五機械（兵器）部所屬軍工廠。 1960年8月~1964年12月工作于火炸藥制造廠理化室（見習生、技術員），期間從事TNT半成品分析化驗時，改進了TNT中的硝化物（MNT和DNT）的快速分離法的試驗，并納入了TNT硝化物中TNT(三硝甲基苯)、DNT(二硝甲基苯)及MNT(一硝甲基苯)含量測定新的分析方法（操作工藝規程）。 1965年1月~1971年1月于火炸藥制造廠產品設計研究所任技術員，期間從事PETN（太安炸藥）性能成分分析試驗的項目負責人，并親自撰寫了PETN半成品、成品的分析實驗方法。為國內填補了空白項目，并于1971年納入兵器部的部頒（WJ）標準在上述期間里，還從事過雙基火箭發射藥成分分析，改進了雙基火箭發射藥（火箭推進劑）中硝化棉的提取器，在原有的基礎上分辨增添了除冷凝水裝置，克服了向提取物內進水，影響分析結果不準的難題。立即被沈陽玻璃儀器廠采納，列入輕工部產品目錄，也就是現今應用的T-1型提取器。除了上述工作外，還從事過無煙發射藥的物理化學性能試驗、硫酸、硝酸、硝硫混、亞硫酸鈉、二苯胺等項目的分析。 1971年1月~1984年2月于炮彈制造廠理化室任技術員、技術組組長、理化室主任。負責黑色金屬和有色金屬、化工產品的部分有機產品（油脂、油漆涂料、火炸藥、紙張）及無機產品（酸、堿、鹽）；天然水、自來水、鍋爐用水分析；還有電鍍溶液和含鉻廢水的分析，8321和8701混合炸藥及黑火藥的分析。同時負責全室大多數分析方法（工藝規程）的編制，并負責全室化學分析方法、金屬的機械性能等全部測試方法的審定。 1983年撰述“磷與磷的化合物含量測定有效試劑—磷鉬酸喹啉”論文，于1983年12月在東北三省國防科技工系統理化分析學術經驗交流會議上發表深受歡迎。 1984年2月~1991年，工作于炮彈制造廠技術處，研究站專職工程師，從事生產站用原材料性能測試及其新材料開發產品防腐處理等。 1991年5月退休，從事下面工作 1991年5月~2004年5月，曾先后兩次返聘回廠工作于研究站和北京工程。從事新產品研制及測試工作；山東乳山電機廠從事化驗室籌建工作；山東省龍口市海利股份有限公司（精細化工廠）從事新產品開發和性能測試工作；河北滄州市無損檢測中心、深州市有色金屬加工廠、衡水市班曹店電鍍廠從事化學分析檢測工作；秦皇島鋼制汽缸套制造廠從事電鍍和電鍍液及含鉻廢水處理；山東章丘市冶金配件廠從事電鍍及電鍍液分析等。

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